镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理

刘文芬, 王毅力, 刘晨阳, 李小林, 仝瑶, 周妍卿. 镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理[J]. 环境工程学报, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
引用本文: 刘文芬, 王毅力, 刘晨阳, 李小林, 仝瑶, 周妍卿. 镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理[J]. 环境工程学报, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
LIU Wenfen, WANG Yili, LIU Chenyang, LI Xiaolin, TONG Yao, ZHOU Yanqing. Performance and mechanism of phosphorus adsorption by lanthanum/iron-loaded drinking water treatment residues[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
Citation: LIU Wenfen, WANG Yili, LIU Chenyang, LI Xiaolin, TONG Yao, ZHOU Yanqing. Performance and mechanism of phosphorus adsorption by lanthanum/iron-loaded drinking water treatment residues[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094

镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理

    作者简介: 刘文芬(1993—),女,硕士研究生,liuwenfen99@126.om
    通讯作者: 王毅力(1972—),男,博士,教授,wangyilimail@126.com
  • 基金项目:
    北京市科技计划课题项目(Z181100005518007);国家重点研发计划项目(2017YFC0505303)
  • 中图分类号: X703.1

Performance and mechanism of phosphorus adsorption by lanthanum/iron-loaded drinking water treatment residues

    Corresponding author: WANG Yili, wangyilimail@126.com
  • 摘要: 采用沉淀法制备了镧铁负载给水厂污泥(DWTR)复合材料(LaFe-DWTR),对其微观形貌和理化性质进行了表征,考察了LaFe-DWTR对水中${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附等温线和吸附动力学,探讨了吸附剂投加量、pH和共存离子对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附效果的影响,并揭示了可能的吸附机理。结果表明:相比DWTR,镧和铁负载的DWTR比表面积和孔体积明显增加;当LaFe-DWTR投加量为2.0 g·L−1${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$初始质量浓度为50 mg·L−1时,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附等温线符合Sips模型,吸附动力学符合准二级动力学模型,说明吸附过程主要受化学吸附和颗粒内扩散控制;LaFe-DWTR在pH 2.0~11.0内对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的去除率均在90%以上,共存离子对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响较小;LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的主要机理是配体交换。
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  • 图 1  DWTR和LaFe-DWTR的SEM图,LaFe-DWTR的EDS面扫描图

    Figure 1.  SEM images of DWTR and LaFe-DWTR, the EDS mapping of LaFe-DWTR

    图 2  LaFe-DWTR在不同pH条件下的Zeta电位

    Figure 2.  Zeta potential of LaFe-DWTR at different pH

    图 3  LaFe-DWTR投加量对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附效果的影响

    Figure 3.  Effect of Lafe-DWTR dosage on ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption

    图 4  LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附等温线

    Figure 4.  ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption isotherms of LaFe-DWTR

    图 5  LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的动力学拟合曲线

    Figure 5.  ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption kinetics of LaFe-DWTR

    图 6  Weber-Morris动力学拟合曲线

    Figure 6.  Fitting curves of Weber-Morris intraparticle models

    图 7  溶液pH对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响曲线

    Figure 7.  Effect of pH on ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption capacity of LaFe-DWTR

    图 8  共存离子对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响

    Figure 8.  Effect of co-existing ions on ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption capacity of LaFe-DWTR

    图 9  LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后的FTIR图

    Figure 9.  FTIR spectra of LaFe-DWTR before and after ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption

    图 10  LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - }{\text{-}} {\rm{P}}$前后的XPS图谱

    Figure 10.  XPS spectra of LaFe-DWTR before and after ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption

    表 1  DWTR和LaFe-DWTR的表面元素分布比例

    Table 1.  Proportion of elements in DWTR and LaFe-DWTR %

    材料COAlSiMgFeLa总量
    DWTR24.3430.429.0412.124.179.4789.56
    LaFe-DWTR16.1219.284.243.953.5515.0327.7989.96
    材料COAlSiMgFeLa总量
    DWTR24.3430.429.0412.124.179.4789.56
    LaFe-DWTR16.1219.284.243.953.5515.0327.7989.96
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    表 2  DWTR和LaFe-DWTR的理化性质对比

