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生态保护补偿是指采取财政转移支付或市场交易等方式，对生态保护者因履行生态保护责任所增加的支出和付出的成本，予以适当补偿的激励性制度安排。生态补偿机制最早于2005年党的十六届五中全会《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十一个五年规划的建议》[1]提出。党的十八大以来，党中央、国务院高度重视生态补偿机制建设，党的十八大提出了建立资源有偿使用制度和生态补偿制度。中共十八届三中全会提出坚持“谁受益、谁补偿”的原则，完善重点生态功能区的生态补偿机制，推动地区间建立横向生态补偿机制。2015年4月，中共中央、国务院印发的《关于加快推进生态文明建设的意见》[2]和同年9月印发的《生态文明体制改革总体方案》[3]提出了要求探索建立多元化的生态补偿机制，加快形成受益者付费、保护者得到合理补偿的运行机制。2016年3月，中央全面深化改革领导小组第二十二次会议通过《关于健全生态保护补偿机制的意见》[4]。2017年11月，国家发改委在其出台的《关于全面深化价格机制改革的意见》[5]中，进一步要求完善生态补偿的价格机制。2021年9月，中共中央办公厅、国务院办公厅印发了《关于深化生态保护补偿制度改革的意见》[6]，进一步落实生态保护权责、调动各方参与生态保护积极性、推进生态文明建设。
由于我国不同区域人口、产业结构和经济发展水平不同，危险废物的产生种类、数量以及危险废物利用处置能力存在较大差异，对于能力不足的地区，可以通过跨区域合作实现危险废物无害化利用处置[7]。危险废物跨区域转移行为发生的同时会伴随污染转移、环境风险转移、监管责任转移以及邻避效应转移等问题[8]，因此，根据“谁收益，谁补偿”的原则，可以引入生态补偿机制，合理选择危险废物移出地相应生态环境利益的获得者，例如产废单位、当地生态环境受益者或能代表受益团体的地方政府等，对危险废物接受地进行补偿。
生态补偿制度在危险废物环境管理方面的应用与实践还未完善，我国已有部分省份在危险废物跨区域转移生态补偿方面进行了探索实践。如北京市财政局、北京市生态环境局于2020年3月联合印发《北京市危险废物处置生态环境补偿资金管理办法 (试行) 》，将危险废物处置设施分为医疗废物处置设施、飞灰处置设施、其它危险废物处置利用设施3类进行分类补偿，其前提条件为北京市其他工业危险废物种类较少，危险废物以医疗废物和生活垃圾焚烧飞灰为主，而对于区域危险废物种类多、产生量大的情况不适用。贵州省于2023年8月23日发布《贵州省危险废物跨省转入生态保护补偿机制试点方案》[9]，规定接受省外危险废物进入贵州省利用处置的危险废物经营单位，在不违反跨省转入条件并自愿缴纳危险废物生态补偿资金后，可适当转入符合条件的危险废物进行利用或水泥窑协同处置，其主要考虑危险废物运输、贮存及利用处置过程中可能发生或次生环境污染事故时所产生的治理费用，而忽略了资源开发成本、大气治理成本及转入地保护生态环境或放弃发展机会的成本等。江苏省南通市于2019年6月印发《南通市生活垃圾及飞灰异地处置生态补偿办法》[10]，规定飞灰来源地县 (市) 、区政府应当向飞灰终端处置单位所在地县 (市) 、区政府按照100 元·t-1的价格缴纳环境补偿费，用于扶持处置单位所在区域的经济发展和处置单位周边环境整治、修复、提升、补偿以及市政设施配套、周边关系协调等。北京市、贵州省、南通市进行的危险废物生态补偿实践各有其特点，且所规定的补偿主体、补偿标准、补偿范围等存在特异性。
综上，现有关于危险废物跨省转移生态补偿在区域危险废物种类多、产量大时，生态补偿如何开展尚不明晰；部分研究仅关注受偿区生态环境保护的直接成本而忽略了因邻避效应等问题造成的间接成本损失。因此，本研究通过应用收入损失模型提出危险废物跨省转移生态补偿资金计算公式，以4个临近省作为模拟对象，举例计算危险废物跨省转移生态补偿金额，制定了可能的征缴流程，以期为我国危险废物跨省转移生态补偿机制的构建提供决策参考。
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本研究所假定的危险废物跨省转移生态补偿场景为，转移的危险废物在移出地处置能力充足，但在移入地处置能力基本平衡或不足，此时危险废物的移出者是最主要的受益者，而移入地政府则作为移入地收益团体的代表。围绕“谁补谁，补多少，怎么补”的思路，构建危险废物跨省转移生态补偿框架如图1所示。主要内容包括：①补偿原则的确定：本研究所构建的危险废物跨省转移生态补偿机制是依托排污权有偿使用制度探索建立的市场化交易方式。危险废物跨省转移实行排污权有偿取得，即危险废物跨省转移移出人 (以下简称“移出人”) 在缴纳危险废物跨省转移生态补偿资金后获得向危险废物跨省转移接受地 (以下简称“受偿区”) 转移危险废物的权利。②补偿主客体的识别：基于危险废物流向，移出人应当对受偿区因履行生态保护责任所增加的支出和付出的成本予以适当补偿。③补偿金额的确定：移出人应缴纳的危险废物跨省转移生态补偿资金根据危险废物跨省转移量、补偿系数和利用处置方式计算[11]。④本研究根据危险废物跨省转移工作流程初步设计生态补偿资金征缴流程与管理办法。
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当前国内外生态补偿标准的计算方法有支付意愿法、机会成本法、收入损失法、总成本修正模型、费用分析法等[12]。其中，支付意愿法受地区经济水平以及人们意识程度的影响较大，且往往得到补偿标准较低，如不进行细致足量的问卷调查，则可能出现重大偏差[13]；机会成本法所计算出来的标准往往会高于补偿者的支付意愿，甚至超出他们的支付能力[14]；费用分析法因费用的不确定性和标准的动态变化，使其在具体实施过程中存在技术难度[15]。
总成本修正模型是在收入损失法计算总成本的基础上引入修正系数，对受偿对象生态建设的各项直接成本和间接成本进行修正，使计算模型更科学、公平。如在计算新安江流域生态补偿标准时，刘玉龙等[16]将投入成本分为直接和间接投入两部分：直接投入包括林业建设与保护成本、水土流失治理投入和污染防治投入。间接投入包括发展节水投入、移民安置投入和限制产业发展的损失。水源涵养与生态保护的直接成本与间接成本共同构成了上游地区生态建设与保护的总成本，以此作为生态补偿计算的依据，在进行投入成本分担分析时，引入水量分摊系数、水质修正系数、效益修正系数，计算生态保护的综合效益。
