冷冻复合法处理高盐高有机物废水

杨晖, 王锐, 付梦晓, 江苑菲, 史彦卓, 郭宝霞, 李彩斌. 冷冻复合法处理高盐高有机物废水[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
引用本文: 杨晖, 王锐, 付梦晓, 江苑菲, 史彦卓, 郭宝霞, 李彩斌. 冷冻复合法处理高盐高有机物废水[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
YANG Hui, WANG Rui, FU Mengxiao, JIANG Yuanfei, SHI Yanzhuo, GUO Baoxia, LI Caibin. Treatment of the wastewater with high concentration of salt and organic matters using the combined methods with freezing[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
Citation: YANG Hui, WANG Rui, FU Mengxiao, JIANG Yuanfei, SHI Yanzhuo, GUO Baoxia, LI Caibin. Treatment of the wastewater with high concentration of salt and organic matters using the combined methods with freezing[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143

冷冻复合法处理高盐高有机物废水

    作者简介: 杨晖(1970—),女,博士,副教授。研究方向:能源应用与热质交换。E-mail:yanghui@bucea.edu.cn
    通讯作者: 杨晖, E-mail: yanghui@bucea.edu.cn
  • 基金项目:
    北京市科委2015资源环境与可持续发展专项课题(Z151100001415007)
  • 中图分类号: X703

Treatment of the wastewater with high concentration of salt and organic matters using the combined methods with freezing

    Corresponding author: YANG Hui, yanghui@bucea.edu.cn
  • 摘要: 基于水分子冷冻结晶过程中排除杂质的原理,将重力、微波和离心方法应用于脱除废水中的有机物和盐。对于配置的初始化学需氧量为10 000 mg·L−1,初始盐度为10 000 mg·L−1的模拟废水,实验研究了应用冷冻-重力-离心方法(FGCM)、冷冻-微波-离心方法(FMCM)和冷冻-微波-重力-离心方法(FMGCM)处理高盐高有机物废水的效果。研究结果表明:FGCM的去除率最高,但耗时最长;FMCM的去除率最低,但耗时最短;FMGCM与FGCM的去除效率相差不多,同时能够有效地缩短处理时间;这3种方法对有机物的脱除效果均好于对盐分的脱除效果。
  • 近年来,畜禽养殖过程中产生的大量粪污引起了严重的环境污染,已严重阻碍了畜禽养殖业的可持续发展[1-2]。未经处理的畜禽粪污富含致病菌且成分不稳定,在储存过程中会释放大量甲硫醇、氨气、硫化氢和丙烯醛等10多种恶臭有毒还原性气体,严重危及人畜健康[3-4]。然而,畜禽粪污作为一种富含氮、磷、钾等营养物质的有机固体废物,又是可用于促进农作物生长的重要肥料资源[5-6]。堆肥技术主要是通过微生物对畜禽粪污中不稳定的有机物质进行降解,生成稳定的腐殖质类物质,从而将其转化为高价值有机肥料,实现畜禽粪污的资源化利用[7-8]。畜禽粪污堆肥处理不仅可以解决环境污染问题,而且所得的肥料有助于改善土壤环境、提高土壤肥力,对实现畜禽业及农业可持续发展具有重要意义[9]

    好氧堆肥法可有效地脱臭及灭菌,有利于肥料的养分保持,是我国畜禽粪便处理的主要方式。然而,现有的好氧堆肥反应器在堆肥过程中存在非自动化、物料腐熟度差异大、控温困难、氮损失严重等缺陷,限制了好氧堆肥反应器的广泛应用[10-12]。因此,加快低成本、环保型、高效自动化堆肥反应器的开发,对促进畜禽粪污肥料化应用尤为重要。

    本研究采用可调控式新型高温好氧堆肥器,以谷壳(粉)作为堆肥辅料,分析鸡粪谷壳在堆肥过程中的理化性质,并利用吸收塔将堆肥过程中释放的氨气转化为磷酸铵镁(MAP),再添加至鸡粪谷壳有机肥料中,从而生产出优质商品有机缓释肥料。

    鸡粪和谷壳原料化学特性见表1。堆肥菌种为自筛选获得的以嗜热好氧纤维素分解菌为主体的堆肥混合菌群,主要包括真菌、放线菌、耐热芽孢杆菌等菌种,活菌总数每克大于20×108个。

    表 1  鸡粪和谷壳的化学特性
    Table 1.  Chemical properties of chicken manure and rice chaff
    供试原料碳/%氮/%碳氮比含水量/%pH
    鸡粪18.87±0.951.51±0.1412.49±0.3240.34±1.248.82±0.52
    谷壳41.00±2.34<0.30>13610.23±0.58
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    新型高温好氧堆肥器主要由控制面板、发酵罐、空压机通风系统、气体吸收塔等4个部分组成(图1)。其中,控制面板用于控制堆肥器内物料的温度及发酵罐的搅拌频率,同时显示堆肥器湿度。发酵罐总容积设计为75 L,根据《搅拌与混合设备设计选用手册》[13]中反应罐有效容积计算,有效容积为50 L。发酵桶为圆柱体桶装结构(Ф60 cm×40 cm),采用旋转式搅拌。空压机通风系统采用入功率0.37 W、输出转速5~25 r·min−1。气体吸收塔的容积为188 L,塔内装有Ф25 mm的塑料阶梯环填料,用于吸收堆肥发酵过程逸出的氨气,以镁盐沉淀剂转化为磷酸铵镁(MAP)。塔式发酵罐的容量为30 L,运行物料容量为20 L,罐体内部用聚氨酯作保温层,罐体采用全封闭式,发酵产生的废气经处理系统处理后,直接排除罐外。采用涡轮上翻搅拌及液压驱动,以保证罐体内腐熟物满载荷运行。

