固定化排硫硫杆菌对气体中H2S去除特性

许海朋; 李岩; 牧辉; 金付强; 华栋梁; 陈冠益

doi:10.12030/j.cjee.201806040

固定化排硫硫杆菌对气体中H2S去除特性

1.
天津大学环境科学与工程学院，天津 300072
2.
山东省科学院能源研究所，济南 250014
基金项目:
山东省重点研发计划（2016GSF117037）

山东省科技发展计划项目（2017GSF17117）

Removal of H2S by Tiobacillus thioparus immobilized on different matrices

1.
School of Environment Science and Engineering,Tianjin University, Tianjin 300072,China
2.
Energy Research Institute of Shandong Academy of Sciences, Jinan 250014,China
Fund Project:

摘要: 为提高生物滴滤塔净化气体中H2S的运行效率，分别采用活性炭、陶粒、聚丙烯空心球3种填料，以排硫硫杆菌（Tiobacillus thioparus）接种生物滴滤塔处理含H2S气体，研究了进气H2S浓度、气体停留时间等参数对生物滴滤塔去除H2S性能的影响。结果表明，采用排硫硫杆菌接种生物滴滤塔处理含H2S气体，挂膜速度快，系统运行稳定且脱硫效率高。3种填料中活性炭填料脱硫效果最好，固定进气H2S浓度1.5 g·m-3，停留时间高于23 s时，H2S去除率可以达到94.4%以上，H2S去除负荷达333.16 g·（m3·h）-1。动力学分析表明，活性炭生物滴滤塔最大H2S去除负荷为666.7 g·（m3·h）-1，饱和常数为0.87 g·m-3。随着实验的进行，填料塔的压力降会因为生物膜的生长和单质硫的积累逐渐增加，严重时导致气体完全堵塞，需要进行鼓泡反冲以除去积累的单质硫。
- 硫化氢 /
- 生物滴滤塔 /
- 排硫硫杆菌 /
- 去除负荷
Abstract: A biotrickling filter system with Tiobacillus thioparus immobilized on the packing media, such as spherical active carbon, ceramsite or polypropylene hollow ball, was used to eliminate H2S from gas stream. In this study, the effects of inlet H2S concentration and retention time on the H2S removal efficiency were investigated. It was found that the biotrickling filter system inoculated with Tiobacillus thioparus showed rapid biofilm formation, stable operation and high H2S removal capacity. Among three kinds of packing media, the spherical active carbon provided the highest H2S removal capacity. At influent H2S concentration of 1.5 g·m-3 and the retention time of longer than 23 s, both the removal efficiency and load of H2S were above 94.4% and 333.16 g·(m3·h)-1, respectively. The kinetic analysis showed that the maximum removal load and saturation constant of the biotrickling filter system filled with active carbon were 666.7 g·(m3·h)-1 and 0.87 g·m-3, respectively. The biotrickling filter needs to be back washed when the bed pressure drop is too high due to the bacteria overgrowth and sulfur accumulation.
- hydrogen sulfide /
- biotrickling filter /
- Tiobacillus thioparus /
- removal load

H₂S广泛存在于沼气、填埋气、天然气等工业气体和染料、制药、皮革、石油化工等行业废水生化处理产生的废气中。H₂S具有高毒性，即使在很低的浓度也会对中枢神经系统造成损伤，产生很严重的健康风险^[1-2],而且H₂S和水相遇会被空气氧化为硫酸，腐蚀生产设备，必须在使用之前去除。目前脱除气体中H₂S的处理方法主要有化学吸收脱硫、物理吸附脱硫和生物氧化脱硫3类^[3]。