本研究所构建的危险废物跨省转移处置生态补偿模型基于总成本修正模型，综合考虑危险废物转入地生态建设与保护的各项直接成本 (DC) 和间接成本 (IC) ，同时引入危险废物跨省转移生态补偿系数Kc、危险废物转移处置方式系数 (Km) 进行模型修正，计算危险废物跨省转移生态补偿量。
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对于受偿区来说，用于危险废物污染防治及生态环境保护方面的直接成本 (DC) 包括：①危险废物运输、贮存及处置利用过程中因污染防治所支出的治理费用 (EGC，104元)；②因危险废物填埋场建设所支出的土地资源开发补偿费用等 (LRC，104元)；③危险废物焚烧所支出的年平均大气治理成本 (AGC，104元)。间接成本为因危险废物利用处置设施建设所损失的机会成本 (OC，104元)。
危险废物运输、贮存及处置利用过程中因污染防治所支出的治理费用 (EGC) 包含发生环境污染事故时所产生的治理费用和正常生产经营过程中支出的环境治理费用。其中，发生环境污染事故时所产生治理费用包括：①清除污染、修复生态环境费用；②生态环境受到损害至修复完成期间服务功能丧失导致的损失；③生态环境功能永久性损害造成的损失等合理费用[17]。具体数据可从省级生态环境损害赔偿制度改革工作领导小组办公室获取。EGC应取近3年受偿区危险废物运输、贮存及处置利用过程中因污染防治所支出的年平均治理费用进行计算。
根据土地有偿使用制度，国有土地有偿使用的法定方式包括国有土地使用权出让、国有土地租赁、国有土地使用权作价入股。危险废物填埋场建设所支出的土地资源开发补偿费用 (LRC) 可通过危险废物经营单位支付的土地使用权出让金、土地租金、土地使用费或者场地使用费等结合危险废物填埋场占地面积进行核算。同时，还应考虑危险废物经营单位所缴纳的新增建设用地有偿使用费、征地补偿安置费、耕地开垦费等土地资源开发成本。LRC应取近3年受偿区因危险废物填埋场建设所支出的年平均土地资源开发补偿费用进行计算。
危险废物焚烧过程产生大量烟气，虽经烟气净化设施处理后能够实现达标排放，但也会给受偿区大气环境带来污染，造成不必要的大气治理支出，因此还需补偿受偿区因危险废物焚烧所支出的大气治理成本 (AGC) 。
间接成本 (IC) 包括受偿区因危险废物利用处置设施建设所损失的机会成本 (OC) 。受偿区因危险废物利用处置设施的建设，可能面临产业发展受限、“邻避效应”等问题，由此造成的财政收入损失、税收损失、就业损失等经济成本也应考虑在内。
综上，受偿区因危险废物污染防治所支出的生态环境保护总成本：C=DC+IC=EGC+LRC+AGC+OC。
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将受偿区因危险废物污染防治所支出的生态环境保护总成本C与近3年受偿区危险废物年平均利用处置量D总 (104 t) 相除，得出近3年受偿区利用处置单位质量危险废物所付出的生态环境保护成本，即危险废物跨省转移生态补偿系数Kc (元·t−1) ，见式(1)。
移出人将危险废物跨省转移至受偿区，占据受偿区的环境容量；同时，在受偿区生态建设和保护持续投入的作用下，地区危险废物利用处置能力得以保障。基于这样的危险废物利用处置状况，确定移出人对受偿区生态建设和保护成本按转移量进行的分摊为危险废物跨省转移生态补偿系数Kc (元·t−1) 与危险废物转移量T (t) 的乘积，见式(2)。
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在危险废物跨省转移利用处置过程中，不同的利用处置方式对受偿区的环境影响程度也不同，本研究引入危险废物利用处置方式系数Km对受偿区转移量分摊金额进行修正。Km的选取根据不同危险废物利用处置方式对环境的影响程度而得出。如危险废物填埋处置过程，实质上只是暂时隔离和封存，并未消除其危险特性和潜在隐患，会占用移入地的土地资源，同时存在渗滤液污染土壤和地下水的风险[18]，因此危险废物若采用填埋处置，应承担较高的分摊系数。危险废物焚烧处置过程对土壤和地下水的危害风险较低，虽焚烧过程产生的残渣、飞灰以及烟气中的烟尘、重金属类、二噁英类等污染物也将给受偿区带来新的环境风险[19]，但焚烧过程排气集中且较易管理，尾气达标排放后对大气的污染程度较低，因此危险废物若采用焚烧处置，承担的分摊系数应小于填埋处置。危险废物资源化利用过程能够减少危险废物排放，同时回收能再次利用的物质，降低危险废物对周边环境的危害[20]，因此所承担的分摊系数最小，但值得注意的是且若资源化利用后继续产生新的危险废物则应根据新产生危险废物的处置方式重新计算分摊费用。
基于以上讨论，本研究设置转入受偿区填埋的危险废物Km取2.0，转入受偿区焚烧的危险废物Km取1.2，转入受偿区利用及以其他方式处置的危险废物Km取1.0。
综上可得，考虑危险废物转移量分摊和利用处置方式修正后移出人对受偿区的生态补偿量如式(3)所示。
其中，Kc的公式表示为式(4)。
式中：P为移出人应缴纳的生态补偿资金，元；T为移出人所在地省级生态环境部门批准转移危险废物的重量，t；Kc为生态补偿系数，元·t−1；Km为危险废物利用处置方式系数；EGC为近3年受偿区危险废物运输、贮存及处置利用过程中因生态环境保护所支出的年平均治理费用，104 元；LRC为近3年受偿区因危险废物填埋场建设所支出的年平均土地资源开发补偿费用，104 元；AGC为近3年受偿区因危险废物焚烧所支出的年平均大气治理成本，104 元；OC为近3年受偿区因危险废物利用处置设施建设所损失的年平均机会成本，104 元；D总为近3年受偿区危险废物年平均利用处置量，104 t。
