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混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用

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张淮巽, 袁怡, 王旭东, 沈涛, 周扬. 混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用[J]. 环境工程学报, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
引用本文: 张淮巽, 袁怡, 王旭东, 沈涛, 周扬. 混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用[J]. 环境工程学报, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
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ZHANG Huaixun, YUAN Yi, WANG Xudong, SHEN Tao, ZHOU Yang. Application of mixing inorganic salt as draw solution in forward osmosis concentration technology[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
Citation: ZHANG Huaixun, YUAN Yi, WANG Xudong, SHEN Tao, ZHOU Yang. Application of mixing inorganic salt as draw solution in forward osmosis concentration technology[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
shu

混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用

  • 1.

    苏州科技大学环境科学与工程学院，苏州 215000

  • 2.

    苏州科技大学环境生物技术研究所，苏州 215000

  • 3.

    城市生活污水资源化利用技术国家地方联合工程实验室，苏州 215000

    • 作者简介: 张淮巽(1994—)，男，硕士研究生。研究方向：污水处理与回用。E-mail：18362682007@163.com
    通讯作者: 袁怡(1977—)，女，博士，副教授。研究方向：污水处理与回用。E-mail：yiyuansuzhou@163.com; 
  • 基金项目:
    国家自然科学基金重点项目(51938010)；国家研发计划项目(2016YFC0401103)；江苏省水处理技术与材料协同创新中心项目；苏州市分离净化材料与技术重点实验室项目(SZS201512)

  • 中图分类号: X703.1

Application of mixing inorganic salt as draw solution in forward osmosis concentration technology

  • 1.

    School of Environmental Science and Engineering, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215000, China

  • 2.

    Environment Biotechnology Research Institute, Suzhou University of Science and Technology, Suzhou 215000, China

  • 3.

    National and Local Joint Engineering Laboratory of Municipal Sewage Resource Utilization Technology, Suzhou 215000, China

    • Corresponding author: YUAN Yi, yiyuansuzhou@163.com ; 

摘要

  • 摘要: 为实现浓缩城市污水以提高其资源化价值，构建了正渗透膜污水浓缩系统，研究了其对南方低浓度城市污水的有机污染物浓缩效果和膜污染特性。结果表明：使用含有1.6 mol·L−1 MgCl2 和2.4 mol·L−1 NaCl混合汲取液浓缩城市污水时，正渗透膜的水通量可达到27 L·(m2·h)−1；南方城市污水浓缩6倍以上可满足后续资源化处理要求，浓缩后的TOC、COD、总磷、氨氮的平均回收率分别达到96.3%，95.72%，99%和90.4%；浓缩过程中膜污染较轻，采用化学清洗，水通量恢复率较物理清洗更高。以上结果为正渗透浓缩城市污水中混合无机盐汲取液的研究提供参考。
    Abstract: In order to achieve municipal sewage concentrating and raise its resource value, a FO system was introduced to concentrate the municipal sewage with low concentration in southern China. The performance of concentrating organic pollutants and membrane fouling characteristics were investigated. The results of experiments showed that the water flux of FO membrane could reach 27 L·(m2·h)−1 when it was used to concentrate municipal with the mixed draw solution of 1.6 mol·L−1 magnesium chloride and 2.4 mol·L−1 sodium chloride. For the southern municipal sewage, it could be concentrated high than 6 times to meet the subsequent resource requirements, and the average recovery efficiencies of TOC, COD, TP, and NH3-N were 96.3%, 95.72%, 99% and 90.4%, respectively. The FO membrane showed low fouling potential during the concentration process, and the recovery rate of the membrane flux by chemical cleaning was higher than that by physical cleaning. These results provide guidance for the study of mixed inorganic salt draw solution in municipal sewage concentrating by FO.

  • 由于人类活动的影响，大量氮磷等营养元素进入水体，导致水体富营养化[1]。水体富营养化严重破坏水生生态系统，导致蓝藻爆发，鱼类大量死亡，生物多样性丧失[2]。根据2020年《中国生态环境状况公报》，我国主要江河监测的1 614个水质断面中，Ⅴ类水占1.5%，劣Ⅴ类水占0.2%。尽管我国流域水质状况总体变好，但仍需要改善。

    目前，富营养水体的治理技术主要分为物理技术、化学技术和生物技术[3-4]。物理技术包括人工曝气、截污、调水冲污和底泥疏浚等措施，而这些措施存在一些缺陷，如底泥疏浚只是将污染物转移，并没有从根本上解决问题。化学技术主要是添加化学药剂和吸附剂改变水体中氧化还原电位、pH、吸附沉淀水体中悬浮物质和有机质，但成本昂贵，不具有可持续性，还可能会造成二次污染。生物技术主要是利用水生生物(植物、动物和微生物)的代谢活动去除富营养水体中氮、磷等营养元素，有利于恢复水生生态系统的健康与稳定，其具有较好的发展前景，但仍需要研究最佳环境因子[5-6]。

    水体富营养化的治理是一个系统工程，单一的治理技术效果并不显著，探究综合治理水体富营养化的技术模式十分必要。邓泓等[7]利用截污清淤、调水冲污、异位生物处理、种植水生植物和放养螺、蚌和鱼类等技术对丽娃河进行了综合整治，NH3-N、TN和TP从治理前的劣Ⅴ类达到地表水Ⅴ类标准。闫飞[8]通过引清入河、水下种植沉水植物、混养鲢鳙等水生动物、安装以生物膜为基础的原位修复装置形成综合生态修复系统，使水体水质除TN外，其他指标均达到地表水Ⅲ类标准。四川省广元市王家沟的黑臭水体采用SCEU强化环保生态方法，在不清淤疏浚的条件下，水体黑臭消除，水质由劣Ⅴ类水变为地表水Ⅳ类水[9]。但在实际应用中，根据水体污染情况、水文状况和当地环境条件，选择恰当的技术进行综合匹配，才能快速恢复生态系统、提升水质，同时降低治理成本，从而实现可持续发展。