与物理法、化学法相比，生物脱硫技术具有条件较温和、操作简单、维护费用和能耗低、清洁环保、产物可资源化等优点，已逐渐成为世界工业含硫气体净化研究的前沿热点课题之一，具有广阔的发展前景^[4-6]。生物滴滤塔兼有生物过滤和生物洗涤的双重作用，是处理气体中H₂S的有效工艺，具有设备少、操作简单、对污染物去除率效率高等优点^[7]，在实际生产中得到广泛应用^[8-9]。生物脱硫过程主要依靠脱硫菌及菌群的代谢活动，挂膜菌源的选择是影响生物滴滤塔运行效率的关键因素。生物脱硫生产中常常采用活性污泥驯化挂膜处理H₂S，存在启动时间长、重现性差、去除效率低等不足^[10-11]。采用单一菌种挂膜生物滴滤塔不需要漫长的驯化期，可以直接投入运行，而且对目标污染物具有很强的针对性，与活性污泥直接挂膜相比具有更高的降解效率。硫氧化菌在自然界分布广泛,根据其特性主要可分为3大类:光合硫细菌、丝状硫细菌和无色硫细菌^[12] 。常见的化能自养无色硫细菌由于可以代谢硫和硫化物，通常称之为硫化细菌，包括6个属：硫杆菌属、硫化叶菌属、小杆菌属、大单孢菌属、卵硫菌属和硫螺菌属^[6]，其中以硫杆菌属（Thiobacillus）为主。常用的硫杆菌属菌种多为嗜酸性菌，在强酸性环境下运行，脱硫产物多为SO₄²⁻，对设备要求高且存在二次污染^[13-14]。本研究以含H₂S气体作为处理对象，采用适于中性环境生长的排硫硫杆菌（Tiobacillus thioparus）作为挂膜菌株接种3种不同填料，研究了不同运行参数对菌株挂膜和H₂S处理性能的影响，并进行了动力学分析，以期为生物脱硫的工业设计和运行提供参考。

1 实验部分

1.1 菌株与培养基

实验采用排硫硫杆菌Tiobacillus thioparus Beijerinck（ATCC 8158）作为接种菌株。

培养基（ATCC® Medium 290: S-6）组成：Na₂HPO₄ 1.2 g·L⁻¹；KH₂PO₄ 1.8 g·L⁻¹；MgSO₄·7H₂O 0.1 g·L⁻¹；(NH₄)₂SO₄ 0.1 g·L⁻¹；CaCl₂ 0.03 g·L⁻¹；FeCl₃ 0.02 g·L⁻¹；MnSO₄ 0.02 g·L⁻¹；Na₂S₂O₃·5H₂O 10.0 g·L⁻¹；琼脂粉 18 g·L⁻¹（固体培养基）。

1.2 实验装置和运行步骤

1.2.1 实验装置

实验装置流程如图1所示。实验的主要设备是塔径为10 cm的有机玻璃填料塔，填料分别采用球状活性炭、陶粒、聚丙烯空心球填料，填料的主要物性参数见表1，填料装填高度为48 cm。

图1 实验装置流程图
Fig. 1 Schematic diagram of the biotrickling filter system

表1 不同填料的主要物性参数
Table 1 Main characteristics of different packing media

表1 不同填料的主要物性参数
**Table 1** Main characteristics of different packing media
填料	比表面积/(m²·m⁻³)	填充密度/( g·mL⁻¹)	直径/mm
活性炭	3.6×10⁸	0.60	4～6
陶粒	550	0.88	3～5
空心球	460	0.15	25

1.2.2 挂膜及脱硫步骤

挂膜步骤：先将填料装入生物滴滤塔中，将培养好的排硫硫杆菌液体菌液400 mL（7×10⁶ cfu·g⁻¹）加入到2 L ATCC® Medium 290: S-6液体营养液中作为循环营养液，控制循环液温度30 ℃，pH在5.9～6.1范围内，喷淋速率为40 mL·min⁻¹。空气由填料塔底部进入，与营养液逆流接触，每天测定2次循环液中Na₂S₂O₃的浓度，并投加一定量的营养盐和Na₂S₂O₃，保证营养供给。每天测量填料挂膜菌体生物量，待菌体量不再增加视为挂膜完成。

滴滤塔挂膜完成后进行H₂S去除特性实验。空气与HCl和Na₂S反应产生的H₂S混合后由填料塔底部进入，与喷淋营养液逆流接触。通过质量流量计控制空气的流量。通过蠕动泵控制硫化钠溶液及盐酸流速调节气体中硫化氢的浓度。每次调整进气H₂S负荷，须稳定运行2 d以上。

1.3 分析方法

进出气中H₂S浓度采用ADOS GTR196 H₂S 传感器。脱硫菌生物量的测定采用菌落计数法：填料塔上、中、下取样口各取10 mL填料，与20 mL 0.85%NaCl混合，超声处理10 min，梯度稀释并采用平板涂布法（固体ATCC® Medium 290培养基）对生物膜菌体量进行计数^[15]。压力降测定：采用微差压表进行计量。

2 结果与讨论

2.1 不同填料挂膜时间及生物量

对于生物滴滤塔而言，填料是至关重要的。填料不仅是微生物生长的支撑载体，又是气液两相的传质介质，其性能直接影响H₂S的去除率。填料必须利于微生物生长，并且对H₂S具有良好的物理吸附能力。