    图 1  新型高温好氧堆肥器设计图及实体图
    Figure 1.  Illustration and stereogram of new high-temperature aerobic composting device

    本实验采用鸡粪和谷壳粉按C/N=25混合,再用去离子水调节混合物料水分含量至60%,并搅拌混匀得堆肥物料,最后添加菌剂于堆肥反应器中进行发酵反应。塔式发酵罐进行的实验堆料高度定为50 cm,物料重20 kg,堆肥时间40 d。新型堆肥器处理物料50 kg,每48 h自动搅拌1次,每次5 min,总堆肥时间为40 d。采用五点取样法采集堆肥样品,分别采集了第0、1、2、5、7、9、11、34、39、40 d的样品,每份取样50 g装于自封袋中密封,并于4 ℃条件下保存。

    1)鸡粪谷壳有机肥料有效性评估。取12个花盆(25 cm×20 cm),分为空白组、化肥组(尿素46% TN)和鸡粪谷壳有机肥(以下简称“有机肥”)组,每组4盆,每盆约3 kg土壤,种植15粒空心菜种子。空白组不添加肥料;化肥组在土壤中添加3.88 g尿素(与有机肥组等量的含氮量计算得出);有机肥组在土壤中添加鸡粪谷壳经新型堆肥器堆肥40 d后产生的100 g肥料(1.86 g TN、3.27 g TP、1.57 g TK)。花盆置于户外种植,每日浇水1次,每7 d进行1次大水量灌溉,发芽后栽培30 d采收。

    2)MAP肥料有效性评估。采用盆栽实验评估新型堆肥系统回收氨气产生MAP的肥效性。盆栽实验设4个处理组:T1为对照组(不施肥)、T2为有机肥组、T3为有机肥+MAP组(有机肥和MAP各占50%)、T4为MAP组。各处理组的TN含量相同,每组3盆验,每盆约3 kg土壤,种植10粒小白菜种子。空白组不添加肥料;其他组每盆按1 kg土壤添加0.5 gTN计算添加肥料的量。待种子发芽后,每盆保留6~8株生长相近的幼苗进行后期分析。

    1)气味、色泽及形状评估。采用感官评估法,每次5人对样品进行样品气味、色泽及形状进行评估。其中,气味评估主要包含粪尿味、臭味较淡、臭味较浓、臭味强烈、无臭5个等级;色泽主要包含灰褐色、褐色、黑色3个等级;样品形状主要有块状、粒状及球状3个等级。

    2)温度及pH测定。每天测定肥堆上、中、下3个层次的温度,计算平均值并记录室温;将新鲜堆肥样品与水按1:10(质量体积比)比例混合振荡2 h,上清液测定pH。

    3)化学成分测定、种子发芽率测定和16sRNA序列分析。总碳、总氮、水分含量、钾含量测定方法参考文献[14];可溶性糖测定参考文献[15];种子发芽率(GI)的测定参考文献[16];16sRNA序列分析参考文献[17]

    根据图2表2可知,随着堆肥化的进程,堆体表观发生了显著的变化。堆体颜色由最初的灰褐色逐渐转变成黑褐色,由局部的黏稠状逐渐转变为疏松且具有一定结构的状态。此外,随着堆肥时间的延长,鸡粪有机肥料的臭气味逐渐消失,最后无臭味(表2)。该现象可能的原因主要是,微生物降解有机物产生的硫化物及叠氮化物等引起的,之后随着微生物逐渐死亡,使得臭气味消失。物料在反应器中连续发酵40 d后,堆体由灰褐色的带有粪尿臭的块状固体堆肥逐渐形成黑色的无臭味的圆球状(如图2)。在堆肥过程中,堆体表观状态的变化,符合典型腐熟堆肥的情况。

