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基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化

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潘永强, 于丹丹, 杜春安, 刘雨文, 孙静, 苗长波. 基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
引用本文: 潘永强, 于丹丹, 杜春安, 刘雨文, 孙静, 苗长波. 基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
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PAN Yongqiang, YU Dandan, DU Chunan, LIU Yuwen, SUN Jing, MIAO Changbo. Preparation of boiler water by biochemical double membrane process treating oilfield produced water[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
Citation: PAN Yongqiang, YU Dandan, DU Chunan, LIU Yuwen, SUN Jing, MIAO Changbo. Preparation of boiler water by biochemical double membrane process treating oilfield produced water[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
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基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化

  • 1.

    中国石化胜利油田分公司石油工程技术研究院，东营 257000

  • 2.

    中国石油大学(北京)克拉玛依校区，克拉玛依 834000

  • 3.

    中国石化胜利油田分公司滨南采油厂，滨州 256600

    • 作者简介: 潘永强(1976—)，男，学士，副研究员。研究方向：油田污水处理工作。E-mail：yqpan2000@163.com
    通讯作者:  ; 
  • 基金项目:
    中石化科技攻关项目(320080)

  • 中图分类号: X523

Preparation of boiler water by biochemical double membrane process treating oilfield produced water

  • 1.

    Petroleum Engineering Technology Research Institute of Sinopec Shengli Oilfield, Dongying 257000, China

  • 2.

    China University of Petroleum-Beijing At Karamay, Karamay 834000, China

  • 3.

    Binnan Oil Production Plant of Sinopec Shengli Oilfield, Binzhou 256600, China

    • Corresponding author: PAN Yongqiang, yqpan2000@163.com ; 

摘要

  • 摘要: 针对胜利油田油井采出水处理负荷过大但锅炉用水短缺的问题，对油井采出水进行生化双膜工艺处理，处理后的产水用于锅炉给水，浓水用于低渗油田回注。开展了规模为200 m3·d−1的中试实验，重点研究了超滤进水悬浮物与超滤膜污染的关系，考察了反渗透进水压力、进水温度对产水率、膜通量和透盐率的影响。结果表明：生化处理后的油田采出水中的悬浮物含量与膜污染速度无关，跨膜压差ΔP的增加速度为0.000 046 2 MPa·d−1；增大反渗透进水压力会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率降低；升高进水温度会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率升高；生化处理后的采出水含油量为0.63 mg∙L−1，超滤后悬浮物为0.2 mg∙L−1，反渗透后产水电导率为81~245 μS∙cm−1，可满足锅炉给水SY/T 0097-2016设计规范中对含油量、悬浮物和矿化度等指标的进水要求。
    Abstract: Aiming at the problem of excessive load of oil well produced water treatment in Shengli Oilfield and shortage of boiler water, the oil well produced water was treated by a biochemical double membrane process. The treated water was used for boiler feeding water and the concentrated water was used for low permeability oilfield reinjection. A pilot experiment with a scale of 200 m3·d−1 was conducted to mainly study the relationship between the suspended solids in ultrafiltration influent and ultrafiltration membrane fouling, and the effects of the pressure and temperature reverse osmosis inlet on water production rate, membrane flux and salt penetration rate. The results show that the content of suspended solids in the treated oilfield produced water by biochemical treatment was irrelevance to the rate of membrane fouling, and the increase rate of transmembrane pressure ΔP was 0.000 046 2 MPa·d−1. The increase of the pressure of reverse osmosis inlet resulted in the increase of water production and membrane flux and the decrease of the salt permeability. The increase of the inlet water temperature elevated the water production rate, the membrane flux and the salt permeability; the oil content of the produced water after biochemical treatment was 0.63 mg∙L−1. The suspended solids after ultrafiltration was 0.2 mg∙L−1, and the conductivity of the water produced after reverse osmosis was 81~245 μS∙cm−1, which can meet the requirements for oil content, suspended solids and salinity in the boiler feeding water design specification of SY/T 0097-2016.

  • 随着我国城镇化进程和新农村建设的不断推进，村镇生活污水排放量也在逐渐增长。考虑到农村地区对优美生态环境的客观需要，有针对性地对农村污水进行治理是社会发展的必然趋势。目前，我国农村污水处理方式主要包括两类：一是靠近城镇排水管道的，纳入排水管道处理，通过管网将农户污水收集并统一处理；二是采用小型污水处理设备，以及自然生态处理等形式将单户或几户的污水就近处理利用[1]。相对于城镇污水而言，农村污水具有以下特点：污水来源复杂，不同地区的排放强度及规律各有差异；农村污水水量波动较为明显；村镇规模相对较小，且分布极为分散，不利于将污水集中处理；污水排放量不稳定，夜间排放量可以忽略[2]。这些不利因素对农村污水的高效治理构成了巨大挑战。

    2018年9月29日，住建部和生态环境部联合发布了《关于加快制定地方农村生活污水处理排放标准的通知》[3]。通知提到，农村生活污水500 m3·d−1以上规模(含500 m·d−1)的农村生活污水处理设施可参照执行《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)[4]执行；而处理规模在500 m3·d−1以下的农村生活污水处理设施，由各地可根据实际情况进一步确定具体处理规模标准。在此政策基础上，各省市纷纷制定了各自地方的排放标准。有些地方标准相对宽松，但有些却比较严格，对氮磷要求很高，例如北京市、天津市等。