    Table 2.  Comparison of physical properties between DWTR and LaFe-DWTR

    材料形貌外观比表面积/(m2·g−1)孔径/nm孔体积/(cm3·g−1)粒径/μm铁含量/(mg·g−1)镧含量/(mg·g−1)
    DWTR粉末黄褐色36.177.020.0921.1634.70-
    LaFe-DWTR粉末黄褐色98.576.000.1722.70107.60175.10
    材料形貌外观比表面积/(m2·g−1)孔径/nm孔体积/(cm3·g−1)粒径/μm铁含量/(mg·g−1)镧含量/(mg·g−1)
    DWTR粉末黄褐色36.177.020.0921.1634.70-
    LaFe-DWTR粉末黄褐色98.576.000.1722.70107.60175.10
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    表 3  LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的等温线拟合数据

    Table 3.  Fitting results of adsorption isotherms of LaFe-DWTR towards ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$

    LangmuirFreundlichSips
    qmkLRL2kF1/nRF2KsβSαSRS2
    57.270.780.8625.690.190.97360.540.230.060.98
    LangmuirFreundlichSips
    qmkLRL2kF1/nRF2KsβSαSRS2
    57.270.780.8625.690.190.97360.540.230.060.98
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    表 4  不同材料的${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附能力比较

    Table 4.  Comparison of adsorption capacity of different materials

    原材料改性方法初始${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$质量浓度/((mg·L−1)理论吸附量/(mg·g−1)参考文献
    DWTR - 5.00~100.00 4.17~8.20 [22]
    DWTR 球形颗粒(D=6 mm) 0.31~310.00 19.70 [23]
    DWTR 热活化 52.00~930.00 29.66 [12]
    DWTR 酸活化 52.00~930.00 22.86 [12]
    DWTR 热酸活化 155.00~3 100.00 53.23 [24]
    DWTR 铁改性 10.00~150.00 24.69 [25]
    DWTR 镧改性 0.50~8.00 12.30 [26]
    活性炭纤维 镧铁改性 10.00~60.00 29.44 [18]
    膨润土 镧铁改性 2.00~40.00 14.30 [27]
    蒙脱石 镧铁改性 0.49~4 032.24 17.86 [6]
    膨胀石墨 镧铁改性 20.00~60.00 34.72 [28]
    DWTR 镧铁改性 0~300.00 57.27 本研究
    原材料改性方法初始${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$质量浓度/((mg·L−1)理论吸附量/(mg·g−1)参考文献
    DWTR - 5.00~100.00 4.17~8.20 [22]
    DWTR 球形颗粒(D=6 mm) 0.31~310.00 19.70 [23]
    DWTR 热活化 52.00~930.00 29.66 [12]
    DWTR 酸活化 52.00~930.00 22.86 [12]
    DWTR 热酸活化 155.00~3 100.00 53.23 [24]
    DWTR 铁改性 10.00~150.00 24.69 [25]
    DWTR 镧改性 0.50~8.00 12.30 [26]
    活性炭纤维 镧铁改性 10.00~60.00 29.44 [18]
    膨润土 镧铁改性 2.00~40.00 14.30 [27]
    蒙脱石 镧铁改性 0.49~4 032.24 17.86 [6]
    膨胀石墨 镧铁改性 20.00~60.00 34.72 [28]
    DWTR 镧铁改性 0~300.00 57.27 本研究
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    表 5  LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的动力学拟合数据

    Table 5.  Fitting results of adsorption kinetics of LaFe-DWTR towards ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$

    准一级动力学模型准二级动力学模型
    qe/(mg·g−1)k1R2qe/(mg·g−1)k2R2
    21.960.300.8823.360.400.92
    准一级动力学模型准二级动力学模型
    qe/(mg·g−1)k1R2qe/(mg·g−1)k2R2
    21.960.300.8823.360.400.92
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    表 6  LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的Weber-Morris动力学拟合数据

    Table 6.  Fitting results of Weber-Morris intraparticle models of LaFe-DWTR towards ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$

    第1阶段第2阶段第3阶段
    kp1/(mg·(g·h0.5)−1)R12kp2/(mg·(g·h0.5)−1)R22kp3/(mg·(g·h0.5)−1)R32
    16.060.973.140.960.280.61
    第1阶段第2阶段第3阶段
    kp1/(mg·(g·h0.5)−1)R12kp2/(mg·(g·h0.5)−1)R22kp3/(mg·(g·h0.5)−1)R32
    16.060.973.140.960.280.61
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    表 7  LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后的O1s分峰拟合数据表

    Table 7.  Deconvolution of XPS O1s spectra for LaFe-DWTR before and after ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$ adsorption

