基于污泥蛋白质溶出的酶-热碱联合水解中试研究

张棵; 周瑜; 李秀芬; 任月萍

doi:10.12030/j.cjee.201911014

基于污泥蛋白质溶出的酶-热碱联合水解中试研究

1.
江南大学环境与土木工程学院，无锡 214122
2.
江苏省厌氧生物技术重点实验室，无锡 214122
3.
江苏省水处理技术与材料协同创新中心，苏州 215009

作者简介: 张棵(1995—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化工程。E-mail：zhangke1733@163.com

通讯作者: 李秀芬(1968—)，女，博士，教授。研究方向：环境生物技术。E-mail：xfli@jiangnan.edu.cn;

基金项目:
国家水体污染控制与治理科技重大专项(2015ZX07306001-5)；国家重点研发计划课题(2016YFC0400707)；江苏省“六大人才高峰”项目(2011-JNHB-004)
中图分类号: X705

Pilot-scale study on enzymatic-thermo-alkaline joint hydrolysis based on sludge protein dissolution

1.
School of Environmental and Civil Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China
2.
Jiangsu Key Laboratory of Anaerobic Biotechnology, Wuxi 214122, China
3.
Jiangsu Cooperative Innovation Center of Technology and Material of Water Treatment, Suzhou 215009, China

Corresponding author: LI Xiufen, xfli@jiangnan.edu.cn ;

摘要: 为探究剩余污泥酶-热碱联合水解生产蛋白质工艺工业化利用的可能性，建立了1 m³·d⁻¹的剩余污泥(含水率80%)的中试水解系统。通过对酶解时间、复合添加量及碱解温度等关键工艺因素优化，获得了中试规模污泥联合水解的最佳工艺条件；通过酶和热碱水解动力学研究，明确了联合水解过程的限速步骤。结果表明：在日处理量为1 m³剩余污泥(含水80%)的中试水解过程中，酶解时间为1.5 h、复合酶投加量为1%、污泥浓度为30 g·L⁻¹、碱解时间1.5 h、碱解温度80 ℃时，蛋白质溶出效果最佳，上清液中蛋白质浓度为2 160 mg·L⁻¹；污泥酶解过程符合米氏方程，碱解过程符合零级动力学方程，二者的水解速率分别为0.709 mg·(L·min)⁻¹和11.046 mg·(L·min)⁻¹；与碱解相比，酶解是剩余污泥联合水解的限速步骤。研究结果可为污泥联合水解工艺产蛋白质的产业化应用提供必要的技术参数。
- 污泥水解 /
- 蛋白质回收 /
- 酶-热碱联合水解 /
- 动力学
Abstract: In order to explore the possibility of industrial utilization of the enzymatic-thermo-alkali joint hydrolysis process of excess sludge to produce protein, a pilot-scale hydrolysis system of 1 m³·d⁻¹ excess sludge (moisture content 80%) was established. The optimal conditions of the pilot-scale enzymatic-thermo-alkali joint hydrolysis were achieved by optimizing key technological factors, such as enzymatic hydrolysis time, compound enzyme dosage and alkali hydrolysis temperature, etc. Then, the rate-limiting step of the joint hydrolysis process was determined by studying the kinetics of enzymatic and alkali hydrolysis. The results showed that during the pilot-scale hydrolysis process of 1 m³ excess sludge (80% water content) per day, the best protein dissolution effect was achieved and the protein concentration in supernatant was 2 160 mg·L⁻¹ at enzymatic hydrolysis time of 1.5 h, compound enzyme dosage of 1%, sludge concentration of 30 g·L⁻¹, alkali hydrolysis time of 1.5 h and alkali hydrolysis temperature of 80 ℃. The sludge enzymatic process followed Michaelis equation with hydrolysis rate of 0.709 mg·(L·min)⁻¹, and the thermo-alkali hydrolysis process followed zero order dynamic equation with hydrolysis rate of 11.046 mg·(L·min)⁻¹. The rate-limiting step of the joint hydrolysis process was enzymatic hydrolysis compared to the thermo-alkali hydrolysis. The research results can provide necessary technological parameters for the industrial application of the sludge joint hydrolysis process to produce protein.
- sludge hydrolysis /
- protein recovery /
- enzymatic-thermo-alkali joint hydrolysis /
- dynamic

浊度 (turbidity，T，NTU) 是水环境监测的重要参数，反映了光在水体传输中的受阻程度，浊度的变化能够表征水中悬浮颗粒物浓度的变化，对水中污染物质迁移具有重要指示作用^[1-2]，浊度还会通过影响水下光的传播改变水生生态系统的初级生产力和生态平衡^[3]，因此浊度对于水资源管理、水生态保护等具有重要意义。长三角地区水环境状况复杂多变，前人对长三角地区的水体浊度^[4]、总悬浮物浓度 (total suspended matter concentration，TSM，mg∙L⁻¹) ^[5]、透明度^[6]等开展了众多研究，但研究多为大型河湖水体，中小型湖泊和河流研究较少，长三角示范区是引领长三角地区高质量一体化发展的重要区域，浊度反演研究可为示范区绿色发展提供重要依据。