    在我国，因考虑河道的防洪、排涝等问题，目前主要采用的河岸类型是硬质河岸[10]。硬质河岸阻断了河岸土壤与水体之间的物质交换和能量流动，破坏了其原有的生态群落结构，使河岸对水体的净化能力完全消失，降低了河流的水环境容量[11-13]。城市现存硬质驳岸生态化改造的方法主要分为3种：一是利用种植箱，种植攀援植物覆盖原有的硬质护岸；二是采用石笼护岸并覆盖土质护坡，再铺设草皮；三是利用保水剂、粘合剂、抗蒸腾剂、团粒剂、植物纤维、泥炭土、腐殖土、缓释复合肥等材料制成的客土覆盖到很缓的护岸上，并种植水生和湿生植物[14]。例如，英格兰威尔特郡马登河在所有垂直河边挡土墙的地基内，运用石灰岩石板以一致的角度铺设，创造出墙体建在天然岩石上的外观，种植边缘水生植物，并且在铺路砖之间播撒草种，打造整体景观环境[15]。威海某河道原设计采用浆砌石挡墙，对河岸进行生态化改造时，拆除浆砌石挡墙，改为自然原型驳岸，斜坡入水，丛状点缀不同的水生植物，并铺设天然圆石或鹅卵石[16]。目前的硬质驳岸生态改造技术存在成本较高，景观效果较为单一，对水质净化效果有限等缺点。考虑原有河道的排洪能力和护岸的不同倾斜程度，在不破坏原有硬质护岸的基础上，将生态护岸与水体直接连接起来，同时配备适宜的植被，不仅能提升河道景观效果，而且有利于提高水体自净能力。

    柴桑河位于四川省眉山市仁寿县，流经天府新区眉山片区后，进入天府新区成都片区并汇入锦江。天府新区成都片区和天府新区眉山片区共同组成天府新区，是四川省的国家级新区，是成渝经济建设的重要部分[17]。天府新区的经济发展需要大量的水资源供给，但天府新区的河流总体水质较差，加之水生态流量不足，水环境容量没有扩容空间，这成为天府新区面临的环境挑战之一[18]。柴桑河的治理对天府新区的水环境状况有着重要意义。由于柴桑河两岸工业的开发以及人口的增加，流域水质逐渐变差，河流的污染问题引发了社会的高度关注。2018年，眉山天府新区投入28.9亿元，对柴桑河进行治理，打造城市公园，构建生态湿地系统，大大提升了当地的环境状况。但是，柴桑河水体水质仍然存在不达标的情况，水体浑浊且泥沙较多，水面有大量油膜覆盖，河道两岸均为浆砌石硬质河岸，无植被生长，河流生态系统破坏严重。因此，眉山天府新区管委会要求对位于天府新区眉山片区中心城区的柴桑河河段进行水质提升和环境改善。

    本研究以位于四川省天府新区眉山片区中心城区的柴桑河河段为例，在不破坏原有河岸的基础上，对硬质河岸进行生态重建，改造周围景观环境，实现低成本处理；同时设计了使水质长期稳定在地表水Ⅳ类标准的综合治理技术。以恢复水生生态系统的自净能力为基础，通过各项综合措施，匹配生态系统构成所需的要素，建立强大的生态系统，实现水体长效改善。

    1.   研究区域

    1.1   治理河段介绍

    柴桑河治理河段位于四川省天府新区眉山片区，紧邻眉山天府新区管委会和天府大道，是天府新区眉山片区的重要水环境之一(图1)。柴桑河上游流经清水镇后，流入柴桑河治理河道，然后经过天府新区眉山片区，进入视高镇区域。柴桑河治理区域介于2个拦水坝之间，河道长度约为1.5 km，水面宽为80~100 m，平均水深约为1.85 m。柴桑河两岸为浆砌石护岸，无植被生长，水体浑浊，水面漂浮有大量垃圾且有大量油膜，部分排污点发现黑灰色水体并伴有恶臭气味。

    图 1  柴桑河治理河道地理位置图
    Figure 1.  The geographical location of the treated section of the Chaisang River
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    1.2   水体污染成因分析

    1)上游来水水质较差。前些年柴桑河上游清水镇有近5 万人的居民生活污水和城镇工业生产污水直接排入，致使柴桑河污染严重。

    2)治理河段未有效拦截污染物。调查发现，柴桑河治理河段存在排污口，周围建设用水及工人生活用水可能直接排入河中。

    3)河流两岸均为浆砌石硬质河岸，阻断了土壤与水体之间的物质交换，水体自净能力差。河段上下游均设置拦水坝，水体流速缓慢，水体长期滞留，污染物无法及时被稀释扩散。

    1.3   水体检测及评价

    根据当地政府提供的2020年1—4月，清水镇出境和视高镇入境的监测断面水质监测数据(表1)，同时参照GB 3838-2002《地表水环境质量标准》进行评价，柴桑河水质为劣Ⅴ类水，水体为重度富营养化状态。