    图 2  鸡粪谷壳物料在新型高温好氧堆肥器中堆肥过程中形貌图变化
    Figure 2.  Changes of chicken manure and rice chaff morphology during composting in new high-temperature aerobic composting device
    表 2  物料堆肥期间表观状态的变化
    Table 2.  Changes of apparent state of materials during composting
    堆肥时间/d气味色泽形状
    1粪尿味灰褐色块状
    2臭味较淡灰褐色块状
    5臭味较浓灰褐色粒状
    11臭味强烈褐色粒状
    34臭味较浓褐色球状
    39臭味较淡黑色球状
    40无臭味黑色球状
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    温度是监测堆肥过程性能的主要参数之一。堆肥的热量是微生物通过降解有机物质,在促进自身生长的同时产生的。由图3(a)可知,新型堆肥器和塔式发酵罐中堆体的温度变化趋势主要分为3个阶段。第1阶段为快速升温期,由起始温度升至峰值温度。新型堆肥器和塔式发酵罐中堆体温度均从第5 d开始快速升温,分别在第9、11 d达到峰值温度,其峰值温度分别为63.2 ℃、52.8 ℃。在堆肥前期,好氧微生物可快速分解物料中的可降解有机物并释放能量,使得堆肥温度急剧升高[17-18]。新型堆肥器在堆肥过程中对物料进行了适当的滚筒式翻动,这有利于微生物的扩繁增殖和氧气的传输,从而提高好氧微生物的活性、物料中有机物的降解速率及能量的释放,因此,新型堆肥器中的堆体升温速率高于塔式发酵罐。第2阶段为缓慢降温期,即堆体中峰值温度缓慢下降至略高于室温的时期。新型堆肥器中堆体温度下降速度低于塔式发酵罐中的堆体。新型堆肥器和塔式发酵罐中堆体的降温期分别需要30及25 d左右。堆体中有机物含量不足,微生物活性及释放热量的下降,导致温度逐渐降低。此外,由于新型堆肥器具有较好的保温效果,因此,堆体温度下降速度较慢。新型堆肥器中堆体温度在第7~30 d保持在50 ℃以上,共23 d,符合高温堆肥的要求(GB7959-1987,粪便无害化卫生标准)。第3阶段为腐熟期,堆肥40 d后,新型堆肥器和塔式发酵罐中的堆体温度几乎与室温保持一致,无法继续往下降,因此,可以认定堆肥反应基本结束。

    图 3  鸡粪谷壳粉堆肥过程中堆体温度、水分及pH变化
    Figure 3.  Change of temperature (a), moisture (b) and pH (c) in chicken manure and rice chaff during composting

    由于水分含量的高低与微生物活性和温度密切相关,鸡粪谷壳粉堆肥过程保持在适当的水分含量,可有效提高堆肥的效果。堆肥的最佳初始含水量一般在55%~65%,此含水量能够为微生物提供合适的湿度环境[19-20]。因此,在本实验中,鸡粪谷壳的水分含量控制在60%左右。在鸡粪谷壳粉堆肥过程中,水分含量呈现逐渐下降的趋势。由图3(b)可知,堆肥11 d后,新型堆肥器中的物料水分含量由60%逐渐下降到50%,而塔式发酵罐中物料水分由60%下降到40%,经40 d堆肥之后分别降低至29.24%和26%。堆肥过程中物料水分下降的主要原因是,在微生物分解有机质、消耗水分及堆肥过程中,不间断的通气搅拌导致了水分的损失[21-22]。新型堆肥器中,物料中水分损失速率低于塔式发酵罐。这主要是由于:1)在新型堆肥器中散状的物料经过不间断的通气和搅拌结成圆球状阻碍了水分蒸发,而塔式发酵罐中的原料在堆肥过程中是处于散状的;2)在新型堆肥器是一个相对密闭的装置可有效防止水分蒸发,而塔式发酵罐是自然通风且比表面积较大,因而加速了水分的挥发。

    图3(c)可知,新型堆肥器中物料的pH由8.02逐渐增加至8.65,之后下降至8.51,呈现先上升后下降的趋势;而塔式发酵罐中的物料pH也呈现类似的变化,但变化幅度低于新型堆肥器。在新型堆肥器中,堆体温度较高,嗜热微生物代谢蛋白质,导致氨氮的不断产生,最终使得pH持续升高,并且高于塔式发酵罐中的物料pH[23]。而在后期,因物料结构过于致密导致孔隙度过小,不能为微生物提供足够的含氮有机物和O2,造成局部厌氧而导致有机酸积累,最终导致pH降低。

    种子发芽率是评价堆肥腐熟度和植物毒性的重要生物学指标。一般认为,当种子发芽率(GI)达到50%时,病原菌基本被消灭,肥料对植物无毒害影响;如果GI值超过80%则认为堆肥完全腐熟,对植物没有毒性[17]。据图4显示,随着堆肥化的进行,新型堆肥器和塔式发酵罐所得的肥料GI值呈现先增加后保持稳定的趋势。鸡粪谷壳在新型堆肥器处理11 d后,其GI值达到80%左右,可以认为堆肥完全腐熟,之后保持稳定。采用塔式发酵罐堆肥处理24 d后,GI值仅为60%左右,之后保持稳定。表3显示了鸡粪谷壳在新型堆肥器中处理40 d后所得有机肥的主要理化特性,结果显示,鸡粪谷壳有机肥中含有50.53%有机质、1.86%总氮(TN)、3.27%总磷(TP)及1.57%总钾(TK),且无有害菌群,基本达到中华人民共和国农业行业有机肥料标准(NY525-2012)[14]