如何利用卫星数据准确估算水体浊度是国内外学者研究的重点，常见的有经验模型、半经验模型和机器学习模型。HOU等^[5]运用MODIS 555 nm和645 nm波段表面反射率比值构建了总悬浮物浓度经验模型用于长江中下游流域大型湖泊和水库的浊度动态监测。DOXARAN等^[7]基于MODIS 858 nm和645 nm波段表面反射率比值构建浊度反演经验模型，用于研究法国吉伦特河口最大浑浊带浊度动态变化。DOGLIOTTI等^[8]从固有光学特性出发基于MODIS 645 nm波段遥感反射率 (remote sensing reflectance，R_rs，sr⁻¹) 发展了适用于沿海和河口水域中低浊度的半经验反演模型。MA等^[9]运用梯度增强决策树 (gradient boosting decision trees，GBDT) 估算了中国东北地区湖泊浊度。前人研究的浊度反演模型大多应用于开阔的近海河口水域，受人类活动影响较小，研究对象多为光学敏感性较高的高度浑浊水体。而本研究水体主要为中低浊度水体，且研究区内湖荡密布，航道众多，生产生活密集，水动力变化复杂，针对此类水体浊度的长时序监测研究尚不多见。

本研究以长三角示范区内典型河湖为研究区，运用实测数据构建并对比了经验模型、半经验模型和机器学习模型三类浊度反演模型，随后基于最佳的XGBoost (eXtreme Gradient Boosting) 模型运用Landsat卫星数据反演研究区浊度，分析浊度的长期时空动态变化及其驱动因素。

1. 研究区域与数据

1.1 研究区概况

长三角示范区包括上海市青浦区、江苏省吴江区、浙江省嘉善县，研究区位于长三角示范区中部，包括淀山湖、元荡湖、汾湖、大莲湖、白蚬湖和太浦河等，研究区内河湖水系密布，相互连通，白蚬湖-淀山湖航道、汾湖-太浦河航道为研究区主要航道，研究区位置和采样点分布见图1。以9×9卫星影像像素选择4个目标区域，依次编号为：1-淀山湖入湖口、2-淀山湖出湖口、3-太浦河上游、4-太浦河下游。

图 1 研究区及采样点分布

Figure 1. Study area and spatial distribution of sampling sites

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1.2 卫星数据及处理

Landsat TM/ETM+/OLI传感器获取了1982年以来时间连续的地表遥感影像，能够满足近40年研究区长时序浊度监测的应用需求。Landsat TM/ETM+波段范围为450~2 350 nm，分别有7个和8个波段，Landsat OLI波段范围为430~2 290 nm，共9个波段。本研究使用来自美国地质调查局 (United States Geological Survey, USGS，https://earthexplorer.usgs.gov/) 30 m空间分辨率的Landsat Level-1数据。剔除1984‒2022年研究区受云量、条带、耀光影响的数据，最终筛选得到323幅高质量影像。

VANHELLEMONT和RUDDICK^[10]提出的暗光谱拟合大气校正算法 (dark spectrum fitting，DSF) 能够对高空间分辨率影像进行准确的大气校正处理^[11-13]，经验证该方法得到的遥感反射率精度较高^[14]，能够应用于悬浮物浓度^[15-16]、浊度^[17]的反演研究。因此，本研究采用该方法对Landsat数据进行大气校正，处理工具为ACOLITE Python (Version 20210114.0) 。

1.3 现场数据及处理

1) 现场实测数据。使用地物光谱仪 (ASD FieldSpec4 HR NG，北京理加联合科技有限公司) 获取水体高光谱数据，根据水面以上测量方法^[18]计算水体高光谱遥感反射率，光谱分辨率为1 nm。使用多参数水质分析仪 (HYDROLAB HL7，美国HACH公司；YSI-EMS-KorEXO，美国Xylem公司) 现场测量水样获取水质数据，包括电导率、温度、pH、溶解氧、氨氮和浊度等。野外实验严格遵循《地表水和污水监测技术规范》^[19]的要求。将采集的水样带回实验室，采用称重法^[20]测量水体总悬浮物浓度。2022‒2023年进行了5次现场数据采集工作，共采集了126组实测高光谱遥感反射率和水质数据，剔除异常数据后得到实测浊度和高光谱遥感反射率匹配的有效数据81组 (见表1) 。

表 1 采样位置、时间和数量

Table 1. Sampling location, time and number of samples

编号	位置	时间	采样数量	有效数据量
1	太湖西山岛以北	2022-10-24	35	6
2	元荡湖	2022-10-25	35	29
3	太浦河、汾湖、三白荡	2022-11-23	18	15
4	淀山湖南部	2022-12-13	20	15
5	淀山湖、元荡湖	2023-03-26	18	16

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2) 等效遥感反射率。为匹配Landsat大气校正后的多光谱遥感反射率和现场实测高光谱遥感反射率，根据Landsat不同传感器的光谱响应函数 (spectral response function，SRF) ，将实测高光谱遥感反射率转化为传感器等效波长处的遥感反射率^[21]，计算公式如式(1)所示。

${R_{rs}}({B_i}) = \frac{{\int_{{\lambda _1}}^{{\lambda _2}} {{R_{rs}}(\lambda )S(\lambda ){\text{d}}(\lambda )} }}{{\int_{{\lambda _1}}^{{\lambda _2}} {S(\lambda ){\text{d}}(\lambda )} }}$