    表 1  柴桑河水质状况(2020年1—4月)
    Table 1.  The water quality of Chaisang River (January to April 2020)
    水质及标准TP/(mg·L−1)TN/(mg·L−1)NH3-N/(mg·L−1)CODMn/(mg·L−1)
    GB 3838-2002 V类水标准≤0.4—≤2.0≤15
    柴桑河水质0.16～9.3510.9～27.62.02～25.87.3～36
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    1.4   “一河一策”的治理方案

    柴桑河治理河段的主要问题是浆砌石硬质河岸降低了水体自净能力，水体氮磷污染超标，两岸有排污口排入污水，两端有大坝拦截造成水流速度缓慢，不利于污染物的稀释扩散(全年平均风速为1.3 m·s−1)。浆砌石硬质河岸破坏了水体和两岸的物质交换和能量流动，因此，成本低、简单易操作且不破坏原有硬质河岸行洪能力的生态重建方式对水体恢复是至关重要的。本研究选择直接铺设护岸专用基料种植适宜植物，配备滴灌系统为植物提供水分，不仅能够在不破坏原有浆砌石硬质河岸的基础上对河岸进行生态修复，恢复水体自净能力，而且能够改善河岸景观，缓冲岸上氮磷来源对水体的影响。

    治理河段在水质方面的主要问题是水体中氮磷等营养物质的浓度超标，因此，去除水体中氮磷的含量是恢复河流生态系统的关键。因除磷剂质地轻，无需外加设备，能够长期悬浮在水体中，故通过施用除磷剂，可以快速高效地去除水体中磷的含量；微生物菌剂是目前水体去除氮磷的常用方法，施用土著微生物菌剂，可以充分利用微生物的生长繁殖消耗水体中的氮磷。另外，治理河段周围为公园环境，水体治理也应考虑与周围景观相契合。设置生态浮床，利用植物生长消耗水体中氮磷，为微生物提供附着的场所，同时还可以改善水面景观环境，与当地公园景观相匹配。

    针对治理河段两端设置拦水坝，当地风速小，水流速度缓慢从而导致水体污染物稀释扩散难的问题，本研究在河道中放置水车式增氧机，一方面为水体增氧，使污染物更易稀释扩散，另一方面能够扰动水体表面，使水面油膜等漂浮物沉降下来。同时，为了给滴灌系统和水车式增氧机供能，考虑采用光伏太阳能发电，使系统自运行，降低运行成本，方便后期的运营管理。

    2.   材料和方法

    2.1   硬质河岸生态重建

    选用质量分数为30%的膨润土和70%的腐熟污泥组成的护岸专用基料进行硬质河岸的生态重建[19]。护岸专用基料养分含量丰富，阳离子交换量高，有利于生物生长，同时能有效拦截入河污染物。河道上游段河岸倾角约90°，在水上和水下部分使用装有护岸专用基料并混有植物种子的生态袋堆砌铺设为一个梯形(图2(a))；下游段河岸倾角约为25°~30°，在水上和水下部分设置挡板，直接将护岸专用基料铺设在河岸表面，铺设厚度为15~30 cm，同时在铺设好的护岸基料表面播撒狗牙根、三叶草、波斯菊和硫化菊4种植物(图2(b))。为了满足河岸植被生长的水分要求，安装滴灌系统，利用河水对河岸植被进行灌溉。滴灌系统设计总长度750 m，沿河道两岸布置。水泵参数：Q为5 m3·h−1，H为30 m，配合自控系统实现自动运行，同时可根据干旱程度调节滴灌量。

    图 2  河岸生态重建示意图
    Figure 2.  The sketch map of riparian ecological reconstruction
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    2.2   富营养水体治理

    1)除磷剂。除磷剂是根据《一种高效去除富营养水体中磷的方法》专利技术制备而成，具体是利用80％普通硅酸盐水泥与20%膨润土混合均匀[20]。除磷剂为粉末状，难溶于水，可直接加入水体中，加入后可均匀分散于水中并与水反应，无需任何外加设施设备的辅助。根据柴桑河治理河段的总蓄水量，按照5 g·m−3的剂量投加除磷剂，总投入1 250 kg除磷剂。

    2)微生物菌剂。本项目使用的微生物菌剂是由水体中能够高效去除氮磷污染物，以硝化菌和反硝化菌为主的土著微生物分离制备而成。土著微生物能够更好地适应当地的水生生态环境，有效地发挥降解污染物的作用。按20 g·m−3的剂量计算微生物菌剂的投加量，柴桑河治理河段一次性投入5 000 kg微生物菌剂。将难溶于水、比表面积大且微生物易附着的特殊材料固定投放在水体中，形成云膜系统，为微生物提供栖息之地，增加微生物的生物量，让微生物菌剂能够长期发挥作用。根据水域面积，每1 000 m2配置1套云膜系统，另外在两岸每个排污口同时放置1套云膜系统，总共145 套。

    3)生态浮床。本项目以环保PE材料为浮床框架，同时种植目前在生态浮床方面常用的紫色鸢尾、美人蕉和狐尾藻。在污染严重的入河排口处设置小型生态浮床，在中游和下游河道中间分别设置生态浮床，柴桑河河段共设置生态浮床800 m2(图3(a))。

    图 3  生态浮床、水车式增氧机和太阳能光伏系统
    Figure 3.  Ecological floating bed, paddlewheel aerator and solar photovoltaic system
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    4)水车式增氧机。柴桑河治理河段选用12个水车式增氧机(图3(a))，利用太阳能供电对水体进行曝气，每小时工作3~5 min。