    图 4  鸡粪谷壳高温好氧堆肥过程中种子发芽率的变化
    Figure 4.  Change of germination rate seed during high temperature aerobic composting of chicken manure and rice chaff
    物料在堆肥期间的种子发芽率
    表 3  鸡粪谷壳有机肥理化指标和国标的对比
    Table 3.  Comparison of physicochemical indexes of chicken manure-rice chaff organic fertilizer with national standard
    对比项目有机质/%TN/%TP/%TK/%TNPK/%水分/%pH
    鸡粪谷壳有机肥50.53±0.121.86±0.313.27±0.531.57±0.126.71±0.8529.24±0.448.46±0.11
    国标(NY525-2012)[14]≥45≥5.0≤305.5~8.5
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    通过高通量测序技术所扩增的16S rDNAV4区域特点,分析了鸡粪谷壳在新型堆肥器中高温好氧发酵过程中3个关键性温度阶段细菌群落多样性变化。图5(a)显示了样品升温期、高温期、降温期在属分类水平上最大丰度排名前10的菌种。在升温期,Olivibacter属、Sphingobacterium属的相对丰富度高于高温期和降温期,这2个菌属均具有降解芳香族化合物功能,可有效降解物料中的纤维素及半纤维素;在进入高温期,随着温度的升高和营养物质的消耗,大量嗜温细菌进入休眠或死亡状态,Oceanisphaera属、Ulvibacter属、Luteimonas属、Paenalcaligenes属等嗜热微生物的相对丰富值逐渐提高,有利于纤维素及木质素等有机物的进一步降解。放线菌的丰度增加为堆肥腐熟度的一个标志[24],在降温期,Paucisalibacillus属、Sporosarcina属、Corynebacterium属于放线菌门的系列,其相对丰度值逐渐升高,这表明堆肥物料基本上已经腐熟。

    图 5  堆肥过程中的微生物情况
    Figure 5.  Microorganism in composting process

    在粪污有机肥发酵中,由于大肠杆菌及沙门氏菌易随流水污染水源,从而间接危害人群和畜禽的健康,因此被作为肥料的安全检测指标。由图5(b)可知,在高温阶段,大肠杆菌和沙门沙门氏菌数量最多;随着堆肥的进行,2种菌的数量快速下降。可见,在高温堆肥过程中,大肠杆菌和沙门氏菌逐渐被消灭。随着堆肥的进行,部分不适宜在堆肥中生存的菌群逐渐优胜劣汰;新型堆肥器在堆肥过程中可以杀灭有害微生物,达到畜禽粪污无害化处理,以保证有机肥料的安全性。

    图6显示了空心菜经过鸡粪谷壳有机肥、化肥和对照盆栽实验30 d后的生长情况。可以看出,盆栽30 d后,有机肥组的株高明显高于化肥组和对照组。通过对空心菜地上可食部分鲜重的分析发现,对照组及化肥组的平均鲜重分别为2.52和3.26 g,而有机肥组空心菜的平均鲜重为4.36 g,分别比对照组和化肥组增加了42.20%和25.22%。通过图7可知,施加有机肥栽培的空心菜其鲜重和可溶性糖含量均明显高于空白对照组与化肥组,这表明有机肥的施加对空心菜的生长与养分积累起到了促进作用。

    图 6  不同肥料条件栽培下30天空心菜生长情况对比
    Figure 6.  Comparison of growth of water spinach for 30 d under different fertilizer conditions
    图 7  不同肥料条件栽培下30天空心菜鲜重和可溶性糖含量的对比
    Figure 7.  Comparison of fresh weight and soluble sugar content of water spinach for 30 d under different fertilizer conditions

    图8显示了不同施肥条件下小白菜的生长情况,可见,新型高温好氧堆肥器回收氨气产生的MAP对盆栽小白菜株高和湿重的提高均有促进作用。结果显示,经过30 d的生长,小白菜的株高在T3组比T2组提高了120%;T4组的也比T2组的提高了40%左右。经过30 d的生长,T3组小白菜地上部分平均湿重为6.02 g,比T2组(4.18 g)和T4组(5.24 g)分别提高了44.02%和14.89%。MAP具有较好的缓释性,若用MAP代替部分氮肥,能有效减少土壤氮素淋洗的损失,从而减少温室气体(NH3)排放,并能起到有缓解土壤酸化等作用。有报道指出,MAP的氮素淋洗损失显著低于尿素,而且其N2O的释放量能够减少75%以上,可为植株的生长提供更为持久的有效养分[25-27]

    图 8  MAP对小白菜生长情况的影响
    Figure 8.  Effect of magnesium ammonium phosphate (MAP) on growth of Chinese cabbage

    1)新型高温好氧堆肥装置具有智能化控制功能,同时并配置了磷酸盐吸收装置以回收堆肥过程中释放的氨气,形成的MAP可作为肥料。

    2)鸡粪谷壳混合物(C/N=25)在新型堆肥器堆肥处理40 d后,可形成黑色无臭味、无有害菌群、圆球状的有机肥,其养分基本达到我国有机肥料标准(NY525-2012)。

    3)鸡粪谷壳有机肥能够缓慢并稳定地释放氮磷钾等植物生长所需的营养元素,有利于空心菜对营养物的吸收;新型堆肥器回收氨气产生的MPA添加至鸡粪谷壳有机肥中,可进一步提高有机肥的整体肥效。

  • 图 1  实验流程图

    Figure 1.  Flow diagram of experiments

    图 2  微波处理装置

    Figure 2.  Microwave treatment device

    图 3  重力处理装置

    Figure 3.  Gravity treatment device

    图 4  FMCM中脱除率、净水率与微波时间关系

    Figure 4.  Relationship between removal rate, wastewater purification rate and microwave time during FMCM treatment