    根据《室外排水设计规范》[5]，为了达到良好的脱氮效果，要求进水的BOD5/TKN宜大于4，而农村污水常常不满足这一要求。农村污水浓度往往较低，低浓度生活污水对生物脱氮影响的后果往往是出水总氮(TN)不达标[6]。其原因主要包括：雨污水合流的稀释作用、地下水渗入稀释作用、化粪池的不合理设置等[7-8]。为了满足日益严格的TN出水标准，尽管外加碳源一定程度上加重了污水厂的经济负担。但是，在缺氧区投加碳源是一条最为稳妥的方法，也是目前不同运营单位最常采用的一种方法。不同污水厂(站)在外加碳源时，采用的外加碳源不尽相同。选择合适的碳源，确定适合的碳源投加量是保证村镇低浓度污水处理达标排放的一条重要途径。

    对于农村污水而言，虽然处理工艺具有一定的差异，但主要脱氮原理基本上仍为传统的硝化-反硝化过程。其中，COD与磷酸盐浓度可分别通过曝气以及投加沉淀剂的方式达到排放标准，而脱氮过程则难以通过投加药剂这种立竿见影的形式迅速达标。因此，在农村污水处理的过程中，面临的主要困境往往是出水TN无法达标，为此需要进行深入研究，探究适宜的碳源类型。反硝化菌对不同类型有机物的代谢方式具有差异，其代谢速率各不相同；且不同反硝化菌属最适利用的碳源种类同样具有差异，投加不同种类的碳源可富集不同的反硝化菌属。为摸清不同碳源作为补充碳源对反硝化过程脱氮效果的影响，本研究采用乙酸钠、乙醇、葡萄糖和蔗糖作为碳源，对不同的反硝化过程的脱氮效果进行了探究。本研究可为农村污水处理过程中选用外加碳源的种类提供参考依据。

    1.   材料与方法

    1.1   实验装置

    实验装置采用4组SBR，用以驯化和培养反硝化污泥。其有效容积均为4.8 L，装置结构如图1所示。 SBR通过自控装置每天运行6个周期，每个周期包括：进水(10 min)→缺氧反应(160 min)→曝气(10 min)→沉淀(30 min)→排水/闲置(15 min)→搅拌(15 min)。缺氧段采用电动搅拌器搅拌，转速为96 r·min−1。曝气段采用曝气头曝气，控制DO在1.5~2 mg·L−1。设置曝气段的目的为，反硝化细菌体内某些酶只有在有氧条件下才能合成[9]；同时，曝气可以吹脱缺氧阶段产生的氮气，提高反硝化污泥的沉降性能。在下一个周期之前15 min开始搅拌以恢复反硝化细菌活性，使反硝化细菌保持最佳状态。每个周期排出1.6 L处理过的废水，并用蠕动泵泵入1.6 L人工配水，水力停留时间(HRT)=12 h。每天定时在搅拌结束后曝气开始前排一次泥，保证SRT为10 d左右。反应装置由定时装置控制周期循环运行。

    图 1  SBR实验装置
    Figure 1.  Equipment of SBR
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    1.2   接种污泥

    以乙酸钠、乙醇和葡萄糖为碳源的反硝化污泥接种北京某污水厂二沉池回流污泥；以蔗糖为碳源的反硝化污泥接种于已经驯化成功的以乙酸钠为碳源的反硝化污泥。将种泥按比例稀释，使得MLSS为1500 mg·L−1左右。

    1.3   实验水质

    SBR采用人工配水，分别以乙酸钠、乙醇、蔗糖和葡萄糖作为碳源，分别维持乙酸钠、乙醇、葡萄糖、蔗糖4种碳源的碳氮比为4.5、5、6.5、6.5，以获得活性污泥的最佳驯化效果。硝酸钠为氮源。磷酸二氢钠为磷源。由于自来水里含有微生物生长所需的微量元素，故不再另外投加。进水水质主要指标如表1所示。

    表 1  不同水质条件下的COD与NO−3-N浓度
    Table 1.  COD and NO−3-N concentration under different water quality
    碳源类型COD/(mg·L−1)-N /(mg·L−1)COD∶N
    乙酸钠4501004.5
    乙醇5001005
    葡萄糖6501006.5
    蔗糖6501006.5
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    1.4   批次实验

    批次实验的反硝化污泥混合液分别取于稳定运行的SBR曝气之后，取出的污泥经沉淀、离心去除上清液，加入清水后再次进行沉淀、离心、去除上清液，重复上述步骤至少3次，以确保污泥中不再残留化学物质。将去除上清液后的污泥置于500 mL广口瓶中，加入不含NO−3-N和COD的配水液，摇晃均匀以配成悬浮液。

    用HCl或NaOH稀溶液调节pH为6.5，并向瓶中持续通入5 min氮气以去除混合液中氧气，之后将插有两根橡胶管的瓶塞将瓶口密封。2根橡胶管只有在取气样、水样时打开，其他时候均用夹子夹住。将NO−3-N和COD按SBR配水浓度分别配成50 mL浓缩液，在反应开始时，立即注射入广口瓶中，并将广口瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌，转速为150 r·min−1。按原SBR的典型周期进行批次实验，温度为22 ℃，反硝化污泥在缺氧条件下运行，时间为160 min。 其中，反硝化速率按照式(1)计算。

    V=C0−C1CMLVSS·t (1)