$(1)$

式中：B_i表示卫星传感器第i个波段；R_rs(B_i)是传感器第i个波段的等效遥感反射率，sr⁻¹；λ₁和λ₂分别是第i个波段波长的最小值和最大值，nm；R_rs(λ)是波长λ处实测高光谱遥感反射率，sr⁻¹；S(λ)为传感器在λ处的光谱响应函数。

1.4 其他数据

研究区覆盖急水港桥、淀峰、太浦河桥和汾湖大桥4个国控水质监测断面，本研究搜集了以上4个站点2021年夏季到2022年秋季的水质监测数据，用于浊度反演模型的真实性检验，数据来源于国家地表水水质自动监测发布系统 (https://szzdjc.cnemc.cn:8070/GJZ/Business/Publish/Main.html) 。

本研究收集了1984—2022年研究区的降水量 (mm) 和风速 (m∙s⁻¹) 数据，用于分析降水量、风速与浊度季节性变化的关系。该气象数据来自欧洲中期天气预报中心 (European Centre for Medium-Range Weather Forecasts，ECMWF) 的ERA5-Land数据集(https://cds.climate.copernicus.eu/)，ERA5-Land数据集收集了1950年至今的陆地月平均气象数据，空间分辨率为0.1°×0.1°，时间分辨率为1个月 (30 d) 。

2. 浊度遥感反演方法

目前发展的浊度反演方法以经验模型为主，通过简单的数学函数，拟合浊度和遥感反射率之间的关系；半经验模型从辐射传输理论出发，计算过程较为复杂；机器学习可以很好地描述客观变量和特征变量之间的非线性关系，能够更加灵活地处理具有高维特征的数据集。下文分别构建经验模型、半经验模型和机器学习模型，对比分析三类模型精度，以获取最佳浊度反演模型。

2.1 经验模型

以多项式、指数、幂函数模型为例的经验回归模型由于构造简单，被广泛运用于浊度和总悬浮物浓度的遥感反演^{[5, 22]}。常用单波段B_i^{[4, 23]}、波段比(B_i/B_j)^[23-24]或波段组合(B_i-B_j)/(B_i+B_j)^{[4, 9]}构建浊度反演模型 (对于OLI传感器，B_i和B_j表示OLI 2、3、4或5波段遥感反射率) 。利用相关系数选择与浊度相关性最高的光谱特征组合，分别使用多项式、指数、幂函数模型对浊度和光谱特征组合进行拟合。

2.2 半经验模型

常见的半经验浊度反演模型有2个，一个是DOGLIOTTI等^[8]从NECHAD等^[2]的反射率模型发展的单波段浊度反演模型 (Semi-Empirical Single Band turbidity retrieval algorithm，SESB) ，另一个是基于LEE等^[25]准分析算法 (Quasi-Analytical Algorithm，QAA) 的浊度反演模型。

参考NECHAD等^[2]的模型构建方法，对SESB模型引入系数 ${B_{T}^{\lambda}}$ 以提高模型的准确性和预测能力，模型如式(2)和式(3)所示。

$T = A_T^\lambda {\rho _{\text{w}}}(\lambda )/(1 - {\rho _{\text{w}}}(\lambda )/{C^\lambda })+B_T^\lambda$

$(2)$

${\rho _{\text{w}}}(\lambda ) = {\text{π}} {L_{\text{w}}}(\lambda )/E_{\text{d}}^{0+}(\lambda )$

$(3)$

式中：T表示浊度，NTU；ρ_w(λ)表示波长λ处水体表面反射率，sr⁻¹，与离水辐亮度 (water-leaving radiance，L_w(λ)，W/(m²∙sr∙nm)) 和水面以上下行辐照度 (downwelling irradiance just above the water surface， ${{E}}_{\text{d}}^{\text{0+}}$ ，W/(m²∙nm)) 有关； ${{A}}_{{T}}^{ \lambda }$ 和 ${{B}}_{{T}}^{ \lambda }$ 是波长依赖的两个系数，由实测数据回归获得。 ${{C}}^{ \lambda }$ 是NECHAD等^[2]通过“标准”固有光学特性校准的系数，当λ为655 nm时， ${{C}}^{ \lambda }$ 为0.1686。

BALASUBRAMANIAN等^[26]已证明中低浊度水体的悬浮颗粒物浓度与665 nm处的颗粒物后向散射系数 (particulate backscattering coefficient，b_bp，m⁻¹) 存在幂函数关系。通过LEE等^[25]的QAA算法获取OLI的b_bp(655)，对b_bp(655)和浊度进行幂函数拟合，构建基于QAA的浊度反演算法。本研究所用的QAA版本为QAA_v6，b_bp(655)计算步骤见表2。

表 2 基于QAA计算OLI的颗粒物后向散射系数b_bp(655)