    材料分峰结合能/eV半峰全宽/eVGL/%峰面积百分比/%
    吸附前H2O532.801.07806 912.875.54
    M—OH531.421.558071 963.5557.69
    M—O530.381.528045 864.2536.77
    吸附后H2O532.801.308021 552.2112.59
    M—OH531.531.308077 969.3045.56
    M—O530.551.228071 612.0541.85
    材料分峰结合能/eV半峰全宽/eVGL/%峰面积百分比/%
    吸附前H2O532.801.07806 912.875.54
    M—OH531.421.558071 963.5557.69
    M—O530.381.528045 864.2536.77
    吸附后H2O532.801.308021 552.2112.59
    M—OH531.531.308077 969.3045.56
    M—O530.551.228071 612.0541.85
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-10-20
  • 录用日期:  2021-12-29
  • 刊出日期:  2022-03-10
刘文芬, 王毅力, 刘晨阳, 李小林, 仝瑶, 周妍卿. 镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理[J]. 环境工程学报, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
引用本文: 刘文芬, 王毅力, 刘晨阳, 李小林, 仝瑶, 周妍卿. 镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理[J]. 环境工程学报, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
LIU Wenfen, WANG Yili, LIU Chenyang, LI Xiaolin, TONG Yao, ZHOU Yanqing. Performance and mechanism of phosphorus adsorption by lanthanum/iron-loaded drinking water treatment residues[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094
Citation: LIU Wenfen, WANG Yili, LIU Chenyang, LI Xiaolin, TONG Yao, ZHOU Yanqing. Performance and mechanism of phosphorus adsorption by lanthanum/iron-loaded drinking water treatment residues[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(3): 846-856. doi: 10.12030/j.cjee.202110094

镧铁负载给水厂污泥复合材料对水中磷酸盐的吸附性能及机理

    通讯作者: 王毅力(1972—),男,博士,教授,wangyilimail@126.com
    作者简介: 刘文芬(1993—),女,硕士研究生,liuwenfen99@126.om
  • 1. 北京林业大学环境科学与工程学院,水体污染源控制技术北京市重点实验室,北京 100083
  • 2. 中国恩菲工程技术有限公司,北京 100083
基金项目:
北京市科技计划课题项目(Z181100005518007);国家重点研发计划项目(2017YFC0505303)

摘要: 采用沉淀法制备了镧铁负载给水厂污泥(DWTR)复合材料(LaFe-DWTR),对其微观形貌和理化性质进行了表征,考察了LaFe-DWTR对水中${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附等温线和吸附动力学,探讨了吸附剂投加量、pH和共存离子对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附效果的影响,并揭示了可能的吸附机理。结果表明:相比DWTR,镧和铁负载的DWTR比表面积和孔体积明显增加;当LaFe-DWTR投加量为2.0 g·L−1${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$初始质量浓度为50 mg·L−1时,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附等温线符合Sips模型,吸附动力学符合准二级动力学模型,说明吸附过程主要受化学吸附和颗粒内扩散控制;LaFe-DWTR在pH 2.0~11.0内对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的去除率均在90%以上,共存离子对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响较小;LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的主要机理是配体交换。

English Abstract

  • 磷是自然界中重要的化学元素,广泛应用于人类的生产生活中。然而,过量的磷排放会引起水体富营养化,导致全球30%~50%水资源水质恶化[1]。另一方面,磷作为不可再生资源,其全球储量估计在未来50~100 a内耗尽[2],全球粮食供应将面临巨大挑战[3]。目前,用于去除或回收污水中磷的方法包括生物法、化学沉淀法、离子交换法、吸附法等[3],其中吸附法因其去除率高、操作简单、可回收利用、无二次污染等优点成为研究热点[5],尤其是天然矿物、农业废物、工业废物等廉价材料的吸附研究[6-8]