    式中：V为反硝化速率，g·(g·h)−1；C0为起始NO−3-N或NO−2-N浓度，g·L−1；C1为终点NO−3-N或NO−2-N浓度，g·L−1；CMLVSS为混合液体挥发性悬浮固体浓度，g·L−1；t为反应时间，h。

    1.5   分析方法

    活性污泥驯化阶段，每天定时在曝气前取1次水样，检测其NO−3-N、COD、pH；并在曝气前和曝气中分别检测DO，以确保反硝化系统正常运行。

    MLSS，MLVSS采用重量法；NH+4-N采用纳氏试剂分光光度法；NO−3-N采用紫外分光光度法；NO−2-N采用N-(1萘基)-乙二胺光度法；COD采用重铬酸钾法[10]。温度采用水银温度计测定；pH采用pHTestr 30型pH计测定；溶解氧采用Multi 3620 WTW型溶解氧仪测定。

    2.   结果与讨论

    2.1   驯化时间

    以乙酸钠、乙醇、葡萄糖和蔗糖为有机碳源时，认定单周期过程结束后，若反应器出水中不包含NO−3-N以及NO−2-N时，则反硝化菌驯化完全。反应器的反硝化脱氮效果达到稳定的时间如表2所示。由表2可知，乙酸钠的驯化时间最短，蔗糖的驯化时间最长，驯化时间大约为乙酸钠的2倍。有研究[11]表明，相对于乙醇、葡萄糖和蔗糖而言，反硝化细菌对乙酸的降解要更为容易，故反硝化细菌对于乙酸钠的适应性更强，所需的驯化时间则相对较短。

    表 2  反硝化细菌的驯化时间
    Table 2.  Period for domestication of denitrifying bacteria
    碳源类型驯化时间/dMLSS/(g·L−1)MLVSS/(g·L−1)MLVSS∶MLSS
    乙酸钠172.651.980.746
    乙醇243.282.560.78
    葡萄糖262.752.230.812
    蔗糖304.43.50.795
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    2.2   不同碳源的反硝化过程

    以乙酸钠为碳源时， NH+4-N、NO−3-N、NO−2-N和N2O的变化情况如图2所示。以乙酸钠为碳源时，NO−3-N迅速得到降解，在60 min内全部被反硝化完毕。这说明，硝酸盐的还原呈现零级反应[12]。平均比反硝化速率为0.050 g·(g·h)−1。

    图 2  乙酸钠为碳源条件下反应器内各指标的变化
    Figure 2.  Variations of indices in reactor with sodium acetate as carbon source
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    图 3  乙醇为碳源条件下反应器内各指标的变化
    Figure 3.  Variations of indices in reactor with ethanol as the carbon source
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    图 4  葡萄糖为碳源条件下反应器内各指标的变化
    Figure 4.  Variations of indices in reactor with glucose as carbon source
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    NO−2-N浓度先增加后减少。在反应开始50 min内，NO−2-N浓度逐渐增加；待反应器内NO−3-N几乎被耗尽后，积累值达到最大23.2 mg·L−1；此后，NO−2-N浓度逐渐下降为0。这表明，在反硝化时，硝酸盐还原速率大于亚硝酸盐的还原速率，导致亚硝酸盐的积累，最高亚硝酸盐积累率23.2%，因为碳源充足，反应器出水中NO−2-N累积将会消失。

    反应周期内，气态的N2O总量为0.002 8 mg·L−1，溶解态N2O积累量出现2个峰值，分别出现在10 min和50 min，其值为1.23 mg·L−1和1.60 mg·L−1，N2O的产生源于亚硝酸盐的还原。后期N2O没有继续升高，亚硝酸盐还原速率与N2O还原速率基本稳定，而少量的N2O是因为溶液中没有溢出所致。

    反应中，NH+4-N浓度几乎保持稳定，说明NH+4-N浓度变化可以忽略。

    以乙醇为碳源时，各个指标的变化情况如图3所示。以乙醇为碳源时，与乙酸钠为碳源时相似，NO−3-N在70 min内迅速被反硝化完毕，平均比反硝化速率为0.031 g·(g·h)−1。NO−2-N浓度在70 min内达到最大值19.5 mg·L−1，即最高亚硝酸盐积累率19.5%；此后，NO−2-N浓度逐渐下降为0。

    NH+4-N浓度几乎保持稳定。气态的N2O总量为0.001 mg·L−1。溶解态N2O积累量在20 min内迅速升高到0.63 mg·L−1；之后缓慢升高到极大值1.25 mg·L−1；此后开始缓慢下降，至反应结束，浓度为0.67 mg·L−1。

    以葡萄糖为碳源时，各个指标的变化情况如图4所示。以葡萄糖为碳源时，NO−3-N迅速得到降解，在80 min内全部被反硝化完毕，平均比反硝化速率为0.034 g·(g·h)−1。在0~140 min内，NO−2-N浓度先增加后减少。在70 min内，NO−2-N积累值达到42.5 mg·L−1，最高亚硝酸盐积累率42.5%；此后，NO−2-N浓度逐渐下降为0。NH+4-N浓度在反应期间维持稳定。反应周期内气态N2O总量为0.023 mg·L−1。溶解态N2O首先缓慢增加后开始下降。0~110 min内，N2O浓度逐渐积累至5.43 mg·L−1，之后开始下降。

    以蔗糖为碳源时，各个指标变化情况如图5所示。以蔗糖为碳源时，NO−3-N在70 min内全部被反硝化完毕，平均比反硝化速率为0.026 g·(g·h)−1。NO−2-N的最大积累值为7 mg·L−1，最高亚硝酸盐积累率7.0%，最终NO−2-N也逐渐变为0。

