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GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

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杜世娟, 田菲菲, 李月琪, 邓晓丽, 范军, 黄涛宏. GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物[J]. 环境化学, 2023, 42(8): 2853-2855.
引用本文: 杜世娟, 田菲菲, 李月琪, 邓晓丽, 范军, 黄涛宏. GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物[J]. 环境化学, 2023, 42(8): 2853-2855.
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DU Shijuan, TIAN Feifei, LI Yueqi, DENG Xiaoli, FAN Jun, HUANG Taohong. Determination of ester compounds in waste liquid by GCMS combined with headspace Trap mode[J]. Environmental Chemistry, 2023, 42(8): 2853-2855.
Citation: DU Shijuan, TIAN Feifei, LI Yueqi, DENG Xiaoli, FAN Jun, HUANG Taohong. Determination of ester compounds in waste liquid by GCMS combined with headspace Trap mode[J]. Environmental Chemistry, 2023, 42(8): 2853-2855.
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GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

Determination of ester compounds in waste liquid by GCMS combined with headspace Trap mode

  • Shimadzu (China) Co., LTD, Beijing, 100020, China

    • Corresponding author: DU Shijuan, spkdsj@shimadzu.com.cn ; 

  • 摘要: 本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法. 样品置于密封顶空瓶中，80℃平衡25 min后，Trap模式进行富集，经GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法定量. 6种酯类化合物在10—200 μg·L−1的浓度范围内相关系数R在0.999以上. 10 μg·L−1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样，峰面积RSD%为1.6%—3.9%. 该方法简单易操作，富集效率高，是废液中酯类化合物的有效分析方法.
    Abstract: In this paper, a method for determination of 6 ester compounds in waste liquid was established by using Gas chromatography-Mass spectrometry combined with headspace Trap mode. The sample was placed in a sealed headspace bottle, which was equilibrated at 80℃ for 25 minutes. Then it was enriched in Trap mode, analyzed by GCMS with SIM mode and quantified by external standard method. The linearity of 6 ester compounds was good in the concentration range of 10—200 μg·L−1. The correlation coefficients were greater than 0.999. The peak area RSD% of 10 μg·L−1 ester compounds was 1.6%—3.9%. The method is simple and easy to operate, with high enrichment efficiency. It is an effective method for analyzing ester compounds in waste liquid.
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  • 图 1  标准溶液色谱图（200 µg·L−1）

    Figure 1.  The chromatogram of standard solution（200 µg·L−1）

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    表 1  6种酯类化合物组分信息

    Table 1.  The information of 6 kinds of ester compounds

    No.中文名称英文名称CAS号保留时间/ min定量离子
    （m/z）    		定性离子
    （m/z）
    1丙烯酸乙酯Ethyl acrylate140-88-510.3105527, 56
    2甲基丙烯酸甲酯Methyl methacrylate80-62-610.8694169, 100
    3乙酸丁酯Butyl acetate123-86-413.7204356, 73
    4丙烯酸丁酯Butyl acrylate141-32-214.7995556, 73
    5甲基丙烯酸丁酯Butyl methacrylate97-88-115.5786941, 87
    6丙烯酸异辛酯Isooctyl acrylate103-11-717.3295570, 57
    No.中文名称英文名称CAS号保留时间/ min定量离子
    （m/z）    		定性离子
    （m/z）
    1丙烯酸乙酯Ethyl acrylate140-88-510.3105527, 56
    2甲基丙烯酸甲酯Methyl methacrylate80-62-610.8694169, 100
    3乙酸丁酯Butyl acetate123-86-413.7204356, 73
    4丙烯酸丁酯Butyl acrylate141-32-214.7995556, 73
    5甲基丙烯酸丁酯Butyl methacrylate97-88-115.5786941, 87
    6丙烯酸异辛酯Isooctyl acrylate103-11-717.3295570, 57
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    表 2  6种酯类化合物相关系数、重复性和检出限

    Table 2.  The correlation coefficient, defection limits and repeatability of 6 kinds of ester compounds

    No.中文名称相关系数R峰面积RSD/%检出限/（µg·L−1）
    1丙烯酸乙酯0.99992.20.07
    2甲基丙烯酸甲酯0.99981.70.09
    3乙酸丁酯0.99961.60.04
    4丙烯酸丁酯0.99971.90.05
    5甲基丙烯酸丁酯0.99971.90.06
    6丙烯酸异辛酯0.99933.90.05
    No.中文名称相关系数R峰面积RSD/%检出限/（µg·L−1）
    1丙烯酸乙酯0.99992.20.07
    2甲基丙烯酸甲酯0.99981.70.09
    3乙酸丁酯0.99961.60.04
    4丙烯酸丁酯0.99971.90.05
    5甲基丙烯酸丁酯0.99971.90.06
    6丙烯酸异辛酯0.99933.90.05
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    表 3  样品中6种酯类化合物浓度