    图 5  FMCM中脱除率与净水率的曲线拟合

    Figure 5.  Curve fitting between the removal rate and wastewater purification rate during FMCM treatment

    图 6  FGCM中脱除率、净水率与重力时间关系

    Figure 6.  Relationship between removal rate, wastewater purification rate and gravity time during FGCM treatment

    图 7  FGCM中脱除率与净水率的曲线拟合

    Figure 7.  Curve fitting between the removal rate and wastewater purification rate during FGCM treatment

    图 8  FMGCM中脱除率、净水率与时间关系

    Figure 8.  Relationship between removal rate, wastewater purification rate and time during FMGCM treatment

    图 9  FMGCM中脱除率与净水率的曲线拟合

    Figure 9.  Curve fitting between the removal rate and wastewater purification rate during FMGCM treatment

    图 10  COD脱除率与净水率的关系

    Figure 10.  Relationship between the COD removal rate and wastewater purification rate

    图 11  脱盐率与净水率的关系

    Figure 11.  Relationship between the salt removal rate and wastewater purification rate

    图 12  时间与净水率的关系

    Figure 12.  Relationship between the time and wastewater purification rate

    表 1  FMCM实验结果

    Table 1.  Experimental results for FMCM experiments

    编号M0/gMi/gRi/%Ci/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    A1490.45457.916.632 33076.72 35076.5381.8177.85
    A2490.56437.8410.751 74082.62 00080365.0074.4
    A3491.47434.1511.661 67083.31 79082.1353.2671.88
    A4494.37398.6119.371 59084.11 74082.6306.1661.93
    A5491.53383.4221.991 500851 69083.1291.6959.34
    A6493.72353.1728.4779092.11 18088.2253.2951.3
    A7493.78319.4435.3162093.883091.7181.8436.83
    编号M0/gMi/gRi/%Ci/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    A1490.45457.916.632 33076.72 35076.5381.8177.85
    A2490.56437.8410.751 74082.62 00080365.0074.4
    A3491.47434.1511.661 67083.31 79082.1353.2671.88
    A4494.37398.6119.371 59084.11 74082.6306.1661.93
    A5491.53383.4221.991 500851 69083.1291.6959.34
    A6493.72353.1728.4779092.11 18088.2253.2951.3
    A7493.78319.4435.3162093.883091.7181.8436.83
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    表 2  FGCM实验结果

    Table 2.  Experimental results for FGCM experiments

    编号M0/gMi/gRi/%Ci/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    B1487.47453.976.871 700831 86081.4327.3367.15
    B2486.3433.0210.961 43085.71 56084.4301.2561.95
    B3484.39426.3611.981 23087.71 39086.1300.5362.04
    B4482.59384.5420.3276092.491090.924450.56
    B5485.11376.7122.356009477092.3228.847.16
    B6480.87341.5628.9744095.654094.6190.4639.61
    B7483.35309.8835.8924097.630097140.9529.16
    编号M0/gMi/gRi/%Ci/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    B1487.47453.976.871 700831 86081.4327.3367.15
    B2486.3433.0210.961 43085.71 56084.4301.2561.95
    B3484.39426.3611.981 23087.71 39086.1300.5362.04
    B4482.59384.5420.3276092.491090.924450.56
    B5485.11376.7122.356009477092.3228.847.16
    B6480.87341.5628.9744095.654094.6190.4639.61
    B7483.35309.8835.8924097.630097140.9529.16
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    表 3  FMGCM实验结果

    Table 3.  Experimental results for FMGCM experiments

    编号M0/gCi/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    C1478.011 41085.91 53084.7310.0264.86
    C2483.391 28087.21 42085.8298.8361.82
    C3483.641 04089.61 19088.1272.0656.25
    C4485.5865093.587091.3259.1153.36
    C5479.115009563093.7204.6542.71
    C6487.1943095.753094.7170.0234.9
    C7484.9626097.433096.7163.6933.75
    编号M0/gCi/(mg·L−1)Rc/%Di/(mg·L−1)Rd/%Mw/gRw/%
    C1478.011 41085.91 53084.7310.0264.86
    C2483.391 28087.21 42085.8298.8361.82
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图( 12) 表( 3)
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-04-28
  • 录用日期:  2020-08-17
  • 刊出日期:  2021-02-10
杨晖, 王锐, 付梦晓, 江苑菲, 史彦卓, 郭宝霞, 李彩斌. 冷冻复合法处理高盐高有机物废水[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
引用本文: 杨晖, 王锐, 付梦晓, 江苑菲, 史彦卓, 郭宝霞, 李彩斌. 冷冻复合法处理高盐高有机物废水[J]. 环境工程学报, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
YANG Hui, WANG Rui, FU Mengxiao, JIANG Yuanfei, SHI Yanzhuo, GUO Baoxia, LI Caibin. Treatment of the wastewater with high concentration of salt and organic matters using the combined methods with freezing[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143
Citation: YANG Hui, WANG Rui, FU Mengxiao, JIANG Yuanfei, SHI Yanzhuo, GUO Baoxia, LI Caibin. Treatment of the wastewater with high concentration of salt and organic matters using the combined methods with freezing[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(2): 537-544. doi: 10.12030/j.cjee.202004143