    图 5  蔗糖为碳源条件下反应器内各指标的变化
    Figure 5.  Variations of indices in reactor with sucrose as the carbon source
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    NH+4-N浓度在反应期间浓度保持稳定。气态N2O总量为0.002 5 μg·L−1。与乙醇为碳源时相似，溶解态N2O积累量在10 min内迅速升高到0.44 mg·L−1，之后缓慢升高到极大值0.66 mg·L−1，此后保持稳定。

    2.3   不同碳源的反硝化效果分析

    在传统的城市污水处理过程中，往往采用硝化-反硝化工艺，其中氮磷的有效去除依赖于进水有机物的充分供给。农村污水的进水有机物浓度普遍较低，在处理低浓度污水的农村污水处理设施当中，进水COD浓度往往低于250 mg·L−1，BOD5则通常低于100 mg·L−1；此时，污水厂的同步脱氮除磷效果会由于反硝化菌与聚磷菌对于有机物的竞争过程而恶化，尤其不利于出水TN去除，甚至NH+4-N也无法满足排放标准[13]。因此，农村污水的脱氮过程更依赖于外加碳源的投加，选择合适的外加碳源有利于反硝化过程顺利进行，保证农村污水处理设施出水氮素的达标排放。

    硝酸盐还原包括同化反硝化和异化反硝化两大类。其中，同化反硝化最终形成有机氮化合物；异化反硝化中，包括常规反硝化和异化反硝化为氨两种路径(dissimilatory nitrate reduction to ammonium，DNRA)[14]。常规反硝化过程中，硝酸盐按照式(1)的路径[15-16]还原为氮气，依次由硝酸盐还原酶、亚硝酸盐还原酶、一氧化氮还原酶、氧化亚氮还原酶完成。

    NO−3→NO−2→NO→N2O→N2 (1)

    本实验中，在不同碳源条件下，NH+4-N浓度变化情况基本相似，即反应期间保持稳定。有研究[17]表明，在反硝化过程中，NH+4-N和NO−2-N浓度都会发生显著变化。这是因为，在某些特定环境(氧化还原电位小于-200 mV、低DO、氮源受限而碳源丰富等)下，反硝化过程除了由NO−3-N向氮气转化的异化性硝酸盐还原路径之外，还会发生由DNRA作用[15]，同时某些特定反硝化菌群只具备DNRA能力[18]。YANG等[19]从反硝化污泥中分离出Pseudomonas stutzeri D6菌株，通过控制C/N比、DO、碳源种类(乙酸、葡萄糖、柠檬酸钠)等条件探究了其DNRA作用。而在本实验中，NH+4-N浓度并未发生明显变化。由此可知，本实验中反硝化过程只涉及常规反硝化过程(式(1))。

    以乙酸钠、乙醇、葡萄糖和蔗糖为碳源的各典型周期运行过程中，NO−3-N的比降解速率分别为0.05、0.03、0.03和0.02 g·(g·h)−1。其中，乙酸钠为碳源时，反硝化速率最快，乙醇和葡萄糖次之，蔗糖最慢。这是因为，乙酸能够与辅酶A结合形成乙酰辅酶A，直接进入三羧酸循环被微生物降解，而乙醇在为微生物利用的过程中需要先转化为乙酸才能进而被降解。葡萄糖作为较复杂的有机物，同样需要经过两个氧化过程才能得以降解：第1步，反硝化细菌将其氧化得到丙酮酸和ATP；第2步，丙酮酸进入三羧酸循环时被丙酮酸脱氢酶复合物转化为乙酰辅酶A[20]。因此，有机物结构越复杂，意味着代谢过程越复杂，反硝化速率也就越慢。由此可知，由1个葡萄糖分子和1个果糖分子组成的蔗糖，有机物结构最复杂，导致其反硝化速率最慢。

    由图2~图5可以看出，各碳源的典型周期内，反应器中均出现NO−2-N积累。以NO−3-N为氮源的反硝化过程中，NO−2-N来源于常规反硝化。在反应周期内，NO−2-N均出现短暂积累情况，浓度均先升高后降低，并逐渐趋于0。葡萄糖为碳源时，最大NO−2-N积累率最大，为42.5%，乙酸钠和乙醇次之，分别为23.2%和19.5%，蔗糖最小，仅为7.0%。

    值得注意的是，从图2~图5中还可以发现，在4种碳源条件下，对应的NO−2-N浓度均是在NO−3-N即将耗尽时达到最大值的。计算各最大积累值时刻点对应的NO−3-N浓度之前和之后的实测降解速率，分别以NO−3-N左和NO−3-N右表示，然后用NO−3-N左减去NO−2-N实测积累速率，即得到NO−2-N的真实降解速率(即Nir酶的降解速率)，如图6所示。在SBR乙酸钠中，当NO−2-N最大积累时，NO−3-N的降解速率由0.041 g·(g·h)−1骤降为0.016 g·(g·h)−1，由NO−3-N降解速率减去NO−2-N积累速率得到的NO−2-N降解速率为0.036 g·(g·h)−1；若要使得NO−2-N继进行积累，NO−3-N的降解速率至少应为0.036 g·(g·h)−1，而此时NO−3-N的降解速率显然并不能满足，故而NO−2-N浓度开始下降。这表明，NO−2-N的降解是滞后于NO−3-N的。