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生态环境保护成本测算是生态补偿机制运行的前提和保障，但由于生态补偿行为主体的多元性和过程的复杂性使得难以按照统一的标准计算生态补偿成本[21]。例如刘玉龙等[16]通过调查收集上游地区生态建设与保护的年各项直接成本构建流域生态建设与保护补偿模型，但调查收集过程具有明显主观性，调查方法的不同也会造成生态环境保护成本测算偏差。同时，从目前我国开展的横向生态补偿上看，生态补偿成本与补偿标准并没有统一的计算方法，大多由补偿双方协商制定，从出台的对口支援补偿标准上看，补偿金额也并非经过公式计算得出，而多是中央政府、补偿方和受偿方3方博弈的结果。
本研究以各省公布的近3年全省 (市) 生态环保支出及固体废物与化学品支出为依据进行受偿区因危险废物污染防治所支出的生态环境保护总成本 (即公式中EGC+LRC+AGC+OC) 初步计算。根据经验值，危险废物污染防治支出约为全省生态环保支出的1%，其中政府支出和企业支出分别约占0.5%。基于此，本研究以某4个临近省份为例进行受偿区生态环境保护成本计算。
根据4省份发布的近3年全省 (市) 节能环保支出 (表1) ，计算得出A、B、C、D省年生态环境保护成本 (即EGC+LRC+AGC+OC) 分别为19 886.7、19 716.7、20 110.0、33 080.0×104元。
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受偿区危险废物跨省转移生态补偿系数为近3年因危险废物污染防治所支出的年平均生态环境保护总成本 (EGC+LRC+AGC+OC) 与危险废物年平均利用处置量 (D总) 的比值。近3年该研究区域危险废物年平均利用处置量 (D总) 见表2。根据表1、表2，计算得出A、B、C、D省危险废物跨省转移生态补偿系数 (Kc) 分别为256.5、83.6、47.5、58.4元·t−1。
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由2.3章节可知，危险废物跨省转移时，每吨危险废物应缴纳的生态补偿资金为Kc×Km；代入3.2章节计算结果，得出金额见表3。
根据计算结果，转入A省的危险废物每吨应缴纳的生态补偿资金明显高于其余3省份，这是因为A省生态环境容量有限而造成生态环境保护总成本较高。同时A省危险废物利用处置能力存在结构上的短板[22]，近3年危险废物利用处置量偏低，部分类别危险废物依赖跨省转移利用，因此计算结果明显高于其他省份。
从B、C、D 3省计算结果来看，转入受偿区填埋的危险废物每吨应缴纳95.0~167.1元的生态补偿资金，转入受偿区焚烧的危险废物每吨应缴纳57.0~100.3元的生态补偿资金，转入受偿区利用及以其他方式利用处置的危险废物每吨应缴纳47.5~83.6元生态补偿资金。根据李静等[23]的研究结果，2021年我国危险废物填埋价格为
1300 ~3150 元·t−1，焚烧价格为2 500~3 500元·t−1，协同处置价格为2 000~2170 元·t−1。基于表3，本研究所计算得出的危险废物跨省转移生态补偿资金占危废处置费用的比例为：填埋3.0%~12.9%、焚烧1.6%~2.9%、协同处置2.2%~4.2%。 -
以市场化交易方式进行生态补偿时，移出人应缴纳的危险废物跨省转移生态补偿资金为每吨危险废物应缴纳的生态补偿资金与移出量的乘积。资金缴纳形式可以依托国家危险废物信息管理系统，在危险废物跨省转移申请批准后依据危险废物拟移出量、拟利用处置方式等缴纳生态补偿资金。
当前，我国部分省份危险废物利用处置设施存在“吃不饱”或“吃不完”等结构性失衡现象，省份间危险废物利用处置能力存在差距[24]。基于强化跨区域合作、开展区域联防联治等危险废物环境管理政策，各省份在转出危险废物的同时，也能成为危险废物接受地，既是危险废物生态补偿机制中的补偿主体也是补偿客体。为便于4省份间了解掌握全年危险废物生态补偿资金总额，本研究基于2022年4省份间危险废物转移总量 (图2) ，计算2022年4省需缴纳、应收取的危险废物生态补偿资金，如表4、表5所示。
综上，经试算2022年A、B、C、D省需缴纳的危险废物生态补偿资金分别为1 632.7、138.0、1 238.9、1 519.9万元；应收取的补偿资金分别为0、2 761.3、791.4、976.7万元。
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本研究基于《危险废物转移管理办法》规定的危险废物跨省转移管理程序设计生态补偿资金缴纳流程(图3)。主要内容如下：1) 移出人应当通过国家危险废物信息管理系统 (以下简称信息系统) 填写危险废物跨省转移申请表，向危险废物移出地省级生态环境主管部门提出申请；2) 危险废物移出地省级生态环境主管部门初步审核同意移出的，通过信息系统向受偿区省级生态环境主管部门发出跨省转移商请函；3) 受偿区省级生态环境主管部门同意接受的，应通过信息系统函复移出地省级生态环境主管部门同意接受的意见。函复意见中应载明根据批准跨省转移危险废物的决定中批准的拟移出量、拟利用处置方式；4) 跨省转移危险废物的申请经批准后，移出人应当按照批准跨省转移危险废物的决定填写、运行危险废物转移联单，实施危险废物转移活动；5) 移出人缴纳危险废物跨省转移生态补偿资金的义务发生时间为发生转移危险废物活动的当日。危险废物跨省转移生态补偿资金按月计算，按季申报缴纳。移出人应当自季度终了之日起15日内，向受偿区税务部门办理申报并缴纳。
受偿区发展改革、生态环境、财政、税务等主管部门应按照各自职能负责危险废物跨省转移生态补偿征收标准的制定、征收资金核定、经费保障以及征收管理等工作，如应根据本省情况，及时核算和公布本省危险废物跨省转移生态补偿系数 (Kc) 、利用处置方式系数 (Km) ，明确外省转入危险废物生态补偿资金缴纳形式等。受偿区可根据属地实际情况，积极探索将危险废物跨省转移生态补偿资金按照政府非税收入纳入财政预算、环保基金、中华慈善基金等多种方式管理、使用和市场化运作。
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本研究基于相关法规政策，提出构建多省市间跨省转移生态补偿机制的必要性。以长江三角洲区域4个邻近省为例，通过搜集相关环保数据，应用收入损失模型，计算其危险废物跨省转移生态补偿标准，并对具体的征缴流程进行详细的方案制定，提高了实施的可能性。