冷冻复合法处理高盐高有机物废水

    通讯作者: 杨晖, E-mail: yanghui@bucea.edu.cn
    作者简介: 杨晖(1970—),女,博士,副教授。研究方向:能源应用与热质交换。E-mail:yanghui@bucea.edu.cn
  • 1. 北京建筑大学环境与能源工程学院,北京市供热、供燃气、通风及空调工程重点实验室,北京 100044
  • 2. 北京中持绿色能源环境技术有限公司,北京 100192
基金项目:
北京市科委2015资源环境与可持续发展专项课题(Z151100001415007)

摘要: 基于水分子冷冻结晶过程中排除杂质的原理,将重力、微波和离心方法应用于脱除废水中的有机物和盐。对于配置的初始化学需氧量为10 000 mg·L−1,初始盐度为10 000 mg·L−1的模拟废水,实验研究了应用冷冻-重力-离心方法(FGCM)、冷冻-微波-离心方法(FMCM)和冷冻-微波-重力-离心方法(FMGCM)处理高盐高有机物废水的效果。研究结果表明:FGCM的去除率最高,但耗时最长;FMCM的去除率最低,但耗时最短;FMGCM与FGCM的去除效率相差不多,同时能够有效地缩短处理时间;这3种方法对有机物的脱除效果均好于对盐分的脱除效果。

English Abstract

  • 石油化工产业是我国经济的支柱产业之一,石化产业生产过程中会产生大量的高盐高有机物废水,其含盐总量一般大于1%[1],这类废水的一大特点就是成分复杂,治理难度大[2]。石化高盐废水主要来自原油电脱盐脱水罐排水及生产环烷酸盐类的排水。这类废水不仅含盐量高,而且含有难降解高浓度有机物,直接排放对环境危害很大。同时,废水中的高浓度无机盐成分会影响微生物的活性,不适宜采用一般的生物处理方法。因此,高盐高有机物废水成为工业废水处理的一项难题。

    为了解决微生物在这类废水中失活的问题,一些学者针对驯化微生物以提高其耐盐性进行了研究。杨健等[3]利用SBR活性污泥法对高含盐量石油发酵工业废水进行有机物降解试验,研究发现驯化后的耐盐活性污泥在TDS浓度50 000~65 000 mg·L−1和COD 3 000~6 000 mg·L−1的废水中几乎不受影响,COD脱除率稳定在90%以上,BOD5去除率稳定在95%以上。张选军等[4]采用三相蒸馏+水解酸化+缺氧+接触氧化组合工艺处理某化工厂排放的含盐量为12 g·L−1、COD为14~16 g·L−1的废水。经过5个月的调试,有效地驯化了微生物,使其适应了高盐环境,COD的去除率由23%上升到70%,出水COD<300 mg·L−1

    上述研究在驯化微生物方面取得了一定成果,但对于高盐高有机物废水,驯化后的微生物虽然适应了高盐环境,降解了废水中的有机物,但处理后的废水含盐量并没有降低。一些学者尝试通过物理或化学分离方法,将废水中的有机物和盐分一起去除。李晓丹等[5]研究了采用高温二级膜法处理COD值30 000 mg·L−1,电导率45 000 μS·cm−1的工业废水,考察了温度、压力等操作条件对二级反渗透废水处理系统性能的影响。结果表明:温度60 ℃,经过二级反渗透处理后,总盐度的脱除率(以电导率计)达到93.9%,COD的脱除率达到98.7%。孙杨等[6]针对二元羧酸生产过程产生的高含盐高含酸有机废水,分别研究了絮凝、超滤预处理及不同温度下纳滤膜对废水的处理效果,对于COD>15 000 mg·L−1SO24>17 g·L−1的原水,纳滤膜在操作压力为1.2 MPa、操作温度为80 ℃的条件下,膜通量达到36 L·(m2·h)−1,产水COD<1 800 mg·L−1SO24<5 g·L−1,满足后续生化降解工序的进水要求。周海云等[7]利用机械蒸汽再压缩(mechanical vapor recompression,MVR)蒸发技术对阿斯巴甜生产废水进行小试实验,确定了中试的蒸发温度、操作压力等关键参数,采用MVR中试装置对阿斯巴甜废水进行蒸发结晶,蒸发浓缩倍数达到21.3倍,实现了高盐高浓度有机废水的资源化再利用。

    冷冻法是基于水分子冷冻结晶过程中排除杂质的现象,从而分离获得较为纯净的冰和浓缩溶液[8]。在只含有可溶性污染物的废水逐渐冻结时,冰晶仅从纯水中生长,污染物则被浓缩保留在液相,从而使污染物与纯水分离[9]。冷冻法是一种物理分离方法,常压下水的汽化潜热(2 256 kJ·kg−1)是冰的融化潜热(333 kJ·kg−1)的7倍左右[10],因此与热法相比,冷冻法理论上需要更少的能量。而且冷冻法在低温下进行,可减轻设备的腐蚀结垢,所以冷冻法具有低能耗、少污染、腐蚀结垢轻的优点[11]。部分学者对冷冻法处理工业污水展开了一些研究。FENG等[12]研究了冷冻温度,搅拌速度和pH等相关因素对采用悬浮结晶和冻融技术联合进行废切削液处理和油回收的影响。实验确定了冷冻温度和搅拌速度的最佳操作条件分别为−8 ℃和300 r·min−1,无需调节pH。对于初始COD为18 160 mg·L−1,含油量4 510 mg·L−1的废切削液,COD脱除率达到90%,油回收率可达95%。CHEN等[13]研发了多级冻融过程从废水中回收喹乙醇并降低COD和盐度的工艺。结果表明,在较低的结冰速率下,COD、电导率、氨氮和全氮的去除效率分别达到99.4%、98.2%、98.7%和98.5%。李晓洋等[14]研究了冷冻结晶工艺处理高盐高COD废水的影响因素,结果表明:结冰率越高,冷冻温度越低,初始盐浓度或初始COD越高,有机物去除率和脱盐率就越低;接触面积越大,有机物去除率和脱盐率越高。