Table 2. Calculation of b_bp at 655 nm for OLI based on QAA

步骤	计算
1	${r_{rs}}(\lambda ) = {R_{rs}}(\lambda )/(0.52+1.7{R_{rs}}(\lambda ))$
2	$\mu (\lambda ) = \dfrac{{ - {g_0}+\sqrt {{{({g_0})}^2}+4{g_1} \times {r_{rs}}(\lambda )} }}{{2{g_1}}}$ , 其中 ${g_0}$ = 0.089, ${g_1}$ = 0.1245
	如果R_rs(655)<0.0015 sr⁻¹	否则655 nm = ${\lambda _0}$
3	$\chi = log\left( {\dfrac{{{r_{rs}}(443)+{r_{rs}}(483)}}{{{r_{rs}}(561)+5{r_{rs}}(655)/{r_{rs}}(483) \times {r_{rs}}(655)}}} \right)$ $a({\lambda _0}) = a(561) = {a_{\text{w}}}(561)+{10^{{h_0}+{h_1}\chi+{h_2}{\chi ^2}}}$ ${h_0} = - 1.146$ , ${h_1} = - 1.366$ , ${h_2} = - 0.469$	$a({\lambda _0}) = a(655)\; = {a_{\text{w}}}(655)+0.39{(\dfrac{{{R_{rs}}(655)}}{{{R_{rs}}(443)+{R_{rs}}(483)}})^{1.14}}$
4	${b_{{\text{bp}}}}({\lambda _0}) = {b_{{\text{bp}}}}(561) = \dfrac{{\mu (561) \times a(561)}}{{1 - \mu (561)}} - {b_{{\text{bw}}}}(561)$	${b_{{\text{bp}}}}({\lambda _0}) = {b_{{\text{bp}}}}(655) = \dfrac{{\mu (655) \times a(655)}}{{1 - \mu (655)}} - {b_{{\text{bw}}}}(655)$
5	$\eta = 2.0(1 - 1.2exp( - 0.9{r_{rs}}(443)/{r_{rs}}(561)))$
6	${b_{{\text{bp}}}}(\lambda ) = {b_{{\text{bp}}}}({\lambda _0}){({\lambda _0}/\lambda )^\eta }$
注：表中a和a_w分别为总吸收系数和纯海水吸收系数，m⁻¹；b_bw和b_bp分别为纯海水和悬浮颗粒的后向散射系数，m⁻¹。r_rs(λ)为水表面以下遥感反射率，sr⁻¹，R_rs(λ)是水面以上遥感反射率，sr⁻¹。

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2.3 机器学习模型

机器学习模型具有良好的泛化能力和鲁棒性，受噪声的影响较小，以XGBoost为代表的机器学习模型被广泛应用于水质参数反演^[27-28]，对于小样本量数据适用性良好^[29]。XGBoost是CHEN和GUESTRIN^[30]提出的基于GBDT的一种新实现，通过加法策略将一组弱学习器组合成一个强学习器。XGBoost的弱学习器是决策树，决策树的目标函数值必须为最小值。模型训练时首先使用整个数据集拟合一个学习器，然后添加第二个学习器来拟合前一个学习器的残差，重复训练过程，直到满足停止标准，最终预测结果为每个学习器的预测结果之和，XGBoost模型如图2所示。

图 2 XGBoost模型结构

Figure 2. Model structure of XGBoost

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对于由n个样本和m个特征组成的给定训练集，D=(x_i,y_i)，(|D|=n，x_i∈R^m, y_i∈R)，XGBoost模型可视为由t个回归树组成的加法模型，XGBoost模型的预测值如式(4)所示，目标函数如式(5)所示。

${\hat y_i} = \sum\nolimits_{k = 1}^t {{f_k}({x_i}} ),\;\;{f_k} \in F$

$(4)$

$Ob{j^{(k)}} = \sum\nolimits_{i = 1}^n {l\left( {{y_i},{{\hat {{y_i}}}^{(k - 1)}}+{f_k}({x_i})} \right)+\Omega ({f_k})} ,\Omega ({f_k}) = \gamma {M_k}+\frac{1}{2}\lambda {\left\| {{\omega _k}} \right\|^2}$

$(5)$

式中：t是树的数量，y_i和 ${\hat{y}}_{i}$ 分别是测量值和预测值，F是CART回归树的函数空间，f_k是第k个独立树所代表的函数。式(5)中引入f_k最小化目标， ${{\hat{y}}_{i}}^{(k-1)}$ 表示第k-1次迭代时对第i个实例的预测，l(y_i, ${\hat{y}}_{i}$ )度量预测值 ${\hat{y}}_{i}$ 和测量值y_i之间的差异。Ω(f_k)为正则化项，即每棵树的复杂度之和，它可以控制模型的复杂性，防止过拟合，γ和λ分别为模型的惩罚系数和L2正则项系数，M为叶节点数，ω为叶得分。

模型的输入包括10个单波段或波段组合：OLI的B₂、B₃、B₄、B₅波段，波段比B₄/B₂、B₄/B₃、B₄/B₅，以及波段组合(B₄−B₂)/(B₄+B₂)、(B₄−B₃)/(B₄+B₃)、(B₄−B₅)/(B₄+B₅)。输出为浊度T。确定模型结构的主要参数包括学习器数量n_estimators和最大树深max_depth，通过10倍交叉验证的网格搜索方法对参数进行调整。为避免过拟合，将subsample和colsample_bytree两个参数设置为0.7。本研究中使用XGBoost的Python库来实现该算法 (XGBoost Version: 1.7.4；Python 3.9.12) 。

2.4 评价指标

为评估浊度反演模型精度，运用决定系数 (R²) 、均方根误差 (Root Mean Square Error，RMSE) 、平均绝对百分比误差 (Mean Absolute Percentage Error，MAPE) 作为评价指标。各指标公式如式(6)~式(8)所示。

${R^2} = 1 - \left( {\sum\nolimits_{i = 1}^n {{{\left( {X_i^m - X_i^e} \right)}^2}} } \right)/\left( {\sum\nolimits_{i = 1}^n {{{\left( {X_i^m - \overline {X_i^m} } \right)}^2}} } \right)$