开展多省市危险废物跨省转移生态补偿机制是大势所趋，需要建立和完善相关法律法规，科学界定保护者与受益者权利义务，合理制定补偿标准，加快形成受益者付费、保护者得到合理补偿的运行机制。破除跨区域合作的行政壁垒，应因地制宜建立强适应性的生态补偿体系，以政府为主导，发挥政府和市场的双重机制作用，不断培育市场主体，尽快健全市场化、多元化生态保护补偿机制，保证生态补偿机制的持续稳定运行。按照权责一致、分类分级的方式开展，做好各类型、各层级生态保护补偿政策的衔接配合，形成共同推动生态保护工作的合力。另外，还应强化信息公开，鼓励公众积极参与监督，消除公众顾虑，建立良好互信。
长江三角洲区域部分省市危险废物跨省转移生态补偿机制的构建和分析
Construction and analysis of ecological compensation mechanisms for cross provincial transfer of hazardous waste in some provinces and cities in the Yangtze River Delta region
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摘要: 危险废物跨省转移生态补偿是落实生态文明战略的重要举措之一，可有效引导该过程中的生态受益者履行补偿义务，在保证省域环境公平的前提下促进危险废物利用处置行业高质量发展。本研究依托排污权有偿使用制度探索建立市场化危险废物跨省转移生态补偿机制，基于总成本修正模型，核算受偿区生态建设与保护总成本，并引入生态补偿系数、危险废物利用处置系数得出生态补偿资金计算修正公式。长江三角洲区域产生的危险废物具有产业覆盖广、废物结构多、跨省转移量大等特点，对于开展危险废物跨省转移生态补偿机制的研究具有代表性，因此选取了长江三角洲区域4个临近省作为模拟对象，举例计算危险废物跨省转移生态补偿金额，制定了可能的征缴流程。研究结论为危险废物跨省转移生态补偿机制探索与实践提供了新的理论依据，可作为推动经济社会可持续发展的有益补充。Abstract: The ecological compensation for the cross provincial transfer of hazardous waste (abbreviated as EC-method) is one of the important measures to implement the ecological civilization strategy. EC-method can effectively guide the ecological beneficiaries to fulfill their compensation obligations and promote the high-quality development of the hazardous waste utilization/disposal industry while ensuring provincial environmental fairness. This study explored the establishment of a market-based ecological compensation mechanism for the cross-provincial transfer of hazardous waste, relying on the system of paid use of pollution discharge rights. Based on the total cost adjustment model, it calculated the total costs of ecological construction and protection in the compensation-receiving areas. Additionally, it introduced ecological compensation coefficients and hazardous waste utilization and disposal coefficients to derive the revised formula for calculating ecological compensation funds. Hazardous waste generated in the Yangtze River Delta region is characterized by broad industrial coverage, diverse waste structures, and substantial inter-provincial transfer volumes. This makes it a representative case for studying the ecological compensation mechanism for the cross-provincial transfer of hazardous waste. Therefore, four neighboring provinces within the Yangtze River Delta region were selected as the study subjects for simulation. Examples of the calculation of ecological compensation amounts for hazardous waste transfers between provinces were provided, and a potential collection process was established. The research conclusion provides a new theoretical basis for the exploration and practice of EC-method, which serves as a beneficial supplement to promoting sustainable economic and social development.