挂膜期间每天取出少量填料进行生物膜活菌计数。图2为挂膜期间填料生物膜活菌数随时间变化的情况。挂膜结果表明，3种填料都支持排硫硫杆菌的生长，但是挂膜完成所需要的时间和挂膜的生物量有显著不同。挂膜初始阶段，微生物数量呈指数梯度迅速增加，之后基本保持稳定。对3种填料的挂膜时间和生物量进行对比，可以发现活性炭填料对排硫硫杆菌的挂膜效果最好，挂膜时间短，生物量高，挂膜开始8 d后，生物量保持稳定，填料活菌数约为4.2×10⁸ cfu·mL⁻¹。陶粒填料对排硫硫杆菌的挂膜效果次之，挂膜时间长，约16 d后，生物量基本保持稳定，填料活菌数约为2.0×10⁸ cfu·mL⁻¹。空心球填料对排硫硫杆菌的挂膜效果最差，这主要是因为聚丙烯空心球填料浸润性比较差，导致挂膜不均匀。陈益清等^[16]采用竹炭填料进行自然挂膜，约1～2周后H₂S去除率基本达到稳定。钱东升等^[17]采用活性污泥对聚氨酯小球填料板式生物滴滤塔进行挂膜处理含H₂S气体，14 d完成挂膜。可见，采用排硫硫杆菌挂膜生物滴滤塔处理含H₂S气体具有较快的挂膜速度，挂膜效果稳定。

图2 填料挂膜微生物生长曲线
Fig. 2 Multiplication curves of microorganism in bioreactor

2.2 气体停留时间对H₂S去除率的影响

气体停留时间是生物滴滤塔设计的重要参数。气体停留时间的确定与生物滴滤塔的运行负荷及H₂S的处理要求有关。不同的工程对H₂S的处理有不同的要求，增加气体停留时间可以完全去除气体中的H₂S，但是会增加工程的费用及运行成本，在实际工程运行中是没有必要的。生物滴滤塔的运行负荷定义为单位体积填料在单位时间内去除H₂S的量。

设定温度30 ℃，营养液喷淋速率40 mL·min⁻¹，考察了3种填料在不同进气H₂S浓度下，停留时间对H₂S去除率的影响，结果如图3所示。在停留时间较短情况下，气相中的H₂S尚未与微生物充分接触和转化就被带出滴滤塔，导致脱除率比较低。随着气体停留时间的增加，H₂S在气液间充分传质，而且进入排硫硫杆菌体内被吸收和降解，滴滤塔对H₂S的去除率增大。固定进气口H₂S浓度为1.5 g·m⁻³，活性炭填料滴滤塔在气体停留时间≥23 s时，H₂S的去除率能够达到94.4%以上,停留时间23 s的去除容积负荷为333.16 g·（m³·h）⁻¹。系统容积去除负荷显著高于陈雷等^[18]采用竹炭填料生物滴滤塔自然挂膜所得最大H₂S表观容积去除负荷22.3 g·（m³·h）⁻¹。采用固定进气口H₂S浓度为0.75 g·m⁻³，陶粒填料滴滤塔在气体停留时间≥46 s时，H₂S的去除率能够达到95%以上,停留时间46 s的去除容积负荷为56.9 g·（m³·h）⁻¹。固定进气口H₂S浓度为0.30 g·m⁻³，空心球填料滴滤塔在气体停留时间≥46 s时，H₂S的去除率能够达到95%以上,停留时间46 s的去除容积负荷为22.8 g·（m³·h）⁻¹。

图3 气体停留时间对H₂S去除效率的影响
Fig. 3 Effect of retention time on H₂S removal efficiencies

2.3 进气H₂S浓度对H₂S去除率的影响

含H₂S气体中H₂S的浓度一般是相对稳定的。采用生物滴滤塔去除气体中的H₂S，必须要考虑适宜的气体浓度，才能使反应器发挥最佳的净化效果。

设定温度30 ℃，营养液喷淋速率40 mL·min⁻¹，考察了3种填料在相同气体停留时间条件下，不同进气H₂S浓度对H₂S去除率的影响。结果如图4所示，随着进气H₂S浓度的增加，负荷持续增加，但是产品气的去除率不断降低。这是因为滴滤塔净化H₂S主要是依靠微生物对H₂S的吸收和降解，当入口H₂S浓度较高时，超过了滴滤塔对H₂S的去除能力，导致净化效率下降。采用活性炭填料，停留时间23 s，进气浓度低于1.5 g·m⁻³时，滴滤塔的H₂S去除率达94.4%以上；采用陶粒填料，停留时间46 s，进气浓度低于0.6 g·m⁻³时，滴滤塔的H₂S去除率达95.5%以上；采用空心球填料，停留时间46 s，进气浓度低于0.3 g ·m⁻³时，滴滤塔的H₂S去除率达95%以上。