$(6)$

${\text{RMSE}} = \sqrt {\frac{1}{n}\sum\nolimits_{i = 1}^n {{{\left( {X_i^e - X_i^m} \right)}^2}} }$

$(7)$

${\text{MAPE = }}\frac{{100{\text{%}} }}{n}\sum\nolimits_{i = 1}^n {\left| {\left( {X_i^e - X_i^m} \right)/X_i^m} \right|}$

$(8)$

式中： ${{X}}_{{i}}^{{m}}$ 为实测值， ${{X}}_{{i}}^{{e}}$ 为模型预测值，n为样本数量。

3. 结果与分析

3.1 水体浊度特征

研究区水体属于中低浊度水体，实测浊度为0~50 NTU，中位数为25 NTU。图3为实测浊度的光谱响应，浊度较高的水体高光谱遥感反射率也较高，在可见光波段，560~580 nm和700~720 nm处分别存在明显反射峰，反射谷则落在670~680 nm，在近红外波段，810~820 nm处存在一个较小反射峰，说明红、绿波段是浊度的敏感波段，可能是由悬浮颗粒物散射造成的^[5]。图4显示浊度和总悬浮物浓度线性相关，相关系数r为0.69 (p<0.01) ，这与已有的研究结果一致^{[7, 31-32]}。

图 3 浊度的光谱响应

Figure 3. Spectral response of turbidity

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图 4 浊度与总悬浮物浓度的相关性

Figure 4. Correlation between turbidity and TSM

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3.2 不同浊度反演模型参数化及比较

表3显示了Landsat OLI遥感反射率不同波段组合与浊度的相关性。单波段中，B₄与浊度相关性最高，相关系数为0.71；波段组合中，B₄/B₃和与浊度相关性最高，相关系数为0.88，证明OLI红绿波段遥感反射率比值对浊度较为敏感。

表 3 遥感反射率光谱特征组合与浊度的相关性

Table 3. Correlation between combinations of R_rs spectral features and turbidity

波段组合	相关系数r	波段组合	相关系数r
B₂	0.49**	B₃	0.50**
B₄	0.71**	B₅	0.65**
B₄/B₂	0.78**	B₄/B₃	0.88**
B₄/B₅	−0.23*	(B₄-B₂)/(B₄+B₂)	0.76**
(B₄-B₃)/(B₄+B₃)	0.87**	(B₄-B₅)/(B₄+B₅)	−0.38**
注：表示相关性在0.05水平上显著；*表示相关性在0.01水平上显著。

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利用三类方法 (第2.1至2.3节所述) 构建浊度反演模型。由于实测数据量有限，在构建模型时使用留一交叉验证^[33] (Leave One Out Cross Validation，LOOCV) 对模型进行评估，此方法适用于样本量较少的数据集，在完成交叉验证后，将所有数据用于模型构建。表4列出了三类浊度反演模型的交叉验证结果。基于B₄/B₃的XGBoost浊度反演模型精度最优，R²为0.83，RMSE为4.58 NTU；基于B₄/B₃波段组合的二次多项式、指数、幂函数回归模型的R²均为0.78，RMSE为5.25~5.26 NTU；基于QAA的半经验模型R²为0.54，RMSE为7.60 NTU，基于SESB的半经验模型R²为0.39，RMSE为8.72 NTU；经验模型和半经验模型效果均低于XGBoost机器学习模型精度，说明XGBoost模型对于处理小样本量数据具有一定优势。

表 4 浊度反演模型参数化及比较

Table 4. Parameterization and comparison of turbidity inversion models

序号	模型	表达式	留一交叉验证
序号	模型	表达式	R²	RMSE (NTU)	MAPE (%)
1	二次多项式	$y = 136.38{x_1}^2 - 97.36{x_1}+19.55$	0.78	5.25	31.43
2	指数函数	$y = 5{e^{2.72{x_1}}} - 15.16$	0.78	5.25	30.35
3	幂函数	$y = 62.7{x_1}^{2.99} - 3.28$	0.78	5.26	30.93
4	SESB-based	$y = 117.14{\rho _{\text{w}}}(\lambda )/(1 - {\rho _{\text{w}}}(\lambda )/0.1686)+9.63$	0.39	8.72	57.91
5	QAA-based	$y = 74.14x_2^{0.96}$	0.54	7.60	48.83
6	XGBoost	$y = {f_{{\text{XGBoost}}}}({x_1})$	0.83	4.58	23.79
注：x₁表示OLI传感器B₄/B₃，x₂表示b_bp(655)，m⁻¹，y表示实测浊度，NTU；f_XGBoost表示XGBoost模型函数。

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3.3 基于卫星数据反演的浊度真实性检验与评估

获取采样点同步卫星数据遥感反射率时，采样时间与卫星过境时间相差1.5 h以内，以采样点所在像元为中心使用3×3窗口进行卫星遥感反射率平均。图5显示OLI传感器实测等效遥感反射率与Acolite大气校正的遥感反射率相关系数达0.94 (p<0.01) 。

图 5 实测等效遥感反射率和大气校正遥感反射率的相关性

Figure 5. Correlation between measured equivalent R_rs and atmospherically-corrected R_rs