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当前全球人口不断增长，但土壤质量却不断下降，现代文明再次面临粮食危机[1]。过去几十年，污水灌溉、采矿、冶炼、废弃物处理、以及农药、化肥大量使用等人类活动导致土壤重金属积累与超标[2-3]，继而影响着农产品安全，威胁着人类健康。土壤治理方法中原位稳定化技术因其具有成本低、见效快、操作简便、对污染点位扰动较小等优势而得到了广泛应用 [4]。但该技术使用的常见修复剂大多存在一定的缺陷，如石灰类材料碱性太强，易造成土壤板结；含磷矿物材料使用不当会间接造成水体污染；黏土矿物成分单一、有效活性组分较低，存在施用量过大等问题 [5]。因此合理选择或开发高效、经济、环境友好的修复剂是原位稳定化技术的关键[6]。
近年来，水铁矿-腐殖酸（Fh-HA）复合材料的制备及应用受到了广大学者的研究[7-9]。相较于单一修复剂而言，复合材料更能满足各种不同要求[10]。多种材料在性能上相互取长补短, 产生协同效应,使复合材料的综合性能往往优于原组成材料[11]。腐殖酸的引入，增加了水铁矿的官能团种类，改变了比表面积，并增大了孔径尺寸；此外，水铁矿在此过程中晶格结构不变，没有向其他铁氧化物转变[12]。腐殖酸仅存在于水铁矿的晶格夹缝间，阻碍水铁矿结晶转化，同时也减缓自身在土壤中的矿化降解[13]，因此Fh-HA在稳定土壤重金属方面具有优越的性能。但是腐殖酸在一定条件下，具有较高的溶解性 [14-15]，重金属离子在Fh-HA复合物表面的吸附也受到腐殖酸溶解性的影响[16]。自然环境下的酸雨、水淹等现象都可能导致腐殖酸溶解，引起复合材料结构破坏，吸附的重金属再次活化。溶解性腐殖酸与水铁矿的相互作用也会明显增强水铁矿中重金属的释放[17]。若对腐殖酸进行高温改性可使其羟基和羧基等官能团发生脱水反应，增强疏水性，达到不溶的目的[18]，从而提高复合材料的稳定性。虽然改性过程减少了腐殖酸可用于吸附重金属的酸性基团，但对于酸性基团的金属络合常数并没有影响[19]。马明广[20]、陈荣平[21]等制备热改性腐殖酸吸附水中重金属，均展现出了高吸附效率，并且不易损失、可以重复利用。由此本文提出一种将腐殖酸高温改性形成不溶性腐殖酸，再与水铁矿结合成更稳定的Fh-IHA复合材料的思路。
目前Fh-IHA对自然环境下碱性土壤重金属的吸附性能以及土壤基本理化性质的影响鲜有研究。然而评价修复材料稳定污染土壤重金属的效果时，不仅要关注重金属有效性，还要关注其本身对土壤基本理化性质的影响。因此本研究以甘肃白银某Cd、Pb污染农田为试验区，进行田间稳定化试验，旨在为重金属污染防控提供一种环境友好的修复材料。主要内容如下：(1)采用高温改性腐殖酸与水铁矿制备成Fh-IHA复合材料，并通过扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱、比表面积与Fh-HA进行表面性能对比分析；(2)经田间稳定化试验，分析Fh-IHA对土壤pH值，有机质，铵态氮、速效磷、有效钾的影响；(3)根据改进BCR法，探讨处理后污染土壤中Cd、Pb的形态变化特征，掌握Fh-IHA对重金属Cd、Pb的稳定规律。
1. 材料与方法(Materials and Methods)
1.1 材料的制备
不溶性腐殖酸：腐殖酸购买于山东西亚化学股份有限公司（C含量为52.9%），将其置于马弗炉，在400 ℃温度下加热1 h，待其自然冷却后用2 mol·L−1 CaCl2溶液浸泡处理，然后抽滤，再用1 mol·L−1 NaNO3溶液和蒸馏水反复洗涤，烘干。最终所得固体为不溶性腐殖酸，储存在密封玻璃瓶中待用[22]。
Fh-HA复合材料（C/Fe=0.5，物质的量比）：将FeCl3·6H2O、腐殖酸分别溶于水、NaOH溶液，再将二者混合，然后通过NaOH溶液快速将混合溶液pH调节至7.5。搅拌2 h后，将混合物静置分层后虹吸除去上清液，沉淀物用去离子水清洗离心，最后用真空冷冻干燥机冷冻干燥48 h后密封冷藏于4 ℃条件下备用。
Fh-IHA复合材料（C/Fe=0.5，物质的量比）：采用不溶性腐殖酸，其余步骤与制备Fh-HA复合材料相同。
1.2 试验设计
试验田位于甘肃白银某Cd、Pb污染农田，土壤呈碱性，气温低、温差大、降水量少，其基本理化性质见表1。全铅含量为95.47 mg·kg−1，全镉含量为 10.93 mg·kg−1，与《土壤环境质量 农用地污染镉污染风险管控标准（试行）》（GB 15618—2018）相比，该农田属于重度Cd污染、轻微Pb污染。稳定试验在田间进行，分别处理3处半径为0.3 m、深0.6 m的土壤。空白对照（CK）为不添加钝化剂的混合土壤，#1、#2、#3为添加 3 % （W/W）Fh-IHA处理的不同点位土壤。土壤充分混匀后装于Ф10 cm×60 cm的有机玻璃土柱中置于田间稳定化 90 d，土柱上覆盖塑料膜（扎孔通气）进行保湿，期间分别在10、20、30、60、90 d采样，各处理一式三份，密封装袋带回实验室分析。
表 1 土壤基本理化性质Table 1. Basic physical and chemical properties of soilpH 阳离子交换量/（cmol·kg-1）CEC 有机质/（g·kg−1） OM 铵态氮/（mg·kg−1）A-N 有效磷/（mg·kg−1）A-P 速效钾/（mg·kg−1）A-K 镉/（mg·kg-1）Cd 铅/（mg·kg-1）Pb 8.15 8.83 7.55 29.57 42.70 129.42 10.93 95.47 | Show Table
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1.3 指标测定方法
Fh-HA与Fh-IHA的微观形貌通过低真空扫描电子显微镜（JSM-5600LV）在6000倍下观察；比表面积是以N2吸附/脱附的BET法用比表面积分析仪（ASAP 2020）测定；傅里叶变换红外光谱在扫描范围为400—4000 cm−1之间，分辨率为8 cm−1下用傅里叶变换红外光谱仪（NEXUS 670）分析；X射线衍射是将样品用玛瑙研钵研磨并过筛后放入药瓶槽内，以（2θ）0.02° 为增量，从（2θ）10° 到80° 用粉末X射线衍射仪（JSM-5600LV）扫描。