    给水厂污泥(DWTR)是饮用水处理过程中不可避免的副产品。根据《城市建设统计年鉴》中的估算值,2019年我国给水厂污泥产量可达到320×104 t,预计到2030年将突破400×104 t,这不仅会增加环境负担,而且会增加处理成本[9]。由于DWTR中含有无定形态的铁铝等元素,有较大的比表面积和丰富的孔隙结构,对水中阴离子尤其是${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$具有选择性吸附,其吸附机理是DWTR表面羟基与${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$发生配体交换形成内球络合物[10]。但大多数研究中DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量为3.5~23.0 mg·g−1,吸附性能有限[11]。因此,研究人员通过酸活化[12]、热活化[12]、降低到纳米级粒径[13]或者金属负载等方法对DWTR进行改性。其中金属改性可丰富吸附材料表面的官能团,提高吸附剂对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附能力[14]。有研究[15-16]表明,镧对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$具有很强的亲和力,但较高的价格限制了镧的广泛应用。而铁元素资源丰富,廉价易得,但对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附容量较低[16]。若以给水厂污泥为原材料,将镧和铁负载到DWTR上,发挥镧铁的协同作用,则有望实现吸附剂的高效吸附和经济实用的双重目标。基于上述背景,本研究采用沉淀法制备了镧铁负载给水厂污泥复合材料(LaFe-DWTR),研究了LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的静态吸附过程,探讨了吸附剂投加量、吸附等温线、吸附动力学、pH以及共存离子的影响特征,考察了LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附性能,并结合FTIR和XPS对LaFe-DWTR表征结果揭示了可能的吸附机理,以期为LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附的应用提供参考。

    • 实验试剂:七水合氯化镧(LaCl3·7H2O)、氯化铁(FeCl3)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、硫酸(H2SO4)、抗坏血酸(C6H8O6)、钼酸铵((NH4)2MoO4)、酒石酸锑钾(CHKOSb)、盐酸(HCl)、氢氧化钠(NaOH)等,均为分析纯。

      实验仪器:UV2600型紫外分光光度计(日本岛津)、AL204型电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多)、HZQ-F160型恒温振荡箱(哈尔滨东联电子)、Zeiss Merlin型场发射扫描电子显微镜-能谱仪(德国蔡司)、Nano ZS90型zeta电位仪(英国马尔文)、TriStar II 3020型比表面积测定仪(美国麦克)、Master sizer2000型粒径分析仪(英国马尔文)、ICP-MS7900型电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦)、Frontier FTIR型傅里叶变换红外光谱仪(美国珀金埃尔默)、PHI Quantera型X射线光电子能谱仪(日本理学)。

    • LaFe-DWTR的制备。将自然风干后的给水厂污泥(DWTR)于105 ℃烘箱干燥24 h,研磨过120目筛保存(粒径≤0.125 mm)。将一定质量的LaCl3·7H2O和FeCl3溶解于250 mL去离子水中,加入5 g DWTR搅拌均匀,缓慢滴加3.0 mol·L−1 NaOH至混合液pH为11后,在500 r·min−1的条件下连续搅拌5 h,再陈化24 h;然后倾去上清液,用去离子水洗涤沉淀物至中性,于105 ℃烘箱干燥12 h,研磨后过120目筛保存备用。

      静态吸附实验。配制50.00 mg·L−1${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$溶液,加入2.0 g·L−1的LaFe-DWTR,使用0.1 mol·L−1的NaOH和HCl调节pH为6.0,在25 ℃、160 r·min−1的条件下振荡,反应24 h后取上清液,过0.45 μm滤膜测定${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$质量浓度。按照静态吸附实验操作程序,在0.5~6.0 g·L−1内优化LaFe-DWTR的投加量,定期采样,分析吸附动力学过程;吸附等温实验的初始${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$质量浓度为0~300.00 mg·L−1,分别研究pH为2.0~11.0和Cl${\rm{NO}}_3^ - $${\rm{SO}}_4^{2 - }$${\rm{HCO}}_3^ - $${\rm{SiO}}_3^{2 - }$和HA质量浓度为50.00~250.00 mg·L−1时对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附效果的影响。采用经典的吸附等温线和动力学模型对吸附数据进行拟合[17]。采用1.1中的实验仪器对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后的表面形貌、元素分布、表面电位、表面官能团和元素价态分布进行表征与分析。

    • DWTR和LaFe-DWTR的SEM和EDS如图1所示。DWTR呈无规则的片层絮状结构,负载镧和铁元素后,LaFe-DWTR表面更为松散粗糙,有较多小颗粒聚集,应该为镧铁复合氢氧化物颗粒[18]。一般而言,纯氢氧化镧形态为棒状。而上述现象说明铁的掺入形成了球状聚集体颗粒,此现象与镧铁氢氧化物的SEM形貌特征相似[16]图1(d)中LaFe-DWTR的DES面扫描结果证实:Fe、La、Al和O元素分布在LaFe-DWTR表面。这说明La和Fe成功负载到DWTR上。