    2.3   太阳能光伏系统

    柴桑河治理河段共安装2 套功率为12 kW的太阳能光伏发电系统，配合PLC自动控制程序，为整个柴桑河综合治理系统供电(图3(b))。太阳能光伏系统能够直接利用太阳能为水体中水车式增氧机和滴灌系统提供能源，以降低系统的运行成本。

    2.4   水质监测

    为了验证富营养水体的综合治理效果，对柴桑河治理河段的治理过程进行了水质监测，频度为每月1次，共进行了为期6个月的跟踪监测。分别在柴桑河治理河段上游、中游和下游设置监测点位，同时在河段中间的明显的排污口处设置1个监测点位，共4个监测点位。2020年12—2021年1月，项目施工阶段，各项综合治理措施已基本设置完毕。2021年2月受新冠疫情影响，无法监测水质状况。在2021年3—6月，连续每月对河段设置的监测点位进行水质监测。

    总磷(TP)的测定参照GB 11893-1989《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》，总氮(TN)的测定参照HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，氨氮(NH3-N)的测定参考HJ 538-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》，高锰酸盐指数(CODMn)的测定参照GB 11892-1989《水质 高锰酸盐指数的测定》，pH的测定参照GB 6920-1986《水质 pH 值的测定 玻璃电极法》，溶解氧(DO)的测定参考GB 11913-1989《水质溶解氧的测定 电化学探头法》。使用ZEISS Axioskop40立式显微镜对水体中的微生物进行观察。

    3.   结果与讨论

    3.1   水质提升效果

    根据前期当地政府提供的监测数据，治理前柴桑河属于劣Ⅴ类水，治理后TP、TN、NH3-N和CODMn指标下降明显(图4)。2020年12月—2021年1月，河道中水体受项目施工影响，水质状况不稳定。2021年3—6月，水体TP和NH3-N符合地表水Ⅲ类水标准，CODMn符合地表水Ⅳ水标准并接近地表水Ⅲ类水标准，TN符合地表水湖泊、水库Ⅴ类水标。根据GB 3838-2002《地表水环境质量标准》，河流水体不考核TN，因此，项目施工完成后，柴桑河治理河段水体稳定达到地表水Ⅳ水标准。

    图 4  柴桑河水质变化
    Figure 4.  The change of water quality in Chaisang River
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    在2020年12月—2021年6月的连续监测中，排污口间歇性的排入高氮、磷的污水，排入的污水TP最高达1.493 mg·L−1，TN最高达21.952 mg·L−1，NH3-N最高达18.651 mg·L−1(表2)。本研究使用的综合治理技术不仅处理了水体中原有的污染物，同时容纳了一定程度的污水排入，增加了河道水体的环境容量，使河道水体保持稳定。

    表 2  排污口处连续监测数据
    Table 2.  Continuous monitoring data at the sewage outlet
    采样日期pHDO/(mg·L−1)CODMn/(mg·L−1)TP/(mg·L−1)TN/(mg·L−1)
    2020-127.938.88.300.0572.472
    2021-017.906.811.801.49321.952
    2021-038.2911.33.490.1411.712
    2021-048.058.86.991.0339.324
    2021-057.736.16.000.2132.518
    2021-067.836.16.050.2361.860
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    3.2   生态景观效益

    柴桑河治理前水体浑浊，表面有大量油膜覆盖，河岸两侧均为浆砌石硬质河岸，无植被覆盖，整体感官效果较差。治理后水体为浅绿色，河岸两侧全部被植被覆盖，与周围公园景观融为一体。在前期施工过程中，河岸两侧仅播种三叶草、波斯菊和硫化菊4种植物的种子。通过为期6个月的观察发现，河岸通过自然演替生长出大量的空心莲子草、鬼针草、稗草和狗尾草等其他植物，植物种类有数十种。河流经过治理后，观察发现，有大量鸟类觅食，水体中鱼类的数量大大增加，同时发现大量水草。通过光学显微镜观察发现，水体中藻类生物多样性和生物活跃性增加，发现了大量的绿藻、裸藻、甲藻和硅藻。浮游藻类与水生生态环境息息相关，能够从种类和数量上直接反应水质的变化[21-23]。柴桑河河段的藻类生物多样性和活跃性的增加一定程度上也说明了水生生态系统恢复健康和活力。

    3.3   经济社会效益

    底泥疏浚作为目前富营养水体治理过程中的常用方法，投入产出比及其可能对生态治理的负面影响都是值得重视的问题[24]。疏浚项目通常涉及的投资费用较大，且在消减沉积物中污染物含量的同时可能会导致污染物向水体中释放，对底栖生物造成损害，降低生物多样性，降低生态系统对外界物理干扰的抵抗能力[25-26]。生态环保且成本更低的新型技术是目前社会发展所需要的富营养水体治理技术。

    柴桑河治理河段全长为1.5 km，水面宽为80~100 m，平均水深约为1.85 m，利用综合治理技术对其进行水质提升和环境改善，项目总投资约为320 万元。采用硬质河岸生态重建、微生物菌剂、除磷剂、生态浮床、水车式增氧机和太阳能光伏系统等技术综合治理柴桑河河段，匹配生态系统构成所需的要素，可在提升水质的同时打造优美的景观环境，为周围居民提供一个良好的休闲环境。与目前常用的治理技术相比，该项综合治理技术成本更低，无需外加能源，无需大量机械且能够长期维持水质等优点，符合社会发展的需求。