土壤pH值采用电位法（HJ 962—2018）以水土比为1:2.5（W/V），室温下剧烈振荡2 min，静止30 min后用pH计测定；土壤有机质采用重铬酸钾滴定法（NY/T 1121.6—2006），以过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化0.5 g土壤有机碳，然后用硫酸亚铁滴定消耗量计算；土壤铵态氮、有效磷、速效钾采用联合浸提比色法（NY/T 1848—2010），称取2.5 g风干土样，加入无磷活性炭与土壤联合浸提剂，在25 ℃、220 r·min−1下振荡 10 min过滤，滤液用于测定；土壤Cd和Pb总量是通过向土壤中按体积比5:1:1添加HNO3、HF和H2O2后用微波消解仪（MARS6）消解，然后将消解液用火焰原子吸收光谱仪（ZEEnitt700P）测定；土壤Cd、Pb酸可溶态、可还原态、可氧化态以及残渣态的测定是通过称取1 g风干土样按照改进BCR连续浸提法[23]分步提取。
1.4 数据统计分析
3次重复试验结果的平均值和标准偏差由Microsoft Office Excel 2010计算，并用Origin 2018进行作图。使用SPSS25.0软件进行单因素方差分析，当两组数据间存在显著性差异（P<0.05）时，采用最小显著性差异检验进行多重比较。
2. 结果与讨论(Results and Discussion)
2.1 Fh-IHA与Fh-HA表面性质对比分析
Fh-IHA与Fh-HA的X射线衍射（XRD）图谱如图1所示。两种材料在2θ为35° 和62°附近显示出两个宽峰，与2-线水铁矿的标准衍射卡片（PDF 29—0712）基本一致，表明实验室制备的Fh-IHA与Fh-HA的晶体结构与2-线水铁矿的晶体结构相同，是一种低序的铁（氢）氧化物[24]。由图可以发现，制备的材料没有出现尖锐的衍射峰，峰型相对宽化，表明材料的结晶度较低，这也说明水铁矿没有发生结晶转化，腐殖酸与水铁矿成功复合。对比Fh-HA，Fh-IHA的衍射峰没有明显变化，也没有出现新的峰，说明热改性腐殖酸不会影响复合材料的晶体结构。该结果也得到了Shimizu [25]、Liang 等[26]的证实。经比表面积分析测定，Fh-HA的比表面积为258.9 m2·g−1，经过腐殖酸改性后Fh-IHA的比表面积增加到288.5 m2·g−1。观察扫描电子显微镜（SEM）图（图2）可以看出，比表面积的不同是由于两种复合材料的表面形貌具有明显差异导致。Fh-HA表面呈现出相对规则、光滑的形貌；而Fh-IHA表面更为粗糙，附着有不规则的细小颗粒，因此具有更大的比表面积。优化腐殖酸使复合材料具有更为优越的表面性质，相比凹凸棒石/纳米铁、沸石/纳米零价铁镍、腐殖酸/海泡石等复合材料[27-29]，Fh-IHA的比表面积也更大。高比表面积可以使Fh-IHA复合材料暴露更多的功能基团，为重金属提供更多的物理吸附空间和化学吸附活性位点，从而增强吸附重金属的能力[30]。
图 1 Fh-HA 和 Fh-IHA的X射线衍射图谱Figure 1. X-ray diffraction pattern of the Fh-HA and Fh-IHA
图 2 Fh-HA和 Fh-IHA的扫描电镜图（×6000倍）Figure 2. Scanning electron microscopy of the Fh-HA and Fh-IHA（×6000 times）2.2 Fh-IHA复合材料对实地修复土壤理化性质的影响
土壤的基本理化性质对重金属的活性及植物生长发育起着至关重要的作用[31-32]。在酸性土壤中，常通过添加材料提高土壤pH值，来降低重金属的活性；而对于碱性土壤，pH提高过大会造成土壤过碱，不利于植物生长[33]。本研究中添加Fh-IHA复合材料处理 90 d后，3个土柱中土壤pH值总体上轻微降低。结果如图3a所示，稳定后3个土柱中土壤pH仍为碱性，相比土壤初始pH值，#1号土柱仅微弱变化了0.01个单位（P<0.05），#2、#3号土柱分别降低了0.06和0.16个单位（P<0.05），3个土柱中土壤pH值总体上呈现降低的趋势，但降低幅度相对较小。这一方面可能是由于土壤本身具有一定的酸碱缓冲性[34] ，另一方面主要是水铁矿对H+具有亲和力，而腐殖酸是一种带负电荷的胶体粒子，二者相互作用下一定程度上抵消了对土壤pH的影响[7]，因此在碱性土壤中Fh-IHA复合材料不会因为改变土壤的酸碱环境而影响重金属的活性。
图 3 Fh-IHA处理90 d后土壤pH值（a）、有机质含量（b）和养分含量（c）的变化Figure 3. Changes of soil pH value, organic matter content and nutrient content after 90 days of treatment with Fh-IHA有机质是反映土壤肥力的重要特征。图3b显示了添加Fh-IHA复合材料处理90 d后，土壤中有机质含量的变化。与空白对照相比，#1、#2、#3土柱中土壤有机质含量显著变化(P<0.05), 从7.55 g·kg−1分别升高到了9.96、9.24、9.39 g·kg−1。这是因为不溶性腐殖酸本身属于有机物质，材料的添加增加了土壤中有机碳的含量；另一方面Fh-IHA特殊的表面性质可以吸附有机分子胶结土壤粘粒形成团聚体，减少微生物与有机质的接触，起到减缓土壤有机质的降解作用[35]。
Fh-IHA复合材料处理 90 d后，土壤中铵态氮、速效磷、有效钾含量的变化由图3c所示。与空白对照相比，3种养分均呈现出显著降低（P<0.05），3个土柱土壤中铵态氮分别从 29.57 mg·kg−1 降低为22.82、22.21、22.22 mg·kg−1，有效磷含量从42.70 mg·kg−1 降低为9.84、11.60、20.31 mg·kg−1，速效钾含量则由129.42 mg·kg−1 分别降低到82.11、78.08、84.80 mg·kg−1。铵态氮、速效钾中NH4+、K+能与Fh-IHA形成的土壤胶体进行阳离子交换，而有效磷在土壤中多以H2PO4−形式存在，H2PO4−也可通过取代-OH的配体交换而与腐殖酸-铁络合物结合，从而导致3种速效养分变成移动性较小、不易流失的缓效养分[36-37]。因此添加Fh-IHA后土壤中铵态氮、有效磷、速效钾含量呈现出了显著降低。但同时有研究显示在分泌有机酸的植物根系作用以及微生物的活动下，部分缓效养分又可被活化释放[38]，表明添加Fh-IHA复合材料有利于土壤中养分的高效利用，促进植物的生长发育。
2.3 Fh-IHA复合材料对实地修复土壤重金属的固定效果分析
2.3.1 Fh-IHA复合材料对Cd、Pb的固定效果