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将浊度反演模型应用到卫星数据时 (图6) ，浊度实测值和预测值大部分处于1∶1线附近，浊度大于30 NTU的点预测偏差较大。基于XGBoost的浊度反演模型效果最好，R²为0.68，RMSE为4.78 NTU；其次是二次多项式、指数、幂函数经验模型，R²为0.5~0.51、RMSE为5.93~6.03 NTU；半经验模型效果相对较差，基于SESB的半经验模型R²为0.13，RMSE为7.91 NTU，基于QAA的半经验模型R²为0.44，RMSE为6.37 NTU。验证结果表明XGBoost机器学习方法能够一定程度上提高模型精度。

图 6 实测浊度与预测浊度散点图

Figure 6. Scatter plots of measured turbidity and predicted turbidity

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3.4 近40年浊度长时序变化

基于XGBoost模型，利用1984—2022年Landsat TM/ETM+/OLI卫星数据反演研究区浊度，分析浊度长期时空动态变化，结合自然因素和人类活动分析浊度变化的驱动因素。

1) 浊度的年际时空变化。研究区浊度的长时序时空变化分析以3年为周期求平均值^[16]，结果见图7。1993—1995年、2014—2019年汾湖-太浦河航道浊度较高，可能与1991年底开启的太浦河疏浚工程和2014年底动工的金泽水库开发工程有关。1996年汾湖一分为二，内汾湖浊度低于外汾湖。2005年淀山湖北部渔场开发，该区域在2005‒2007年浊度显著上升。图8显示了研究区近40年浊度整体变化趋势，研究区河流航道、淀山湖北部非渔场区域浊度升高，分别上升了10%和12%，可能与水上货运量增多和区域建设有关。元荡湖、大莲湖浊度下降，分别下降了19%和27%，可能与河湖湿地生态保护修复有关。

图 7 Landsat TM/ETM+/OLI反演的1984‒2022年研究区浊度分布

Figure 7. Distributions of turbidity in the study area for 1984‒2022 retrieved by Landsat TM/ETM+/OLI

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图 8 Landsat TM/ETM+/OLI反演的1984‒2022年研究区浊度变化率

Figure 8. Variation of turbidity in the study area for 1984‒2022 retrieved by Landsat TM/ETM+/OLI

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定量分析4个目标区域 (图1) 近40年浊度变化，结果如图9所示，目标区域近40年浊度在15~40 NTU之间，2017年以前，淀山湖入湖口和出湖口浊度差异较小，2017年以后，入湖口浊度大于出湖口，浊度平均相差10 NTU，太浦河上下游浊度差值保持在0~4 NTU之间，浊度差异较小。土地利用分类结果显示，太浦河沿岸建设用地面积近40年增长了1.5倍，太浦河上游浊度和建设用地面积相关系数为0.71 (p<0.01) (图10) ，说明建设用地的增加在一定程度上会影响研究区浊度变化。

图 9 目标区域浊度的年际变化

Figure 9. Inter-annual changes of turbidity in the target area

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图 10 浊度和建设用地面积的相关性

Figure 10. Correlation between turbidity and built-up land area

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2) 浊度的季节性变化。研究浊度的季节性变化时将近40年浊度反演结果按季节求平均值，如图11所示。研究区近40年浊度季节性变化显著，秋冬季平均浊度为27 NTU，春夏季平均浊度为21 NTU，秋冬季平均浊度比春夏季高6 NTU。白蚬湖-淀山湖航道和汾湖-太浦河航道冬季浊度明显高于其他季节。

图 11 Landsat TM/ETM+/OLI反演的1984‒2022年研究区浊度季节性变化

Figure 11. Seasonal variation of turbidity in the study area for 1984‒2022 retrieved by Landsat TM/ETM+/OLI

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降水和风力是调节水体浊度的重要因素^{[22, 34]}，1984—2022年月平均浊度和降水量、风速之间的关系如图12所示。近40年研究区1~3月、9~12月月平均浊度较高 (>25 NTU) ，而4~8月浊度较低，月平均浊度秋冬季高于春夏季，这与HOU等^[5]的研究结果一致。近40年月平均降水量在0~10 mm之间，6月降水量最高为9 mm，浊度与降水量整体呈负相关关系，相关系数为−0.61 (p<0.05) 。1984‒2022年月平均风速在1~2 m·s⁻¹之间，7月风速最大为1.8 m·s⁻¹，浊度与风速之间无显著相关性。

图 12 研究区1984‒2022年月平均浊度与降水量、风速的关系

Figure 12. Relationship between monthly mean turbidity, precipitation, and wind speed in the study area for 1984‒2022

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4. 结论

1) 与经验、半经验模型相比，XGBoost在模型构建和真实性检验时具有较高的精度 (模型构建时R²为0.83，RMSE为4.58 NTU；真实性检验时R²为0.68，RMSE为4.78 NTU) ，适用于浊度反演研究。

2) 近40年研究区浊度时空变化明显。人类活动较为频繁的河流航道和淀山湖北部非渔场区域浊度上升，而位于湿地生态保护修复区的元荡湖、大莲湖浊度下降，建设用地面积增加一定程度上使得研究区浊度上升。

3) 近40年研究区浊度季节性变化明显。秋冬季浊度高于春夏季，月平均浊度与月平均降水量相关性较为明显，相关系数为-0.61 (p<0.05) ，而与月平均风速无明显相关性。