    3.4   运营管理建议

    河道治理后的运营维护对水体水质长效保持十分重要。后期运营维护可分为以下4点：第一，因柴桑河有较多排口，所以需特别注意突发的大量污水排入破坏整个河流生态系统平衡的情况，应根据情况及时补充微生物菌剂或者除磷剂；第二，雇佣专人巡视，以确保各项综合措施如水车式增氧机和滴灌系统等正常运行；第三，定期监测水质和底泥状况，同时对水体中微生物进行显微镜观察，便于了解水体和水生生物的实际状况，根据监测结果制定相应的治理控制措施；第四，若冬季水温低，应格外注意水体水质状况，根据情况补充适量除磷剂。治理后6个月内的监测频率可为1月1次，待系统稳定后可适当延长监测周期。

    4.   结论

    1)在浆砌石硬质河岸上铺设护岸专用基料后，播撒植物种子，配合滴灌系统为植物提供水分，对硬质河岸进行生态重建，不仅可改善1河流两岸的景观环境，而且将水体与河流两岸连接起来，增加河流生态系统的生物多样性，增强河道的自净能力。

    2)施用除磷剂和微生物菌剂，安装生态浮床、水车式增氧机和太阳能光伏系统对柴桑河水体进行综合治理，能够有效地降低TP、TN、NH3-N和CODMn等指标含量，水体水质由前期劣Ⅴ类水，TP和NH3-N提升至地表水Ⅲ类水标准，CODMn提升至地表水Ⅳ水标准，TN提升至地表水Ⅴ类水标准。

    3)本研究采用的综合治理技术不清淤不疏浚，成本低且操作简单，可为我国富营养水体的治理提供参考。

    致 谢 感谢项目合作方四川省环境保护治理工程有限公司的大力支持。感谢成都纺织专科高等技术学校税永红教授团队水质监测的技术支持。感谢中国科学院成都山地灾害与环境研究所邱敦莲研究员对文章撰写和修改提出建议。

  • 图 1  通过厌氧处理回收能量的FO预浓缩工艺示意图

    Figure 1.  Schematic diagram of an FO pre-concentrating process for energy recovery via anaerobic treatment

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    图 2  FO实验装置示意图

    Figure 2.  Schematic diagram of forward osmosis system

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    图 3  不同浓度NaCl和MgCl2为汲取液的清水通量

    Figure 3.  Pure water flux of FO membrane at different concentrations of sodium chloride and magnesium chloride as a draw solution

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    图 4  不同混合比的无机盐汲取液浓缩生活污水的水通量

    Figure 4.  Water flux at different mixed ratios of inorganic salt solution concentrating municipal sewage

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    图 5  混合无机盐和传统无机盐处理城市污水的性能比对

    Figure 5.  Performance comparison of mixed inorganic salts and conventional inorganic salts treating municipal sewage

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    图 6  膜表面的扫描电镜图

    Figure 6.  SEM images of membrane surface

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    图 7  活性层膜表面能谱分析

    Figure 7.  Energy spectrum analysis of membrane active surface

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    图 8  膜污染后使用物理、化学清洗后的水通量恢复率柱状图

    Figure 8.  Bar graph of water flux recovery of FO membrane by physical and chemical cleaning of fouled membrane

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    表 1  不同体积浓缩倍数下的COD

    Table 1.  COD at different volume concentration multiples

    体积浓缩/倍COD/(mg·L−1)浓度浓缩/倍
    原液225—
    2340~3901.51~1.7
    3520~3902.31~2.52
    4690~7383.06~3.28
    5810~8593.6~3.81
    61 018~1 2004.52~5.33
    体积浓缩/倍COD/(mg·L−1)浓度浓缩/倍
    原液225—
    2340~3901.51~1.7
    3520~3902.31~2.52
    4690~7383.06~3.28
    5810~8593.6~3.81
    61 018~1 2004.52~5.33
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    表 2  体积浓缩6倍后的膜截留性能

    Table 2.  Membrane retention after six times volume concentration

    分析指标原料液浓度/(mg·L−1)浓度浓缩/倍汲取液浓度/(mg·L−1)截留率/%平均截留率/%
    TOC320~3734.1~4.69.9~15.295.9~97.196.3
    COD1 018~1 2004.6~5.439.2~53.194.9~96.195.72
    氨氮83.5~96.73.35~3.878.05~9.8190.2~92.2590.4
    总磷51.3~57.74.8~5.40.46~0.6998.7~99.299
    分析指标原料液浓度/(mg·L−1)浓度浓缩/倍汲取液浓度/(mg·L−1)截留率/%平均截留率/%
    TOC320~3734.1~4.69.9~15.295.9~97.196.3
    COD1 018~1 2004.6~5.439.2~53.194.9~96.195.72
    氨氮83.5~96.73.35~3.878.05~9.8190.2~92.2590.4
    总磷51.3~57.74.8~5.40.46~0.6998.7~99.299
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出版历程
  • 收稿日期:  2019-07-31
  • 录用日期:  2019-10-14
  • 刊出日期:  2020-06-01
张淮巽, 袁怡, 王旭东, 沈涛, 周扬. 混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用[J]. 环境工程学报, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
引用本文: 张淮巽, 袁怡, 王旭东, 沈涛, 周扬. 混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用[J]. 环境工程学报, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
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ZHANG Huaixun, YUAN Yi, WANG Xudong, SHEN Tao, ZHOU Yang. Application of mixing inorganic salt as draw solution in forward osmosis concentration technology[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
Citation: ZHANG Huaixun, YUAN Yi, WANG Xudong, SHEN Tao, ZHOU Yang. Application of mixing inorganic salt as draw solution in forward osmosis concentration technology[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2020, 14(6): 1537-1544. doi: 10.12030/j.cjee.201907191
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混合无机盐汲取液在城市污水正渗透浓缩技术中的应用