土壤中重金属所赋存的化学形态影响着其迁移能力和生物活性，酸可溶态具有较高活性，容易被植物吸收，而残渣态则已经进入土壤晶体物质的晶格中，即使环境改变一般也难以活化[39]，可氧化态与可还原态重金属往往只有在土壤性质发生重大变化时才能在土壤中释放 [40]。本试验研究区域位于西北干旱地区，土壤呈碱性，生物活性较低，自然环境相对稳定，由此本研究将可还原态、可氧化态与残渣态统一归为稳定态，以酸可溶态为活性态。添加Fh-IHA复合材料处理90 d后土壤中活性态Cd百分比含量明显降低，稳定态Cd含量升高，稳定效果显著（P<0.05）。具体结果如图4a所示，与空白对照相比，3个土柱中土壤活性态Cd百分比含量分别为45.2%、45.1%、51.1%，显著降低了25.9%—31.9%，降幅达到33.6%—41%；稳定态Cd百分比含量显著增加了22.1%—34.0%，增幅达到96%—148%。具体而言，未经处理情况下土壤中Cd化学形态主要集中在酸可溶态，占总Cd含量的77.0%。经Fh-IHA复合材料处理90 d后，各土柱Cd赋存形态具体表现为酸可溶态与可氧化态转化为可还原态与残渣态，可氧化态Cd由5.1%降低到了0.9%—1.4%，可还原态与残渣态Cd分别由9.7%、8.3%增加到了18.7%—19.2%与34.4%—38.5%。温鑫[41]研究了腐殖酸、有机肥、沸石、海泡石、硅藻土等多种材料单一以及组合添加处理Cd污染土壤，最佳效果为活性态Cd降低2.01%—3.35%，其中腐殖酸单一添加甚至对土壤Cd产生了活化作用。相比之下，Fh-IHA复合材料对土壤中Cd展现出更好的稳定效果，这可能是因为复合材料同时具有多重稳定机制，并且可以弥补单一或组配添加下材料本身存在的缺陷。而腐殖酸既能促进也能抑制土壤Cd的活性[14]，这是因为腐殖酸含有多种活性官能团，可与重金属结合，但同时自然环境下腐殖酸不够稳定，容易被矿化分解为有机酸，即使在高pH下也能促进土壤中Cd的释放[42]，这也正是腐殖酸需要进行改性的原因之一。
图 4 稳定90 d后Fh-IHA对Cd(a)、Pb(b)含量的影响Figure 4. The effects of content of Cd(a) and Pb(b) by Fh-IHA after 90 days of stabilizationFh-IHA复合材料处理90 d后土壤中活性态Pb百分比含量明显降低，稳定态Pb含量明显升高，稳定效果显著（P<0.05）。结果如图4b所示，与空白对照相比，3个土柱中活性态Pb百分比含量分别降低为7.4%、12.2%、6.4%，显著降低了9.2%—15%，降幅达到43.0%—70.1%；稳定态Pb百分比含量显著增加了15.6%—21.4%，增幅达到19.8—27.2%。具体而言，土壤中Pb各形态百分比含量与Cd展现出了不同的情形，在未经处理情况下，Pb主要集中在可还原态，占总含量的72.2%，而酸可溶态Pb仅占总含量的21.4%。经Fh-IHA复合材料处理90 d后，3个土柱具体表现为由酸可溶态与可还原态Pb转化为可氧化态与残渣态Pb，可还原态Pb由72.2%降低至46.8%—50.4%，可氧化态Pb呈现不规律的变化，残渣态Pb由1.8% 增加到了36.5%—39.4%。在土壤Pb稳定化方面，袁兴超等[43]分别在大田与盆栽环境下研究了钙镁磷肥、生物炭、石灰、腐殖酸、海泡石对Pb形态的影响，结果表明对残渣态Pb稳定效果较好的石灰与生物炭分别增加23.7%、20.8%。而本研究在Fh-IHA处理下残渣态Pb由1.8%显著增加到了36.5%—39.4%，表明Fh-IHA对Pb也同样具有较好的稳定效果，可同时应用于治理Cd、Pb复合污染土壤。Fh-IHA复合材料处理10 d后土壤Cd、Pb的各化学形态变化就基本稳定（图5），之后在长达90 d的监测中土壤Cd浓度保持不变，土壤Pb呈现出由活性态Pb向稳定态Pb轻微转化的趋势。 Cd、Pb均未见活化迹象，三个土柱表现基本一致。现阶段大量的重金属稳定研究监测时间在60 d以内[44-46]，庞瑜[8]、赵立芳[47]分别在30和60 d的监测下验证了Fh-HA对土壤Cd、Pb的钝化效果，但部分处理出现了活化现象。这证明优化后的Fh-IHA复合材料具有较高的稳定性，充分表明了Fh-IHA可作为一种固定土壤中Cd、Pb重金属的理想稳定剂。
图 5 各土柱Cd、Pb形态百分比随时间的变化趋势Figure 5. The variation trend of Cd and Pb form percentage in each soil column over time2.3.2 Fh-IHA复合材料对Cd、Pb的稳定作用
傅里叶红外光谱（FTIR）可用来显示物质中涉及的主要键的特征吸收带，Fh-IHA复合材料的分析结果如图6所示。通过对比红外特征谱图库中化学键的特征波数，Fh-IHA在916.1 cm−1与692.3 cm−1处出现特征峰，这归因于Fe—OH和Fe—O键的伸缩振动，对应水铁矿表面羟基及氧配位根[48]，而 539.9 cm−1 和 470.6cm−1处特征峰，则表明存在芳族C—H的平面外弯曲振动，1103.1 cm−1为羟基的C—O振动，1376.9 cm−1处为醇O—H的弯曲振动、1587.2 cm−1处为C=C伸缩振动，1701.1 cm−1处为羧基中的C=O伸缩振动，3403.8 cm−1、3695.4 cm−1处主要为O—H与N—H的伸缩振动。Fh-IHA复合材料相比水铁矿的红外光谱图[49]具有更多的特征峰，增加的特征峰主要由不溶性腐殖酸结构中羧基、醇羟基、酚羟基以及氨基等官能团结构上的特殊化学键产生，而活性官能团可通过吸附、络合等作用与环境中的重金属离子形成配位化合物[16]。不同的官能团与金属离子之间的结合能力不同，腐殖酸与重金属离子之间的作用基团，最主要的是酚羟基和羧基[50]。此外，铁（氢）化物表面大量的两性基团通过去质子化作用形成的可变电荷也可与重金属离子发生表面配合，产生吸附[16]。Fh-IHA复合材料由不溶性腐殖酸与水铁矿复合而成，因此能够实现两种交互作用方式，水铁矿、不溶性腐殖酸通过表面络合、静电吸附作用结合Cd2+、Pb2+，从而达到有效降低土壤中活性态Cd、Pb的目的。其可能的稳定作用过程由图7所示。
3. 结论(Conclusion)
（1）Fh-IHA复合材料表面性质优越，是良好的重金属稳定材料。优化后的Fh-IHA仍保持2-线水铁矿的晶体特征，结构稳定。与Fh-HA相比，Fh-IHA具有更粗糙的表面和更大的比表面积，可以提供更多的吸附空间和活性位点，有利于稳定Cd、Pb重金属。
（2）Fh-IHA复合材料添加到碱性重金属污染土壤中，有利于改善土壤理化性质。经田间试验显示，添加Fh-IHA后土壤pH轻微降低，土壤有机质含量显著提高，并促进土壤中铵态氮、有效磷、速效钾的固存，减少了土壤中速效养分的流失。