      DWTR和LaFe-DWTR的表面元素含量变化见表1。DWTR主要由C、O、Al、Mg、Si、Fe等元素组成,这与以往研究[19]报道的DWTR成分相似。负载镧和铁之后,LaFe-DWTR中C、O、Al、Mg、Si等元素含量降低,Fe元素含量明显升高,同时出现了La元素,其质量百分数为27.79%。

      DWTR和LaFe-DWTR的理化性质见表2。负载镧和铁导致DWTR的比表面积由36.17 m2·g−1增加到98.57 m2·g−1,孔体积由0.09 m3·g−1增加到0.17 m3·g−1。这可能是由于镧铁氢氧化物在DWTR表面沉淀增大了其比表面积和孔体积。有研究[16]表明,铁的掺入可使晶体结构规则的氢氧化镧转化为微晶结构,可增加材料的比表面积和活性位点,从而促进对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附。采用ICP测得DWTR中铁的质量浓度为34.7 mg·g−1,LaFe-DWTR中镧和铁的质量浓度分别为175.1 mg·g−1和107.6 mg·g−1。这说明较高含量的镧、铁是提高${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附量的关键。

      LaFe-DWTR在不同pH下的Zeta电位如图2所示。显然,LaFe-DWTR的表面电荷随着pH的增加逐渐降低,等电点为8.04。这与镧铁氢氧化物在不同pH下的Zeta电位变化趋势接近[20]。当溶液pH低于8.04时,LaFe-DWTR表面羟基质子化带正电,LaFe-DWTR与${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$之间的静电吸引有利于去除${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$。另一方面,当pH大于8.04时,LaFe-DWTR表面羟基脱质子化产生氧负离子而带负电,因而不利于${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附。

    • 1) LaFe-DWTR投加量对吸附的影响。如图3所示,随着投加量的增加,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量持续下降,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$去除率先迅速增加后趋于平缓。当LaFe-DWTR投加量由0.5 g·L−1增加到2.0 g·L−1时,吸附量由44.77 mg·g−1下降到23.91 mg·g−1,去除率由44.76%增加到95.62%。该结果说明:随着LaFe-DWTR投加量增加,吸附位点增多,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$去除率保持相对稳定的增长速率。当投加量由2.0 g·L−1增加到6.0 g·L−1时,吸附量从23.91 mg·g−1持续下降到8.33 mg·g−1,但材料对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的去除率增长幅度很小。这说明:LaFe-DWTR投加量较高时,虽然去除率逐渐趋于100%,但LaFe-DWTR的吸附量很低,吸附位点未能充分利用。考虑到处理效率和经济成本,选择2.0 g·L−1为LaFe-DWTR的最佳投加量。

      2)吸附等温线。LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的等温线曲线如图4所示。LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量随着${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$平衡浓度的增加而增加,并逐渐趋于平缓。采用Langmuir,Freundlich和Sips模型对LaFe-DWTR的吸附等温线进行拟合,具体参数如表3所示。可见,LaFe-DWTR的Sips模型对等温线拟合程度较好(R2=0.98)。这说明:在初始${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$质量浓度为0~300 mg·L−1时,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附过程可用非均匀的多分子层吸附模型模拟[21]。由图4可见,在平衡质量浓度为30~180 mg·L−1时,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量接近57.27 mg·g−1。比较不同吸附材料对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的理论吸附量 (表4),发现LaFe-DWTR具有明显的优势。

      3)吸附动力学。LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的动力学曲线如图5所示。LaFe-DWTR吸附量在最开始的2 h内迅速增加,吸附量可达到最大吸附量的86.45%,并在8 h后趋于稳定,24 h时达到最大。而文献报道La/Fe为1∶1的镧铁氢氧化物对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量在6 h才达到最大吸附量的87.9%[20]。这可能是由于:LaFe-DWTR的平均孔径(6.00 nm)大于镧铁氢氧化物的平均孔径(2.00 nm)[16],有利于${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的表面扩散与吸附。采用准一级和准二级动力学模型进行动力学曲线拟合,相应的参数如表5所示。可见,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附过程更符合准二级动力学模型。计算得出的${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的平衡吸附量(23.36 mg·g−1)接近平衡吸附量的实验结果(24.88 mg·g−1),表明LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的决定性步骤是化学吸附[28]