    Table 3.  The concentration of 6 kinds of ester compounds in the sample

    No.组分名称浓度/（µg·L−1）No.组分名称浓度/（µg·L−1）
    1丙烯酸乙酯N.D.4丙烯酸丁酯N.D.
    2甲基丙烯酸甲酯5.275甲基丙烯酸丁酯N.D.
    3乙酸丁酯N.D.6丙烯酸异辛酯N.D.
    　　注：N.D.表示未检出
    No.组分名称浓度/（µg·L−1）No.组分名称浓度/（µg·L−1）
    1丙烯酸乙酯N.D.4丙烯酸丁酯N.D.
    2甲基丙烯酸甲酯5.275甲基丙烯酸丁酯N.D.
    3乙酸丁酯N.D.6丙烯酸异辛酯N.D.
    　　注：N.D.表示未检出
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  • [1] 吴晓春. 挥发性有机物的危害和治理策略分析 [J]. 化工设计通讯, 2022, 48(9): 80-82. doi: 10.3969/j.issn.1003-6490.2022.09.027
    [2] 朱玉艳. 顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物 [J]. 环境监控与预警, 2017, 9(4): 32-34. doi: 10.3969/j.issn.1674-6732.2017.04.008
    [3] 陈峰, 唐访良, 徐建芬, 等. 顶空-GC/MS法同时测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物 [J]. 质谱学报, 2012, 33(3): 168-174.
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  • 施引文献:  0
出版历程
  • 刊出日期:  2023-08-27

GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

  • 网络出版日期:  2023-08-11

摘要: 本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法. 样品置于密封顶空瓶中，80℃平衡25 min后，Trap模式进行富集，经GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法定量. 6种酯类化合物在10—200 μg·L−1的浓度范围内相关系数R在0.999以上. 10 μg·L−1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样，峰面积RSD%为1.6%—3.9%. 该方法简单易操作，富集效率高，是废液中酯类化合物的有效分析方法.

English Abstract

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  • 酯类化合物具有良好的溶解性、快干性等优异的化学性能，可作为工业溶剂、粘合剂、萃取剂、清洗剂等，广泛应用于工业生产. 乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯等是工业生产中应用广泛的酯类物质. 它们属于挥发性有机物，可经皮肤和呼吸道吸收，人体长期与酯类化合物接触会刺激呼吸道并对神经系统产生有害影响，引起咳嗽、胸闷、呼吸困难等[1].

    工业生产产生的废液中往往会含有酯类化合物，需要对酯类化合物进行测定，达标后方可排放. 顶空作为废液中挥发性有机物常用的前处理方式，具有前处理简单、受基体干扰小等优点[2-3]. Trap模式是顶空HS-20 NX特有的模式，可将顶空挥发出来的物质在低温条件下捕集于捕集阱中，通过加热后再进行脱附. 与传统顶空相比，Trap模式富集效率更高，更适合废液中低浓度酯类化合物的富集.

    本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX Trap模式，建立了废液中6种酯类化合物的测定方法.

    • 1.   实验部分（Experimental section）

      1.1.   分析条件

    • GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪；HS-20 NX顶空自动进样器.

      HS-20 NX Trap模式分析条件：平衡温度80℃；平衡时间25 min；定量环温度150℃；传输线温度150℃；捕集阱填料：Tenax TA；捕集阱冷却温度25℃；捕集阱加热温度280℃；样品瓶加压用气压160 kPa；样品瓶加压时间2 min；进样时间3 min；多元进样次数3次；干吹气压20 kPa；干吹时间1 min.

      GCMS 条件：色谱柱SH-Rxi-624 Sil MS ，30 m×0.25 mm×1.4 μm；柱温程序：40℃（4 min）以4℃·min−1上升至70℃以30℃·min−1上升至220℃（2 min）；进样方式：分流进样，分流比20:1；载气控制方式恒流：1.00 mL·min−1；离子化方式：EI；离子源温度200℃；接口温度230℃；检测器电压1.2 kV；采集方式SIM.

      • 1.2.   样品前处理

    • 取5 mL样品到20 mL顶空瓶中，在1.1分析条件下进GCMS进行分析.

    2.   结果与讨论（Results and discussion）

      2.1.   顶空条件优化

    • 对顶空平衡温度、平衡时间和多元进样次数3个参数进行了优化. 顶空平衡温度考察了60℃、70℃、80℃和90℃，6种酯类化合物的峰面积随着平衡温度升高逐渐增大. 考虑到废液中含有大量的水（沸点100℃），为了防止大量水分挥发进入顶空系统，推荐使用平衡温度80℃.

      采用顶空平衡温度80℃，考察了6种酯类化合物的峰面积随平衡时间的变化（15 min、20 min、25 min和30 min）. 当平衡时间为25 min时6种酯类化合物的峰面积最大，继续延长平衡时间峰面积不再增大，推荐使用平衡时间25 min.

      采用顶空平衡温度80℃，平衡时间25min，考察了多元进样次数（3次、4次、5次和6次）. 6种酯类化合物的峰面积随着进样次数的增加变化不大，推荐多元进样次数为3次.

      • 2.2.   标准方法的建立

    • 用空白试剂水分别配制浓度为10、20、50、100、200 µg·L−1的6种酯类化合物标准溶液，取5 mL到20 mL顶空瓶，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线. 标准溶液色谱图见图1，6种酯类化合物组分信息详见表1.

      分别取5 mL浓度为10 µg·L−1标准溶液，放入6个20 mL顶空瓶中，连续进样，考察仪器的重复性，结果见表2. 根据10 µg·L−1标样数据，以3倍信噪比计算6种酯类化合物的检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示.

      • 2.3.   实际样品检测

    • 取5 mL废液，按照1.2处理，测定结果如表3所示.

    3.   结论（Conclusion）

    • 使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合HS-20 NX Trap模式，采用SIM方式测定了废液中6种酯类化合物的含量. 在10—200 µg·L−1浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数R均在0.999以上. 取浓度为10 µg·L−1 标液，连续6次进样测试，各组分峰面积RSD%在1.6—3.9%之间，表明方法精密度良好. 该方法操作简单，定量准确可靠，检出限低，可用于废液中微量酯类化合物的检测.

    参考文献 (3)

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