    图 6  NO−2-N最大积累时刻点的参数动力学分析
    Figure 6.  Analysis of kinetic parameters at maximum accumulation of NO−2-N
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    从电子传递角度而言，NO−2-N作为电子受体所需的电子需要从细胞质膜的周质获得，这使得其获得电子滞后于NO−3-N [21]。此外，如果细胞内氧化代谢产生的还原黄素达到饱和，NO−3-N和NO−2-N在底物电子的获取上将形成竞争，而Nar酶对电子的亲和力强于Nir酶[22]。同时，有些反硝化细菌种群细胞内只含有Nar酶，而没有Nir酶，也就是其不具备将NO−3-N向NO−2-N转化的能力，如Comamonadaceae属[21]。这些都将使得NO−2-N的降解落后于NO−3-N，从而导致以NO−3-N为氮源的反硝化脱氮过程中出现NO−2-N短暂积累的现象。GE等[20]在研究以乙酸、甲醇、葡萄糖等为碳源的反硝化过程中也发现了相同的现象。

    由碳源种类导致的NO−2-N最大积累值存在差异的情况同样也出现在很多研究[20, 23]中，乙酸、丙酸、乙醇等为碳源时出现较多NO−2-N积累；但丁酸、戊酸、己酸等却仅出现少量甚至并未出现积累。在本实验中，葡萄糖为碳源时，反硝化过程中NO−2-N的最大积累值是4种碳源之首，乙醇和乙酸钠次之，蔗糖最少。有研究[24]指出，有机物本身作为电子供体，对Nar酶和Nir酶的亲和力不同使得NO−3-N和NO−2-N降解速率的差值不同，将导致NO−2-N积累值不同。而碳源种类作为营养物质，若长期对反硝化细菌进行培养，将改变菌群结构，使得微生物群落中所含的Nar酶和Nir酶的数量发生改变，从而导致NO−2-N积累值发生显著变化。LU等[25]发现，在以乙酸和乙醇为碳源的反硝化细菌中，Thauera属占主导，而Thauera中Nar酶的数量要比Nir酶多；而GLASS等[26]发现，以葡萄糖为碳源的反硝化细菌中Comamonadaceae属则占主导，而Comamonadaceae属中的一些菌株，如Acidovorax facilis株，并不具备Nir酶系统，这将导致以葡萄糖为碳源时，NO−2-N积累现象更显著。但是，在阎宁等[27]的实验中，葡萄糖为碳源时并未出现或只出现少量NO−2-N积累的现象。这表示，NO−2-N积累除了与微生物结构和碳源种类有关，还与其他环境控制条件有关，如温度、pH、碳源适应时间等。

    3.   结论

    1)农村污水处理过程中普遍存在碳源不足的问题，通过外加碳源的投加是保证污水处理过程中稳定的TN去除率的有效措施。

    2)采用乙酸钠，乙醇，葡萄糖，蔗糖时作为外加碳源时，反硝化脱氮实现稳定的时间分别为17、24、26、30 d，其平均反硝化速率分别为0.050、0.031、0.034和0.026 g·(g·h)−1，即硝酸盐还原速率依次降低。

    3)在反硝化过程中，外加碳源均出现了显著的亚硝酸盐积累，在硝酸盐耗尽时，出现亚硝酸盐的最大值。

    4)以葡萄糖为碳源时，最大亚硝酸盐积累率为42.5%；而以乙酸钠和乙醇为碳源时，最大亚硝酸盐积累率次之，分别为23.2%和19.5%；以蔗糖为碳源时，最大亚硝酸盐积累率最小，仅为7.0%。

  • 图 1  工艺流程

    Figure 1.  Technological process

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    图 2  油含量跟踪检测

    Figure 2.  Tracking detection of oil content

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    图 3  乳化原油显微镜照片(×400)

    Figure 3.  Micrograph of emulsified crude oil(×400)

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    图 4  跨膜压差变化

    Figure 4.  Changes of transmembrane pressure drop

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    图 5  进水压力与产水率、膜通量的关系(30 ℃)

    Figure 5.  Relationship between influent pressure, water yield and membrane flux (30 ℃)

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    图 6  进水压力与透盐率关系(30 ℃)

    Figure 6.  Relationship between influent pressure and salt permeability (30 ℃)

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    图 7  进水温度与产水率、膜通量的关系(2.0 MPa)

    Figure 7.  Relationship between influent temperature and water yield, membrane flux (2.0 MPa)

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    图 8  进水温度与产水率、膜通量的关系(2.0 MPa)

    Figure 8.  Relationship between influent temperature and salt permeability (2.0 MPa)

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    表 1  不同调节方式提高进水压力对比

    Table 1.  Comparison of the increase of inlet water pressure responding to different regulation methods

    调节方式进水压力浓水压力进水量浓水量产水量产水率膜通量透盐率
    A增大增大减小减小增大增大增大减小
    B增大增大增大增大增大增大增大减小
    调节方式进水压力浓水压力进水量浓水量产水量产水率膜通量透盐率
    A增大增大减小减小增大增大增大减小
    B增大增大增大增大增大增大增大减小
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    表 2  不同调节方式对膜表面水流速度影响

    Table 2.  Effect of different regulating methods on the flow velocity of membrane surface

    调节方式V径V纵V径/V纵
    A增大减小增大
    B增大增大增大
    调节方式V径V纵V径/V纵
    A增大减小增大
    B增大增大增大
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    表 3  工艺节点水质变化