    通讯作者: 袁怡(1977—)，女，博士，副教授。研究方向：污水处理与回用。E-mail：yiyuansuzhou@163.com; 
    作者简介: 张淮巽(1994—)，男，硕士研究生。研究方向：污水处理与回用。E-mail：18362682007@163.com
  • 1. 苏州科技大学环境科学与工程学院，苏州 215000
  • 2. 苏州科技大学环境生物技术研究所，苏州 215000
  • 3. 城市生活污水资源化利用技术国家地方联合工程实验室，苏州 215000
  • 收稿日期:  2019-07-31
  • 录用日期:  2019-10-14
  • 网络出版日期:  2020-06-10
基金项目:
国家自然科学基金重点项目(51938010)；国家研发计划项目(2016YFC0401103)；江苏省水处理技术与材料协同创新中心项目；苏州市分离净化材料与技术重点实验室项目(SZS201512)

摘要: 为实现浓缩城市污水以提高其资源化价值，构建了正渗透膜污水浓缩系统，研究了其对南方低浓度城市污水的有机污染物浓缩效果和膜污染特性。结果表明：使用含有1.6 mol·L−1 MgCl2 和2.4 mol·L−1 NaCl混合汲取液浓缩城市污水时，正渗透膜的水通量可达到27 L·(m2·h)−1；南方城市污水浓缩6倍以上可满足后续资源化处理要求，浓缩后的TOC、COD、总磷、氨氮的平均回收率分别达到96.3%，95.72%，99%和90.4%；浓缩过程中膜污染较轻，采用化学清洗，水通量恢复率较物理清洗更高。以上结果为正渗透浓缩城市污水中混合无机盐汲取液的研究提供参考。

English Abstract

    全文HTML

  • 正渗透技术是一种新兴的膜分离技术，其在污水浓缩处理中具有一定的应用潜力。正渗透(forward osmosis，FO)是一种膜工艺，在不同的行业中得到广泛的应用。在食品加工行业中，正渗透技术逐步取代了传统的热加工分离技术，SHALINI等[1]的研究表明，与热分离过程相比，通过正渗透过程后，甘蔗原汁可以在18 h内由250 mL浓缩至99.6 mL，且不会失去原有的色泽和风味的同时，提高了工作效率。在废水处理行业中，JIANG等[2]在4 mol·L−1的NH4HCO3作为汲取液的情况下，采用正渗透膜技术从油砂废水中回收85%以上的水，对离子型污染物有80%~100%的截留率。GE等[3]利用Na3[Cr(C2O4)3)]络合物作为汲取液，在60 ℃时，从高含砷原水中回收水，最终将含砷量降至10 μg·L−1以下，达到了世界卫生组织(WHO)的标准。在净水行业中，FO成为一种可行的海水淡化工艺，以NH3-CO2为汲取液应用于正渗透海水淡化，均获得了较高的脱盐效率，并且汲取液可以通过加热回收。由于不需要大量借助外力，FO技术耗能相当于传统脱盐技术的72%~85% [4]。

    近年来，FO工艺因在废水资源回收方面的优势受到广泛关注[5-8]。FO不需借助大量外界能量，依靠渗透压差来浓缩污水[9-10]，浓缩后的污水可以进行资源化处理；膜上积累的污染物结构松散，恢复性较好[11-14]；被稀释后的汲取液，如氯化钠可以通过反渗透方式回收，氯化镁可以通过纳滤方式回收；回收后的汲取液重新进入FO系统[15]，同时获得高质量出水，如图1所示。汲取液是否能提供高的渗透压、低的反混通量和便捷回收，是FO工艺的关键之一。

    LIU等[16]使用碳酸氢铵与8种可溶性无机盐(K2SO4、NaCl、KCl、KNO3、NH4Cl、NH4NO3、尿素和(NH4)2HPO4)的混合汲取溶液处理去离子水和微咸水时，发现8种混合汲取液的水通量均得到增强。这说明混合无机盐汲取液具有一定的协同作用。HAMDAN等[17]利用渗透压计算得出，NaCl和MgCl2的混合汲取液可以获得优良的可持续性操作渗透压性能。目前，鲜有混合无机盐汲取液浓缩城市污水的有关研究报道。本研究考察了不同浓度配比的混合无机盐(MgCl2和NaCl)汲取液对我国南方低浓度城市污水的浓缩性能，并对膜污染进行了考察，为FO用于城市污水资源化提供参考。

1.   材料和方法

    1.1.   FO膜污水浓缩装置

  • FO膜污水浓缩装置如图2所示。平板膜组件均采用错流操作模式，总面积为94 cm2，实际有效面积为74 cm2，流道深度为2 mm，膜面流速约为14 m·s−1。原料液和汲取液有效容积为1 L，汲取液装置放于电子分析天平上，通过连接计算机来实时记录汲取液质量的变化，从而计算出膜的水通量。通过电导率仪可以测定汲取液和原料液中的电导率，并通过电导率和汲取液浓度拟合曲线来计算汲取液浓度。原料液的温度通过水浴锅控制在(25±1) ℃。

    • 1.2.   FO膜和FO装置的运行

  • FO膜采用HTI公司提供的CTA膜。膜的总厚度为115 μm，膜的孔径为0.3~1.0 nm[18]，膜片密封保存于甘油中，在第1次使用前，用超纯水在最大流速下对新膜片进行冲洗，以彻底去除表面的保护层，然后将储存在超纯水中。