    已有的冷冻法处理高盐高有机物废水研究发现:冷冻过程中,由于污染物迁移速率小于结冰速率,部分浓缩溶液来不及排出而被包裹在冰体内[15-16],因此,单纯冷冻的脱除效果不理想,需要结合其他工艺进一步从冰体中分离有机物和盐。笔者所在的课题组在基于冷冻过程的重力、微波、离心复合脱盐工艺方面开展了一些研究[17-19],取得了较好的脱盐效果。重力方法是利用冰体在重力作用下自然融化,浓缩溶液与部分冰融水沿着孔隙与外界连通而形成的通道排出,污染物得以脱除。微波方法是通过微波加热代替重力融化的方法处理冰样,加快冰体内污染物脱除进程。离心方法是对冰体施加离心力,使浓缩溶液克服冰体的表面张力和冰表面的黏性附着力被分离,实现脱除污染物的目的。相较于多级冷冻方法,冷冻复合方法的能耗更低。根据课题组的前期研究成果:重力方法脱盐效果好,但依靠自然热源的重力脱盐冬季耗时长;采用微波加热辅助脱盐耗时短,但脱盐效果不如重力脱盐;微波与重力方法复合,能够达到较好的脱盐效果,同时缩短脱盐时间。在此基础上,本文探究了冷冻-重力-离心(freezing,gravity-induced and centrifugal method,FGCM),冷冻-微波-离心(freezing,microwaving and centrifugal method,FMCM)以及冷冻-微波-重力-离心(freezing,microwaving,gravity-induced and centrifugal method,FMGCM)这3种复合方法对于高盐高有机物废水的处理效果,比较了不同方法的COD脱除率、脱盐率、净水回收率以及处理过程所经历的时间,旨在为以冷冻法为基础的污水处理工艺流程设计提供参考。

  • 实验采用葡萄糖(分析纯)和氯化钠(分析纯)溶于纯水,配置成COD为10 000 mg·L−1、盐浓度为10 000 mg·L−1的高盐高有机物模拟废水。分别采用FMCM、FGCM和FMGCM处理模拟废水,实验所用的3种处理方法的流程如图1所示。

    为了比较各种方法对盐和有机物的处理效果,本研究采用式(1)~式(4)分别计算了融化率、COD脱除率、脱盐率和净水率。

    式中:Ri为融化率;Mi为微波或重力后剩余冰质量,g;M0为取冰质量,g。

    式中:Rc为COD脱除率;C0为模拟废水的初始COD,mg·L−1Ci为冰融水的COD,mg·L−1

    式中:Rd为脱盐率;D0为模拟废水的初始盐浓度,mg·L−1Di为冰融水的盐浓度,mg·L−1

    式中:Rw为净水率;Mw为最终剩余冰融水质量,g;M0为取冰质量,g。

  • 实验使用中科美菱DW-HL388超低温冷柜(制冷温度为−86~−10 ℃)冷冻溶液,采用WD800G型格兰仕微波炉(220 V、50 Hz,额定微波频率为2 450 MHz)和TD5F过滤式离心机(最大转速为4 000 r·min−1)处理冰样。使用TE3102S型分析天平(精度为10 mg,量程为3 000 g)测量溶液及样品的质量。配制原始溶液,冰融水等溶液的盐度使用AZ8371型盐度计(精度为±1%,测量范围为0~70 g·L−1)进行测量。COD采用标准重铬酸钾法测定,使用哈希COD标准方法水质检测预制试剂。检测时将水样置入哈希DRB200型COD消解器(温度量程37~165 ℃,温度稳定性为±2 ℃)进行加热消解,消解后使用哈希DR6000型台式紫外可见光分光光度计(波长为190~1 100 nm,波长准确度为±1 nm)检测水样的COD值。冷冻时使用500 mL不锈钢烧杯(直径约10 cm)盛放模拟废水。

  • 取7份配制的模拟废水盛放在烧杯中,每份样品水质量是500 g,在−24 ℃下冷冻15 h至完全冻结,样品编号为A1~A7。如图2所示,取出样品冰放在底部开孔的容器中,容器下方有溶液收集装置。将样品放入微波炉进行微波处理,时间分别为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4 min,取出样品称量剩余冰的质量后离心处理,离心转速为2 000 r·min−1,离心时间为2 min。离心处理后,测量剩余冰融水的COD、盐度和质量。