    Table 3.  Changes in the water quality of the process nodes

    工艺节点含油量/(mg∙L−1)悬浮物/(mg∙L−1)矿化度/(mg∙L−1)硬度/(mg∙L−1)pH
    来水1275018 1001 4407.55
    生化0.6319.92——7.32
    超滤0.20.2——7.31
    RO00810.366.86
    锅炉给水≤2≤2≤7 000≤0.17.5~11
    　　注：—代表未检测。
    工艺节点含油量/(mg∙L−1)悬浮物/(mg∙L−1)矿化度/(mg∙L−1)硬度/(mg∙L−1)pH
    来水1275018 1001 4407.55
    生化0.6319.92——7.32
    超滤0.20.2——7.31
    RO00810.366.86
    锅炉给水≤2≤2≤7 000≤0.17.5~11
    　　注：—代表未检测。
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-05-15
  • 录用日期:  2020-09-21
  • 刊出日期:  2021-02-10
潘永强, 于丹丹, 杜春安, 刘雨文, 孙静, 苗长波. 基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
引用本文: 潘永强, 于丹丹, 杜春安, 刘雨文, 孙静, 苗长波. 基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
shu
PAN Yongqiang, YU Dandan, DU Chunan, LIU Yuwen, SUN Jing, MIAO Changbo. Preparation of boiler water by biochemical double membrane process treating oilfield produced water[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
Citation: PAN Yongqiang, YU Dandan, DU Chunan, LIU Yuwen, SUN Jing, MIAO Changbo. Preparation of boiler water by biochemical double membrane process treating oilfield produced water[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 530-536. doi: 10.12030/j.cjee.202005088
shu

基于生化双膜工艺的油田采出水处理与资源化

    通讯作者:  ; 
    作者简介: 潘永强(1976—)，男，学士，副研究员。研究方向：油田污水处理工作。E-mail：yqpan2000@163.com
  • 1. 中国石化胜利油田分公司石油工程技术研究院，东营 257000
  • 2. 中国石油大学(北京)克拉玛依校区，克拉玛依 834000
  • 3. 中国石化胜利油田分公司滨南采油厂，滨州 256600
  • 收稿日期:  2020-05-15
  • 录用日期:  2020-09-21
  • 网络出版日期:  2021-02-22
基金项目:
中石化科技攻关项目(320080)

摘要: 针对胜利油田油井采出水处理负荷过大但锅炉用水短缺的问题，对油井采出水进行生化双膜工艺处理，处理后的产水用于锅炉给水，浓水用于低渗油田回注。开展了规模为200 m3·d−1的中试实验，重点研究了超滤进水悬浮物与超滤膜污染的关系，考察了反渗透进水压力、进水温度对产水率、膜通量和透盐率的影响。结果表明：生化处理后的油田采出水中的悬浮物含量与膜污染速度无关，跨膜压差ΔP的增加速度为0.000 046 2 MPa·d−1；增大反渗透进水压力会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率降低；升高进水温度会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率升高；生化处理后的采出水含油量为0.63 mg∙L−1，超滤后悬浮物为0.2 mg∙L−1，反渗透后产水电导率为81~245 μS∙cm−1，可满足锅炉给水SY/T 0097-2016设计规范中对含油量、悬浮物和矿化度等指标的进水要求。

English Abstract

    全文HTML

  • 我国大部分油田已进入高含水开采期。油田在生产开发过程中产生大量的采出水，而热采工艺需要消耗大量的蒸汽，蒸汽的水源主要是自来水，导致采出水处理量和回注量逐年增加[1]，同时也消耗了大量的淡水资源。为了解决这一难题，近年来对采出水资源化进行了较多的研究[2]。

    资源化利用的关键是解决采出水中含油量、悬浮物、矿化度、硬度过高的问题[3]。目前，较为成熟的技术是MVR[4-5]和反渗透工艺。MVR工艺的优点是产水率高，适用于高矿化度水质，但由于其成本较高、核心技术不易掌握，限制了推广范围，而反渗透工艺在一定程度上克服了这些缺点。反渗透膜不仅能有效去除有机物、降低COD，而且具有优异的脱盐效果[6]。采出水进行反渗透处理前通常需要利用超滤工艺进行预处理，超滤的主要作用是为了去除水中的悬浮物和细菌，以达到保护反渗透膜的目的。超滤工艺之前也需要进行预处理，主要是为了减轻采出水中原油对超滤膜的污染问题，以延长超滤膜的使用寿命。常用的超滤预处理工艺有混凝沉降、多介质过滤、生化，其中生化工艺对原油的去除较为彻底，能耗较低，是一种较为理想的超滤预处理工艺。油田采出水利用生化双膜工艺制备锅炉用水技术尚未大规模推广，笔者[7-8]通过近2年的生化超滤工艺和7个月的生化双膜工艺研究发现，油田采出水利用生化双膜工艺制备锅炉用水，实现采出水的资源化利用是非常有前景的，既具有经济效益，又具有社会效益。

    在之前的研究[9]中已对预处理及生化工艺进行了详细介绍。本研究重点研究了超滤进水悬浮物与超滤膜污染之间的关系，分别考察了反渗透进水压力、进水温度对产水率、膜通量和透盐率的影响。