    装置分正渗透膜实验和物理清洗2个部分。正渗透膜实验在温度为(25±1) ℃、膜面流速约为14 m·s−1，原料液和汲取液体积均为1 L的条件下进行。物理清洗指将污染后的膜片使用去离子水进行最大流量(3 L·min−1)清洗30 min。化学清洗使用0.5%次氯酸钠溶液在流量为3 L·min−1的情况下错流模式(该模式下水流在膜表面可形成较大的剪切力，有助于膜污染的清洗)冲洗30 min。实验结束后，将膜片储存于超纯水中，放置在冷藏柜中备用。

    • 1.3.   实验用水

  • 汲取液为NaCl和MgCl2溶液，浓度为1~4 mol·L−1。所用NaCl和MgCl2均为分析纯，溶液用水为去离子水。原料液为自配污水，水质参考南方城市污水，原因是南方城市污水较北方城市污水耗氧有机污染物的浓度(以COD计)含量低[19]。然后使用去离子水作为溶剂，其水质参数包括220 mg·L−1 COD、75.3 mg·L−1 TOC、25 mg·L−1氨氮、10.75 mg·L−1总磷、38 mg·L−1Na+、6.9 mg·L−1 K+、2 mg·L−1 Ca2+、17 mg·L−1 Mg2+、pH 7.2，电导率389 µS·cm−1，194 mg·L−1 TDS。

    • 1.4.   实验内容和方法

  • 在考察NaCl和MgCl2汲取液的性能时，分别使用1、2、3、4 mol·L−1的MgCl2和NaCl作为汲取液，每个周期运行260 min，在相同运行模式下进行清水实验，观察传统无机盐汲取液清水水通量变化，选择合适的汲取液浓度。

    在确定混合汲取液的最佳浓度配比时，以南方城市污水为原料液，选择总摩尔浓度为4 mol·L−1，浓度比分别为3∶1、2∶1、1∶1、2∶3、1∶2、1∶3的混合汲取液，在FO模式下，每个周期运行420 min，选择最佳的汲取液混合配比。

    以上述实验中所得的最佳混合无机盐配比汲取液浓缩城市污水，确定适宜的污水浓缩倍数，探究各水质指标的浓缩效果。

    对污染后的膜片进行SEM和EDS分析，观察膜污染的结构和主要的污染物质，用物理和化学两种手段对膜进行清洗，确定最佳的清洗方式。

    • 1.5.   参数计算方法

  • FO水渗透通量通过电子天平实时采集原料液质量变化计算得出，为确保实验数据稳定可靠，装置开启数据稳定再开始计时，所得通量数据为测定后的平均通量。Jw根据式(1)进行计算。

    式中：Jw为水通量，L·(m2·h)−1；Δm为∆t时间内原料液质量的变化，g；Am为正渗透膜有效面积，cm2。

    正渗透膜盐返混通量根据式(2)进行计算。

    式中：Js为盐的返混通量，g·(m2·h)−1；V0为0时刻原料液的体积，L；Vt为t时刻原料液的体积，L；C0为原料液的初始浓度，mg·L−1；Ct为t时刻原料液的浓度，mg·L−1；Am为正渗透膜有效面积，cm2。

    正渗透出水为原料液时的污染物截留率根据式(3)进行计算。

    式中：R为截留率；CP为汲取液中污染物最终质量，mg；Cf为原料液中污染物初始质量，mg。

    • 1.6.   常规指标测量方法

  • TOC采用TOC分析仪测定；COD采用酸性重铬酸钾检测法测定；氨氮采用钠氏试剂分光光度法测定；总磷采用钼酸铵分光光度法[20]测定。

2.   结果讨论与分析

    2.1.   汲取液的比选

  • 在进行传统无机盐汲取液清水通量比选时，以不同浓度的MgCl2和NaCl作为汲取液进行清水实验，运行260 min，实验结果如图3所示。由图3可知，当分别使用浓度为1、2、3、4 mol·L−1的MgCl2作为汲取液时，水通量分别可达到14、23、32、37 L·(m2·h)−1；当分别使用浓度为1、2、3、4 mol·L−1的NaCl作为汲取液时，水通量分别达到11、22、28、32 L·(m2·h)−1。结果表明，2种汲取液均表现出浓度越高，其对应的水通量越高的现象，MgCl2作为汲取液时其水通量高于NaCl。虽然NaCl相对便宜，来源广泛，但有返混通量较高的弱点。为降低MgCl2汲取液的使用成本，考虑混入适量的NaCl。

    在进行不同配比的混合无机盐汲取液处理城市污水的性能比选时，以4 mol·L−1阳离子浓度为基准，分别使用MgCl2/NaCl(浓度比)为3∶1、2∶1、1∶1、2∶3、1∶2、1∶3的混合汲取液进行污水浓缩实验。结果如图4所示。由图4可知，在上述条件下，水通量分别可达18、22、24、27、23、16 L·(m2·h)−1。采用含有1.6 mol·L−1 MgCl2和2.4 mol·L−1 NaCl的汲取液时水通量达到最高，为27 L·(m2·h)−1。