  • 取7份配制的模拟废水盛放在烧杯中,每份样品水质量是500 g,在−24 ℃下冷冻15 h至完全结冰,样品编号为B1~B7。取出样品冰放置在不锈钢漏斗内,漏斗下方的不锈钢容器接收重力作用下融化排出的溶液,如图3所示。实验时环境空气温度为22 ℃,每组样品的重力融化时间不同,故融化率不同。实验过程中测量融化液质量并计算剩余冰质量,根据公式(1)计算重力融化率,使重力融化率与FMCM实验中微波融化率接近,记录重力融化时间分别为80、104、110、152、162、189、252 min。将未融化样品冰离心处理,离心机转速为2 000 r·min−1,离心时间为2 min。离心处理后,测量剩余冰融水的COD、盐度、质量。

  • 取7份500 g的配制模拟废水盛放在500 mL烧杯中,在-24 ℃条件下冷冻15 h至完全结冰,样品编号C1~C7。取出冷冻的样品冰,分别进行1、1.5、2、2.5、3、3.5、4 min的微波处理后,均置于22 ℃空气环境温度下重力融化40 min,随后在离心机转速为2 000 r·min−1条件下离心处理未融化的样品冰2 min。离心处理后,测量剩余冰融水的COD、盐度、质量。

  • 表1为采用式(1)~式(4)分别计算的微波融化率及FMCM处理后的COD脱除率、脱盐率、净水率。根据表1数据可以绘制出采用FMCM处理后,COD脱除率、脱盐率及净水率与微波时间的关系如图4所示。由图4可以看出,通过FMCM处理后,微波处理时间从1 min延长至4 min,冰的纯度不断提高,COD脱除率从76.7%上升到93.8%,脱盐率从76.5%上升到91.7%,有机物脱除效果略好于脱盐效果;但是净水率从77.85%下降到36.83%。COD脱除率和脱盐率均与净水率呈负相关关系,分别对净水率与COD脱除率和脱盐率的曲线进行拟合,如图5所示,R2分别为0.851 43和0.917 6。

  • 表2为采用式(1)~式(4)分别计算的重力融化率及FGCM处理后的COD脱除率、脱盐率、净水率。根据表2的实验数据可以绘制出采用FGCM处理后,COD脱除率、脱盐率及净水率与重力时间的关系如图6所示。由图6可以看出,通过FGCM处理后,当重力融化时间由80 min延长至252 min时,COD脱除率由83%上升到97.6%,脱盐率由81.4%上升到97%,有机物脱除效果略好于脱盐效果;但是净水率由67.15%下降到29.16%。COD脱除率和脱盐率均与净水率呈负相关关系。分别对净水率与COD脱除率和脱盐率的曲线进行拟合,结果如图7所示,R2分别为0.917 19和0.944 21。

  • 表3为采用式(2)~式(4)分别计算FMGCM的COD脱除率、脱盐率和净水率。根据表3的实验数据可以绘制出采用FMGCM处理后,COD脱除率、脱盐率及净水率与微波重力时间的关系,结果如图8所示。由图8可以看出,通过FMGCM处理后,随着实验时间的延长,COD脱除率与脱盐率均有所升高,COD脱除率由85.9%上升到97.4%,脱盐率由84.7%上升到96.7%,COD的脱除效果略好于脱盐效果。净水率从64.86%下降到33.75%,COD脱除率和脱盐率均与净水率呈负相关关系。分别对净水率与COD脱除率和脱盐率的曲线进行拟合,结果如图9所示,R2分别为0.889 4和0.940 31。

  • 将FMCM、FGCM和FMGCM这3种实验方法的实验数据加以比较,得到COD脱除率、脱盐率、时间与净水率的关系分别如图10~图12所示,其中时间是指微波处理时间和重力融化时间,未包含这3种方法中相同的离心及其他处理过程的时间。可以看出,这3种方法都能够使得脱盐率及COD脱除率达到75%以上;相同净水率的条件下,FMGCM与FGCM的脱盐及COD脱除效果类似,均好于FMCM;但FMCM所需的处理时间最短,FGCM所需处理时间最长,FMGCM处于二者之间。

  • 1)在冷冻法的基础上附加微波、重力和离心处理方法可以有效脱除废水中的有机物和盐。当FMCM的净水率<75.58%时,COD脱除率>82.6%、脱盐率>80%;当FGCM的净水率<67.15%时,COD脱除率>83%、脱盐率>81.4%;当FMGCM的净水率<64.86%时,COD脱除率>85.9%,脱盐率>84.7%。对于实际中不同情况的处理要求,可采用不同的处理方法。

    2)对3种处理方法进行对比发现,FMCM可以加速实验过程,但脱除效果不如其他2种方法;在相同净水率的条件下,FGCM的脱除效果比FMCM好,但是实验耗时最长;FMGCM与FGCM相比,脱除效果接近,同时可以有效缩短实验时间。

    3)基于冷冻过程的复合处理方法能够有效地将高盐高有机物废水分离为净化水和浓缩溶液,同时脱除有机物和盐。作为一种废水处理的物理方法,不会产生新的污染物质。由于操作温度低,可以有效地避免高温带来的设备腐蚀,是一种值得进一步研究的工业高盐高有机物废水处理方法。

参考文献 (19)

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