图4 进气H₂S浓度对H₂S去除效率的影响
Fig. 4 Effect of inlet H₂S concentrations on H₂S removal efficiencies

2.4 压力降

压力降和表观气速是影响滴滤塔去除H₂S操作费用的重要参数。通常，填料塔的压力降受到气体流速，液体流速的影响，一般随着气体流速、液体流速的增大而增大^[19]。本实验开始运行第30天，不同填料表观气速与压力降的关系如图5所示。可以看出，填料的压力降与表观气速基本呈线性关系。以滴滤塔为填料，在温度为30 ℃的稳态条件下，当表观气速从0.13 m·min⁻¹升高到1.27 m·min⁻¹，滴滤塔的压力降从110 Pa上升到980 Pa。

图5 不同填料表观气速对压力降的影响
Fig. 5 Effect of superficial gas velocity on pressure drop

在滴滤塔中，压降还会受到填料表面生物膜的影响。另一方面，反应过程产生的单质硫会堵塞填料缝隙，造成填料塔压力降的增加。以陶粒滴滤塔为例，当表观气速为0.64 m·min⁻¹情况下，初始压力降为180 Pa。随着实验的进行，压力会增加到600 Pa以上，严重时导致气体完全堵塞，需要进行鼓泡反冲以除去积累的单质硫。

2.5 动力学分析

生物滴滤塔脱除H₂S是一个多相反应过程。H₂S和氧气由气膜扩散进入液膜，溶解于液膜的H₂S在浓度梯度的推动下进一步扩散到生物膜，被微生物吸收，并在微生物体内被降解代谢，代谢产物最终排出生物膜。一般来说，内扩散和外扩散对于总降解速率的影响可以忽略不计^[20]。

考虑到生物膜中的氧气对于微生物的好氧呼吸是足量的，可以将H₂S的氧化降解看做简单的酶促反应。在稳定状态下，微生物的生长速率和消亡速率基本相等，生物量和系统的动力学常数保持恒定。H₂S的去除率可以采用以下方程式^[21-22]进行计算：

$\frac{1}{R} = \frac{K_{s}}{V_{m}} \cdot \frac{1}{C_{\ln}} + \frac{1}{V_{m}}$

（1）

式中：C_ln为（C_in−C_out）/ln（C_in/C_out），g·m⁻³；R为表观去除负荷，g·（m³·h）⁻¹；K_s为表观饱和常数，g·m⁻³；V_m为最大表观去除负荷，g·（m³·h）⁻¹；C_in为进气口H₂S浓度，g·m⁻³；C_out为出气口H₂S浓度，g·m⁻³。

将生物滴滤塔去除气体中H₂S的实验数据代入方程式，以1/R对1/C_ln作图，如图6所示，即可计算得出V_m和K_s。计算得到活性炭滴滤塔的最大去除负荷V_m为666.7 g·（m³·h）⁻¹，饱和常数K_s为0.87 g·m⁻³；陶粒滴滤塔的最大去除负荷V_m为243.9 g·（m³·h）⁻¹，饱和常数K_s为0.76 g·m⁻³；空心球滴滤塔的最大去除负荷V_m为107.5 g·（m³·h）⁻¹，饱和常数K_s为0.33 g·m⁻³。通过得到的动力学分析结果可知，采用排硫硫杆菌处理含H₂S气体具有很大的潜力，这些结果可以为生物脱硫工艺设计提供参考。

图6 1/R与1/C_ln线性关系
Fig. 6 Linear relationship between 1/R与1/C_ln in bioreactor

3 结论

1）采用排硫硫杆菌接种生物滴滤塔处理含H₂S气体，挂膜速度快，脱硫效率与污泥直接挂膜相比提高了十几倍，且系统运行稳定。选择合适的填料对生物滴滤塔的高效运行至关重要，活性炭填料比表面积大，且具有良好的浸润性，利于微生物生长，是排硫硫杆菌生物脱硫的高效填料。实验结果可以为生物脱硫的工业设计和运行提供参考。

2）采用适于中性环境生长的排硫硫杆菌进行生物脱硫，需要控制营养液在中性环境，一方面增加了pH调节的运行成本，另一方面易于形成大量单质硫，造成填料堵塞，不利于生物滴滤塔的稳定运行，需要采用鼓泡反冲等手段对填料进行定期清洗。

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