1.   水质分析及工艺流程

    1.1.   水质分析

  • 对采出水的水质进行了多次检测，水质较为稳定：pH=7.55、温度为48 ℃、SS为50 mg∙L−1、含油量为127 mg∙L−1、COD为376 mg∙L−1、BOD为125 mg∙L−1、HCO−3为614 mg∙L−1、总硬度为1 400 mg∙L−1、TDS为18 100 mg∙L−1、电导率为30 348 μs∙cm−1。以上结果表明，采出水具有高含油、高矿化度、高COD的特点，将采出水用于锅炉给水必须进行脱盐，脱盐采用的工艺为反渗透，反渗透对进水水质有一定的要求，因此，需要对采出水进行降温、除油、降COD、降悬浮物等预处理。

    • 1.2.   工艺流程

  • 整套流程包括预处理、生化、超滤、反渗透4个部分，超滤前部分自2018年6月开始运行，2019年10月接入反渗透流程，整套工艺流程如图1所示。

    1)预处理包括气浮和降温2个单元。来水首先进行气浮工艺，处理能力为10 m3∙h−1，可去除大部分含油和悬浮物，降低生化部分负荷。风式冷却塔将来水的温度由48 ℃降低到35 ℃以下，为微生物提供合适的生长温度。生化采用的是MBBR工艺，生化池的有效体积为100 m3。加入填料40 m3，材质为HDPE，直径为25 mm，高为10 mm。活性污泥为2 000 mg∙L−1，功能菌种的发酵液为6 m3，初期加入碳源、氮源，7 d后生化运行正常，不再加入碳氮等营养物质。生化曝气采用的是罗茨风机，风量为4 m3∙min−1，沉降采用拉美兰沉降池，停留时间为2 h。连续检测生化后采出水的含油量，并与来水和气浮后对比。

    2)超滤采用PVDF管式中空纤维膜，过滤精度为30 nm，过滤方式采用的是死端过滤，超滤综合产水率大于97%。在线检测超滤进水压力、浓水压力、产水压力，并计算跨膜压差。每2 d人工检测1次超滤进水悬浮物，记录同一时间的跨膜压差，分析悬浮物对膜污染的影响。不定期检测超滤产水含油量、悬浮物和pH。

    跨膜压差根据式(1)进行计算。

    式中：ΔP为跨膜压差，MPa；P1为进水压力，MPa；P2为浓水压力，MPa；P3为产水压力，MPa。

    3)反渗透采用的是陶氏提供的专用反渗透膜。进水泵为固定频率，最高可提供2.3 MPa的进水压力，通过控制浓水阀门调节进水压力。通过调节风式冷却塔和系统进水量调节整个系统水温。在线检测系统的进水压力、进水量、产水量、浓水量、温度、电导率，并计算产水率和膜通量。分析进水压力、进水温度与产水率、膜通量、透盐率的关系。不定期检测反渗透产水的含油量、悬浮物、矿化度、硬度和pH。

    反渗透过程中膜通量根据式(2)进行计算。产水率根据式(3)进行计算。

    式中：Jw为膜通量，L·(m2·h)−1；A 为纯水渗透系数；ΔP为膜两侧压力差，MPa；ΔPs为膜两侧渗透压差，MPa。

    式中：K为产水率；Jw为膜通量，L·(m2·h)−1；S为膜面积，m2；Q为进水量，m3·h−1。

2.   结果与讨论

    2.1.   采出水经过预处理和生化后含油量的变化

  • 采出水经过气浮和生化后的含油量指标变化如图2所示。来水平均含油量为127 mg∙L−1；气浮出水平均含油量为5.14 mg∙L−1；生化出水平均含油量为0.63 mg∙L−1。

    气浮可以去除大部分原油，去除率为96.0%，剩余的4%原油为乳化油和溶解油，均匀分布在采出水中，原油直径小于10 µm，如图3所示。这部分原油利用絮凝和其他常规的方法难以去除，而功能性菌种具有较高的浓度和较大的比表面积，可以比较彻底地降解这部分剩余原油，降解率为3.6%。

    • 2.2.   超滤跨膜压差的变化

  • 每2 d取一组跨膜压差，跨膜压差的变化如图4所示。实验总共选取了174组数据，由于来水水源某些参数的变化，导致生化后采出水的悬浮物含量增加。前102组数据为来水水源变化前数据，进水悬浮物平均为13.16 mg∙L−1，ΔP的增加速度为0.000 046 2 MPa·d−1，即每年增加0.016 9 MPa，后72组数据为来水水源变化后数据，悬浮物平均为29.38 mg∙L−1，ΔP的增加速度为0.000 045 9 MPa·d−1，即每年增加0.016 8 MPa。对于生化处理后的油田采出水，超滤进水中悬浮物的数量与ΔP的增加速度无关。即在一定范围内，超滤膜的污染速度与进水悬浮物的数量无关。

    跨膜压差为超滤膜运行的重要指标之一，其增大速度主要表征超滤膜污染的程度，一般跨膜压差达到0.06 MPa需要对超滤膜进行化学清洗，那么第1次化学清洗，需要的时间为(0.06-0.018 2)/0.016 8 = 2.5 a。由此可见，经过生化处理后的采出水悬浮物虽然较高，但是对超滤膜污染程度较小。

    在运行过程中，跨膜压差A、B、C、D、E、F等6个点较前一数据降低了0.001 MPa，原因是由于这6个点对应的悬浮物较前一数据均有较大幅度的波动。由此可见，进水悬浮物数值短时间较大波动会引起跨膜压差暂时增高或降低，当悬浮物数值正常后，跨膜压差可以恢复到前期水平。