      进一步通过Weber-Morris模型进行动力学曲线拟合,结果分别见图6表6。吸附过程分为3个阶段,说明颗粒内扩散参与了吸附过程;拟合直线均未经过原点,说明颗粒内扩散不是吸附过程的限制步骤[28]。第1阶段的拟合直线斜率较大,表明吸附开始阶段以表面扩散为主。吸附初期,LaFe-DWTR表面提供大量的吸附位点,且LaFe-DWTR固液界面的${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$浓度梯度大,有利于${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$从固液界面向LaFe-DWTR表面迁移,并与LaFe-DWTR表面羟基发生配体交换作用。第2阶段拟合直线的斜率较低,LaFe-DWTR表面的活性位点被占据,此时内膜扩散起主要作用,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$经颗粒内扩散吸附在LaFe-DWTR的中孔、微孔结构中。第3阶段拟合直线斜率进一步降低,此时溶液中${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$浓度降低,传质速率下降,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$在颗粒内部扩散逐渐减弱直到吸附平衡。

      4)pH的影响。由图7可以看出,随着pH由2.0增加到3.0,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量由22.64 mg·g−1增加到最大值24.99 mg·g−1。当pH为3.0~8.0时,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量基本保持稳定;随着pH升高到11.0,吸附量逐渐下降到22.83 mg·g−1。可见,酸性条件下LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$吸附效果更好,在实验的pH 范围内,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的去除率依然保持在90%以上。而有研究[20]中镧铁氢氧化物对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附随着pH增加逐渐降低。这说明DWTR作为镧铁的载体可以降低LaFe-DWTR对pH的依赖。

      ${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量受pH变化的影响主要归因于不同pH下P的形态、LaFe-DWTR的表面电荷和表面羟基质子化。当pH为2.0时,磷的形态以${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $和H3PO4为主,由于H3PO4不显电性且难与镧铁氢氧化物结合,且镧和铁在酸性条件下易溶出[18],从而抑制LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附。随着pH由2.0升至4.0,H3PO4不断减少,${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $逐渐增加,LaFe-DWTR表面金属质子化以M—${\rm{OH}}_2^ + $形式存在,此时静电引力作用可以强化LaFe-DWTR对${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $的吸附[29]。当pH由4.0升至8.0时,磷的形态以${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $${\rm{HPO}}_4^{2 - }$为主,此时静电引力逐渐减弱,但LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量依然保持稳定。这说明LaFe-DWTR的表面羟基与${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $${\rm{HPO}}_4^{2 - }$主要通过配体交换形成内球络合物[17]。随着pH由8.0升至11.0,磷的形态以${\rm{HPO}}_4^{2 - }$${\rm{PO}}_4^{3 - }$为主。理论上${\rm{HPO}}_4^{2 - }$比单电荷的${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $更容易与LaFe-DWTR结合[1],但LaFe-DWTR表面羟基的脱质子化程度增加导致静电斥力增强,不利于LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附,而且配体交换也因OH-的竞争作用而受到抑制[20],路易斯酸碱作用成为LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的主要机制[17]

      5)共存离子的影响。共存离子对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响如图8所示。总体来说,LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量维持在10%以内,说明LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$具有很强的选择性。进一步分析表明,Cl-${\rm{NO}}_3^ - $对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的影响可以忽略。这是由于Cl-${\rm{NO}}_3^ - $主要通过非特异性的静电作用在LaFe-DWTR表面形成外球络合物,而LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附主要通过配体交换或路易斯酸碱作用形成内球络合物[30]。但${\rm{HCO}}_3^ - $${\rm{SiO}}_3^{2 - }$${\rm{SO}}_4^{2 - }$和HA对LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$有轻微抑制作用,并且${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附量随着共存离子浓度的增加逐渐降低。一般情况下,${\rm{HCO}}_3^ - $可通过静电作用在LaFe-DWTR表面形成外球络合物[30],但${\rm{HCO}}_3^ - $水解导致溶液pH上升,进而抑制LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附[18]。另外,Si和P具有相似的结构和化学性质,La4(SiO4)3与LaPO4Ksp值相近,因此,${\rm{SiO}}_3^{2 - }$可抑制LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - }$的吸附[17]。而${\rm{SO}}_4^2$的离子半径(0.230 nm)与${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $的离子半径(0.238 nm)接近,能够竞争LaFe-DWTR表面的金属活性位点形成内球络合物[31]。HA是带有羟基、羧基等多种官能团的高分子聚芳族化合物,可与LaFe-DWTR发生络合反应[32]