（3）Fh-IHA复合材料能有效降低土壤中Cd、Pb重金属的活性，且见效快、稳定性高。Fh-IHA通过丰富的活性官能团与土壤中Cd2+、Pb2+发生表面络合、静电吸附作用，使得土壤中稳定态Cd、Pb百分比含量显著升高了22.1%—34.0%、15.6%—21.4%，可作为一种环境友好的土壤重金属污染修复材料。
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图 1 危险废物跨省转移生态补偿框架
Figure 1. Ecological compensation framework for cross provincial transfer of hazardous waste
图 2 2022年4省份危险废物转移量
Figure 2. Hazardous waste transfer volume (tons) in four provinces in 2022
图 3 危险废物跨省转移生态补偿资金缴纳流程和管理程序
Figure 3. Payment process and management procedure for ecological compensation funds for hazardous waste transfer across provinces
表 1 近3年研究区域全省 (市) 节能环保支出
Table 1. Energy conservation and environmental protection expenditure of the province (city) in the research area in the past three years
108 元 年份 A省 B省 C省 D省 2022年 203.8 201.2 223.2 280.1 2021年 212.2 199.1 203.8 338.6 2020年 180.6 191.2 176.3 373.7 近3年平均值 198.9 197.2 201.1 330.8
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表 2 近3年研究区域危险废物年平均利用处置量
Table 2. Annual average utilization and disposal of hazardous waste in the research area in the past three years
104 t 年份 A省 B省 C省 D省 2022年 85.4 256.3 503.3 615.0 2021年 79.0 264.4 391.0 530.0 2020年 68.2 187.2 376.1 554.1 近3年平均值 77.5 236.0 423.5 566.4
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表 3 每吨危险废物应缴纳的生态补偿资金
Table 3. Ecological compensation funds to be paid per ton of hazardous waste
利用处置方式 危险废物利用处置方式系数 受偿金/(元·t−1) A省 B省 C省 D省 填埋 2.0 513.0 167.1 95.0 116.8 焚烧 1.2 307.8 100.3 57.0 70.1 利用 1.0 256.5 83.6 47.5 58.4 其他 1.0 256.5 83.6 47.5 58.4
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表 4 2022年应缴纳的危险废物生态补偿资金
Table 4. Ecological compensation funds for hazardous waste to be paid in 2022
元 移出地 受偿区 填埋 焚烧 利用 其他 总计 总金额 A省 B省 0 0 3 146 024.99 41 699.68 3 187 724.67 16 327 211.40 C省 0 12 568.50 5 779 853.52 1 907 781.23 7 700 203.25 D省 0 0 1 774 319.37 3 664 964.11 5 439 283.48 B省 A省 0 0 0 0 0 1 379 674.85 C省 0 0 659 062.03 15 553.40 674 615.43 D省 0 0 704 621.64 437.78 705 059.42 C省 A省 0 0.00 0 0 0 12 388 757.12 D省 0 70.10 1 739 047.46 31 001.03 1 770 118.59 B省 0 1 456.36 10 572 377.04 44 805.13 10 618 638.53 D省 A省 0 0 0 0 0 15 198 816.80 C省 0 0 1 365 083.15 26 628.79 1 391 711.94 B省 0 0 13 807 104.86 0.00 13 807 104.86
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表 5 2022年应收取的危险废物生态补偿资金
Table 5. Ecological compensation funds for hazardous waste to be collected in 2022
元 受偿区 移出地 填埋 焚烧 利用 其他 总计 总金额 B省 A省 0 0 3 146 024.99 41 699.68 3 187 724.67 27 613 468.06 D省 0 0 13 807 104.86 0.00 13 807 104.86 C省 0 1 456.36 10 572 377.04 44 805.13 10 618 638.53 C省 A省 0 12 568.50 5 779 853.52 1 907 781.23 7 700 203.25 9 766 530.62 B省 0 0 659 062.03 15 553.40 674 615.43 D省 0 0 1 365 083.15 26 628.79 1 391 711.94 D省 A省 0 0 1 774 319.37 3 664 964.11 5 439 283.48 7 914 461.49 B省 0 0 704 621.64 437.78 705 059.42 C省 0 70.10 1 739 047.46 31 001.03 1 770 118.59
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