图 1 污泥水解装置示意图及实物图

Figure 1. Schematic and field diagram of sludge hydrolysis equipment

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图 2 酶解时间对蛋白质溶出效果的影响

Figure 2. Effect of enzymatic hydrolysis time on protein dissolution

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图 3 酶解时间对 ${\rm{NH}}_4^ +$ -N、OP和SCOD浓度的影响

Figure 3. Effect of enzymatic hydrolysis time on concentrations of ${\rm{NH}}_4^ +$ -N, OP and SCOD

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图 4 酶投加量对蛋白质溶出效果的影响

Figure 4. Effect of enzyme dosage on protein dissolution

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图 5 酶投加量对 ${\rm{NH}}_4^ +$ -N、OP和SCOD浓度的影响

Figure 5. Effects of enzyme dosage on concentrations of ${\rm{NH}}_4^ +$ -N, OP and SCOD

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图 6 污泥浓度对蛋白质溶出效果的影响

Figure 6. Effect of sludge concentration on protein dissolution

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图 7 污泥浓度对 ${\rm{NH}}_4^ +$ -N、OP和SCOD的影响

Figure 7. Effect of sludge concentration on ${\rm{NH}}_4^ +$ -N, OP and SCOD

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图 8 不同酶投加量下底物浓度对酶解速率的影响

Figure 8. Effect of substrate concentration on enzymatic hydrolysis rate at different enzyme dosages

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图 9 不同投加量下酶水解污泥的Lineweaver-Burk图

Figure 9. Linweaver-Burk diagram of sludge enzymatic hydrolysis at different enzyme dosages

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图 10 碱解时间对蛋白质溶出效果的影响

Figure 10. Effect of alkali hydrolysis time on protein dissolution

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图 11 碱解时间对 ${\rm{NH}}_4^ +$ -N、OP和SCOD浓度的影响

Figure 11. Effect of alkali hydrolysis time on concentrations of ${\rm{NH}}_4^ +$ -N, OP and SCOD

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图 12 碱解温度对蛋白质溶出效果的影响

Figure 12. Effect of alkali hydrolysis temperature on protein dissolution

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图 13 碱解温度对 ${\rm{NH}}_4^ +$ -N、OP和SCOD浓度的影响

Figure 13. Effects of alkali hydrolysis temperature on concentrations of ${\rm{NH}}_4^ +$ -N, OP and SCOD

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图 14 30 g·L⁻¹污泥浓度下酶-热碱联合水解的蛋白质溶出效果

Figure 14. Protein dissolution from 30 g·L⁻¹ sludge treated by enzymatic and thermo-alkali hydrolysis

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图 15 线性拟合图

Figure 15. Diagram of linear fit

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表 1 参数及动力学方程

Table 1. Parameters and dynamic equations

酶投加量/%	${K}_{\mathrm{m}}$ /(mg·L⁻¹)	${v}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$ /(mg·(L·min)⁻¹)	R²	显著性(α<0.05)	反应动力学方程
1	13.13	0.709	0.997	0.001	$v=\dfrac{0.709{C}_{\mathrm{S}}}{13.13+{C}_{\mathrm{S}}}$
2	7.77	0.659	0.985	0.001	$v=\dfrac{0.659{C}_{\mathrm{S}}}{7.77+{C}_{\mathrm{S}}}$
3	5.36	0.611	0.986	0.001	$v=\dfrac{0.611{C}_{\mathrm{S}}}{5.36+{C}_{\mathrm{S}}}$

酶投加量/%	${K}_{\mathrm{m}}$ /(mg·L⁻¹)	${v}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$ /(mg·(L·min)⁻¹)	R²	显著性(α<0.05)	反应动力学方程
1	13.13	0.709	0.997	0.001	$v=\dfrac{0.709{C}_{\mathrm{S}}}{13.13+{C}_{\mathrm{S}}}$
2	7.77	0.659	0.985	0.001	$v=\dfrac{0.659{C}_{\mathrm{S}}}{7.77+{C}_{\mathrm{S}}}$
3	5.36	0.611	0.986	0.001	$v=\dfrac{0.611{C}_{\mathrm{S}}}{5.36+{C}_{\mathrm{S}}}$

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图( 15) 表( 1)

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1. 研究区域与数据
1.1 研究区概况
1.2 卫星数据及处理
1.3 现场数据及处理
1.4 其他数据
2. 浊度遥感反演方法
2.1 经验模型
2.2 半经验模型
2.3 机器学习模型
2.4 评价指标
3. 结果与分析
3.1 水体浊度特征
3.2 不同浊度反演模型参数化及比较
3.3 基于卫星数据反演的浊度真实性检验与评估
3.4 近40年浊度长时序变化
4. 结论

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随着我国水处理需求及能力的大幅度提升，剩余污泥的产量也逐渐增大。据预测，2020—2025年间，剩余污泥的年产量将突破6×10⁷ t (以含水率80%计)^[1]。相比污水的处理，我国的污泥处理能力相对滞后^[2]。由于污泥中含有大量的重金属和有毒有害物质^[3]，80%以上的污泥由于处理不当，已成为造成环境二次污染的污染源^[4]。因此，污泥的妥善处理处置已成为亟需解决的环境问题之一。