    • 2.3.   进水压力、进水温度与产水率、膜通量、透盐率的关系

  • 1)通过调节浓水阀调节进水压力，产水率及膜通量的变化如图5所示，透盐率的变化如图6所示。产水率随着进水压力的增大而增加，进水压力每增加0.1 MPa，产水率增加13%~37%，膜通量增加9%~33%。根据溶解-扩散模型[10]，进水压力增加的同时，跨膜压差增加，导致Jw增大。在膜通量Jw增加的同时，Q减小，K增大，并且K增大的速度大于Jw增大的速度。透盐率随着进水压力的增大而减小，进水压力每增加0.1 MPa，透盐率减小3%~14%。

    增加进水压力的方式有2种：方式A，调节浓水阀，减小浓水流量；方式B，增加进水泵频次。进水压力增加的同时可以带来其他参数的变化，结果如表1所示。本研究采用方式A提高进水压力。

    有研究[11]表明，采用方式A增加进水压力可以提高透盐率，与本实验结果相反，文献中关于浓差极化变化的观点无法解释本实验的现象。有研究[12-17]表明，采用方式B增加进水压力，进水量、浓水量和产水率随之增加，浓水量的增加导致了膜表面浓差极化现象减弱，因此进水侧膜表面离子浓度减小，从而导致产水的离子浓度降低，即透盐率降低。但方式B增加进水压力导致浓差极化减小的结论需要论证，浓差极化的变化取决于膜表面水流的径向速度和纵向速度，径向速度变大可增强浓差极化现象，纵向速度变大可减弱浓差极化现象。如表2所示，2种方式的产水率均有所增大，因此，V径/V纵值均增大。在方式A和方式B中，提高进水压力均会导致浓差极化现象增强。

    笔者认为，根据选择吸附毛细管理论，RO膜表面的浓差极化现象增加导致膜表面的各种离子浓度增加，相互排斥作用加强，因此，各种离子透过RO膜难度增大。随着进水压力的增大，膜通量和透盐量同时增加，而透盐量增加的速度小于膜通量增加的速度，因此，产水的含盐量减小，透盐率减小。本研究结果表明，在一定范围内，如果只考虑透盐率因素，增加反渗透工艺的浓差极化可以降低透盐率。综上所述，在一定范围内，提高进水压力既可以增加产水率，又可以降低透盐率，有利于整套系统的运行。

    2)通过调节风式冷却塔和系统进水量改变RO进水温度，产水率及膜通量的变化如图7所示，透盐率的变化如图8所示。在压力不变的情况下，产水率随着水温的升高而增加，进水温度每升高1 ℃，产水率增加约0.25%，膜通量增加约0.47%，随着温度升高，水的黏度变小，因此，膜通量和进水量均有增加。根据式(3)可知，进水量Q随着温度的增加而升高，因此，膜通量Jw增加的速度大于产水率K增加的速度。在压力不变的情况下，透盐率随着水温的升高而升高，进水温度每升高1 ℃，透盐率增加约6.7%。水温的升高同样会导致透盐率的增大，这主要是因为盐分透过膜的扩散速度会因水温的升高而加快[18]。

    综上所述，在一定范围内，提高RO系统进水温度可以增加产水率和透盐率，整套系统可以根据产水水质和水量的要求以调节进水温度。

    • 2.4.   生化双膜工艺各个节点的指标变化

  • 对整个流程各个节点的指标进行检测，并与锅炉给水(SY/T 0097-2016)指标进行对比，结果如表3所示。含油量、悬浮物和矿化度等指标完全满足锅炉给水的要求。

    pH由7.31下降到6.86，这是因为RO膜可以脱除溶解性的离子而不能脱除溶解性的气体，产水中的CO2和进水中CO2的基本相等，而产水中HCO−3大幅度减少，由于水中的CO2和HCO−3存在平衡方程(式(4))，因此，原有的平衡被打破，平衡方程式向右移动，导致H+浓度增加，故导致pH下降。

    RO水中的硬度和pH未达到锅炉给水的标准，使用常规的树脂交换可以除掉残余硬度，用液碱可以调节pH，在此不做深入研究。

3.   结论

  • 1)油田采出水经过气浮后，剩余的原油以乳化油和溶解油的形态存在，直径小于10 µm，经过生化处理后，水中的剩余原油为0.63 mg∙L−1，满足超滤膜的进水要求。

    2)生化处理后的油田采出水，对超滤膜的污染程度很小，在一定范围内，水中的悬浮物含量与膜污染速度无关，跨膜压差ΔP的增加速度为0.000 046 2 MPa·d−1；进水悬浮物数值短时间较大波动会引起跨膜压差的暂时升高或降低，当悬浮物数值恢复正常后，跨膜压差可以恢复到前期水平。

    3)增大反渗透进水压力会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率降低，产水率和膜通量增加是膜两侧压力差增大的结果，透盐率降低，是浓差极化加强导致的结果；升高进水温度会导致产水率增加、膜通量增加、透盐率增加，产水率和膜通量增加是水粘度变小的结果，透盐率升高，是水中的离子扩散速度变大的结果。

    4)油田采出水利用生化双膜工艺制备锅炉用水的方法是可行的。处理后的水质含油量为0 mg∙L−1、悬浮物为0 mg∙L−1、矿化度为81 mg∙L−1，可以达到锅炉给水的要求；而硬度和pH达不到锅炉给水的标准，需要进一步处理。

参考文献 (18)

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