    • 1)FTIR分析。LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后的FTIR如图9所示。吸附前的LaFe-DWTR在3 200~3 500 cm−1内出现了分子间氢键O—H的伸缩振动吸收峰,吸收峰面积比较大。这是由于镧铁负载DWTR产生大量羟基,在1 638 cm−1处的强峰是M—OH与吸收水分子之间的伸缩振动吸收峰[16]。856 cm−1处的弱峰是La—O键振动峰[17],581 cm−1和471 cm−1处的吸收峰分别与Fe—O和Al—O振动吸收峰很好地对应[6, 16],说明镧和铁元素成功负载到DWTR上。LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后,3 200~3 500 cm−1处的峰面积明显减小,表明表面—OH被取代。同时,在1 060、613、540 cm−1处出现了新的吸收峰,其中613 cm−1和540 cm−1处的弱峰可能是${\rm{PO}}_4^{3 - }$中O—P—O的υ4振动峰,1 060 cm−1处的强峰来源于${\rm{HPO}}_4^{2 - }$${{\rm{H}}_2}{\rm{PO}}_4^ - $中P—O的υ3振动峰[20]。由此可知,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$成功吸附到LaFe-DWTR上。

      2)吸附前后XPS分析。LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后的XPS全谱图、O1s、P2p、La3d、Fe2p、Al2p的XPS扫描光谱如图10所示。所有结果均用C1s(284.6 eV)校准。由图10(a)可以看出,LaFe-DWTR中存在La、Fe、Al、O等元素,吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后出现了P2p峰,证明${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$已被LaFe-DWTR成功吸附。由图10(b)可以看出:O1s光谱可以分为3个重叠峰,532.8 cm−1处的吸收峰对应与金属结合氧化物的氧(M—O);531.42 cm−1和531.53 cm−1处的吸收峰对应与金属结合的羟基氧(M—OH);530.38 cm−1和530.55 cm−1处的吸收峰对应吸附水中的氧(H2O)[4]。LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$前后O1s的XPS分峰拟合数据如表7所示。可见,LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后,M—OH键对应的峰面积由57.69%下降到45.56%,而M—O键对应的峰面积从36.77%增加到41.85%。这表明吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的过程中形成了La—O或Fe/Al—O键,因而进一步证实了${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$主要通过与LaFe-DWTR表面的-OH进行配体交换而被吸附[4]

      此外,为探究LaFe-DWTR与${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$之间的相互作用,进一步分析了P2p、La3d、Al2p和Fe2p的XPS图谱。由图10(c)可以看出,LaFe-DWTR吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后出现了P2p的特征光谱(132.95 eV),与KH2PO4的标准P2p光谱(134.0 eV)相比,降低了1.05 eV。这表明${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$与LaFe-DWTR形成了内球络合物[4]。由图10(d)可以看出,LaFe-DWTR中La3d5/2的吸收峰位于834.85 eV和838.65 eV,La3d3/2的吸收峰位于851.75 eV和855.25 eV[1]。吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后,La3d5/2的新峰位于835.5 eV和838.75 eV,La3d3/2的新峰位于852.15 eV和855.6 eV,结合能升高了0.1~0.65 eV。这证明${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$与La—OH发生配体交换作用[33]。结合图10(e)、图10(f)可以看出,吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$后,铁结合能由710.7 eV增加到711.1 eV,铝结合能由73.65 eV增加到73.95 eV。这说明Fe—OH和Al—OH基团在吸附${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的过程中也发挥了作用[23]

    • 1)采用沉淀法成功制备出镧铁负载给水厂污泥复合材料(LaFe-DWTR),其对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的饱和吸附量为57.27 mg·g−1,等温吸附过程可用非均匀的多分子层吸附描述;吸附动力学符合准二级动力学,在前2 h的吸附量可以达到最大吸附量的86.45%。

      2) LaFe-DWTR在较宽的pH范围内能够保持对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的稳定吸附,在共存离子存在下对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$具有较好的吸附选择性。

      3) LaFe-DWTR对${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$的吸附以化学吸附为主,${\rm{PO}}_4^{3 - } {\text{-}} {\rm{P}}$与LaFe-DWTR表面羟基的配体交换为主要吸附机理。

    参考文献 (33)

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