    在进行混合无机盐和传统无机盐处理城市污水的性能比对时，分别使用1.6 mol·L−1 MgCl2+2.4 mol·L−1 NaCl混合汲取液、4 mol·L−1 MgCl2汲取液和4 mol·L−1 NaCl无机盐浓缩城市污水，结果如图5所示。由图5可知，水通量为Jw(1.6 mol·L−1 MgCl2和2.4 mol·L−1 NaCl)>Jw(4 mol·L−1 MgCl2)>Jw(4 mol·L−1 NaCl)，分别为27、25、23 L·(m2·h)−1。返混通量为Js(4 mol·L−1 NaCl)>Js(1.6 mol·L−1 MgCl2+2.4 mol·L−1 NaCl)>Js(4 mol·L−1 MgCl2)，分别为27、23、10 g·(m2·h)−1。NaCl作为汲取液时，因返混通量较大，膜两侧的渗透压下降较大而导致水通量变低。MgCl2作为汲取液时，Mg2+会返混至原料液侧，可能因Mg2+具有絮凝作用，会在FO膜表面形成结垢，加剧膜污染，最终导致水通量下降较快。而MgCl2和NaCl混合无机盐汲取液则表现出更高的水通量和较少的盐返混通量，这表明MgCl2和NaCl混合使用可以产生明显的协同作用。

    本实验采用1.6 mol·L−1 MgCl2+2.4 mol·L−1 NaCl混合无机盐汲取液的水通量可以达到27 L·(m2·h)−1，仅次于刘志强等[21]在PRO模式下NaCl汲取液所产生的水通量。虽然PRO模式可以产生较高水通量，但支撑层对应原料液会使膜污染加剧，水通量下降迅速，整体膜系统运行不稳定，不适合处理实际生活污水。

    刘彩虹[22]以4 mol·L−1NaCl为汲取液处理去离子水时的盐返混通量达到27 g·(m2·h)−1，本研究用4 mol·L−1混合无机盐汲取液处理城市污水，返混通量仅有23 g·(m2·h)−1，且水通量更高。

    • 2.2.   FO膜的浓缩效果

  • 采用1.6 mol·L−1 MgCl2和2.4 mol·L−1 NaCl混合无机盐汲取液(浓度比为2∶3)浓缩城市污水，体积浓缩为2、3、4、5、6倍，结果如表1所示。浓缩液如果满足后续资源化处理，体积浓缩倍数应达到6倍以上(原料液中COD含量大于1 000 mg·L−1)，至少运行420 min。

    当体积浓缩为6倍时，各项水质指标的浓缩倍数普遍小于体积浓缩倍数，COD、总磷浓缩为4~6倍左右，TOC浓缩倍数为4~5倍，而氨氮浓缩不足4倍。原料液体积浓缩为6倍时，FO膜对TOC、COD、总磷、氨氮的平均截留率分别为96.3%、95.72%、99%、90.4% (表2)。与氨氮相比，FO膜对有机物和磷酸盐等具有高效的截留效果，原料液底部有白色沉淀生成。根据物料平衡定律，在原料液没有水分蒸发等能量损失的情况下，原料液相中减少的污染物一部分可能由FO膜进入汲取液侧，一部分以非溶液的形式附着在膜的表面形成污染层，还有一部分形成了白色沉淀。

    • 2.3.   FO膜污染分析和清洗

  • 污染后的FO膜(2.2浓缩后的膜)的电镜扫描结果如图6所示。由图6可知，支撑层膜表面只有少许的沉淀物存在，活性层膜表面(面向原料液)附着大片污染物结垢。进一步对活性层表面的化学成分进行能谱分析，结果如图7所示。膜表面以C、O元素为主，而Na、Mg、Cl含量较低。C、O来源于原料液中的有机物和FO膜材质，Na、Mg、Cl则主要是由汲取液的返混造成的。这表明Na、Mg、Cl在活性层膜表面积聚较少，积聚物主要为原料液中的有机物，其形成的污染层增加了水力阻力，导致了膜的水通量下降。

    使用1.6 mol·L−1 MgCl2和2.4 mol·L−1 NaCl混合汲取液浓缩城市污水须耗时420 min，在此过程中膜污染逐渐形成。分别采用物理清洗(去离子水)和化学清洗(0.5%的次氯酸钠)在流量为3 L·min−1流速下进行清洗，水通量恢复率的变化结果如图8所示。在物理清洗5次之后，水通量恢复率从98%下降至90%；化学清洗5次后，水通量恢复率从99%下降至93%，速率随着清洗次数的增多而下降变快。物理清洗后恢复率下降幅度大于化学清洗下降幅度，化学清洗效率大于物理清洗效率。方舟等[23]关于膜清洗的研究结果表明，物理清洗后，普遍可以恢复到新膜水通量的90%左右；经化学清洗后，水通量可以恢复到新膜水通量的96%，以上研究结果和本研究的结果相似，即化学清洗后的水通量恢复率均高于物理清洗效率。但由于正渗透膜的不成熟性，水通量随着清洗次数的增多下降速率变快，不可逆膜污染累积增多，导致水通量下降迅速，所以膜材质也是未来正渗透领域研究重点之一。

3.   结论

  • 1)选择混合无机盐汲取液既可以提供高渗透压又可以减少盐的返混通量。采用含有1.6 mol·L−1 MgCl2和2.4 mol·L−1 NaCl配制的混合液作为汲取液时，水通量较高，可达到27 L·(m2·h)−1。FO膜对污水中TOC、COD、总磷的去除率可高达96.3%、95.72%、99%。对氨氮的截留效率为90.4%。

    2)正渗透浓缩南方城市污水时，体积浓缩液为6倍时，方可满足后续资源化处理。当体积浓缩为原来的6倍时，各项水质指标的浓缩倍数普遍小于体积浓缩倍数，COD、总磷等物质浓缩倍数在5倍左右，而氨氮浓缩倍数不足4倍。

    3)活性层膜有大量污染物结垢，主要来源于原料液中的有机物，少量来源于汲取液返混的Na、Mg、Cl。FO膜污染较轻，采用次氯酸钠化学清洗效果优于去离子水物理清洗。

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