剩余污泥中的有机物主要包括蛋白质和多糖^[5]。其中，蛋白质含量为20%~40%，是一种有机质资源，通过污泥蛋白质回收实现其资源化，是剩余污泥处理处置的重要途径之一^[6]。剩余污泥中的蛋白质主要存在于微生物细胞内，通过水解破胞技术将微生物细胞内蛋白质释放到溶液中，是污泥蛋白质回收的前提^[7]。目前，水解破胞技术主要包括物理法、化学法和生物法。XIAO等^[8]采用热处理溶出污泥蛋白质，可使溶液中的蛋白质浓度提高12倍。肖本益等^[9]采用碱法处理活性污泥，10 g·L⁻¹的污泥在pH 12.0的条件下，处理12 h后，溶解性蛋白质浓度增加了2 058.6 mg·L⁻¹。章文锋等^[10]采用酶法回收污泥蛋白质，发现碱性蛋白酶在pH 8、温度55 ℃、酶投加量2%、反应时间4 h及污泥液固比4∶1条件下，污泥蛋白提取率可达52.5%。ASSAWAMONGKHOLSIRI等^[11]采用热酸法溶出蛋白质，在pH为1.0的条件下，预处理6 h，然后在110 ℃下加热60 min，可溶性蛋白质浓度提高了4.8倍。CHO等^[12]发现，在60 ℃和pH 12的条件下处理1 h，污泥释放的蛋白质是未预处理污泥的2.4倍，而单独碱解释放的蛋白质是未预处理污泥的2.1倍。LIU等^[13]用超声联合碱处理的方法溶出污泥蛋白，在18 kHz和pH 12下处理1 h，蛋白质浓度增加到7.9 g·L⁻¹。SAHINKAYA^[14]采用超声联合酸处理的方法分解污泥，在超声功率密度为1 W·mL⁻¹、处理时间为10 min、初始污泥pH为2.0的最佳条件下，蛋白质浓度可达1 750 mg·L⁻¹。然而，目前污泥联合水解工艺多处于实验室研究阶段，其中试及产业化效果则有待考证。

为此，本研究建立了日处理规模为1 m³剩余污泥(含水率为80%)的中试水解系统。采用酶联合热碱水解技术，优化了影响蛋白质溶出效果的关键工艺条件，包括酶解时间、酶投加量及碱解时间等；同时，进一步研究了污泥水解的动力学特性，解析了联合水解过程的限速步骤，以期为剩余污泥联合水解工艺的产业化应用提供必要的技术参数。

3. 结论

1)采用酶-热碱联合水解工艺，日处理量为1 m³剩余污泥(含水率80%)中试水解系统的最佳酶解时间为1.5 h、复合酶投加量为1%、污泥浓度为30 g·L⁻¹、碱解时间为1.5 h、碱解温度为80 ℃。此时，水解上清液中蛋白质浓度为2 160 mg·L⁻¹。以上研究结果可为该工艺的产业化应用提供必要的技术参数。

2)剩余污泥的酶解过程遵循米氏方程，最大酶解速率 ${v}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}$ 和米氏常数 ${K}_{\mathrm{m}}$ 分别为0.709 mg·(L·min)⁻¹和13.13 mg·L⁻¹。剩余污泥的碱解过程符合零级动力学方程，碱解速率为11.046 mg·(L·min)⁻¹。酶-热碱联合水解工艺中，酶解是限速步骤，如何在实践中进一步提高酶解速率是该工艺产业化应用成功与否的关键。

参考文献 (34)

基于污泥蛋白质溶出的酶-热碱联合水解中试研究

作者简介: 张棵(1995—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化工程。E-mail：zhangke1733@163.com

通讯作者: 李秀芬(1968—)，女，博士，教授。研究方向：环境生物技术。E-mail：xfli@jiangnan.edu.cn;

Pilot-scale study on enzymatic-thermo-alkaline joint hydrolysis based on sludge protein dissolution

Corresponding author: LI Xiufen, xfli@jiangnan.edu.cn ;

1. 研究区域与数据

1.1 研究区概况

1.2 卫星数据及处理

1.3 现场数据及处理

1.4 其他数据

2. 浊度遥感反演方法

2.1 经验模型

2.2 半经验模型

2.3 机器学习模型

2.4 评价指标

3. 结果与分析

3.1 水体浊度特征

3.2 不同浊度反演模型参数化及比较

3.3 基于卫星数据反演的浊度真实性检验与评估

3.4 近40年浊度长时序变化

4. 结论

计量

出版历程

基于污泥蛋白质溶出的酶-热碱联合水解中试研究

通讯作者: 李秀芬(1968—)，女，博士，教授。研究方向：环境生物技术。E-mail：xfli@jiangnan.edu.cn;

English Abstract

Pilot-scale study on enzymatic-thermo-alkaline joint hydrolysis based on sludge protein dissolution

Corresponding author: LI Xiufen, xfli@jiangnan.edu.cn ;

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1.1. 实验材料

1.2. 实验装置

1.3. 酶-热碱联合水解的关键工艺条件优化

1.4. 动力学特性研究

1.5. 分析方法

2.1. 污泥酶解的关键因素优化及其动力学

2.2. 污泥碱解的关键因素优化及其动力学

目录

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1.1. 实验材料

1.2. 实验装置

1.3. 酶-热碱联合水解的关键工艺条件优化

1.4. 动力学特性研究

1.5. 分析方法

2.1. 污泥酶解的关键因素优化及其动力学

2.2. 污泥碱解的关键因素优化及其动力学