不同预处理方法对脱水污泥厌氧消化的影响

余华平; 黄瑛; 洪锋; 周克梅; 周卫东

doi:10.12030/j.cjee.201803102

不同预处理方法对脱水污泥厌氧消化的影响

1.
东南大学能源与环境学院，南京 210096
2.
南京水务集团有限公司，南京 210002
基金项目:

Influence of different pretreatments on anaerobic digestion of dewatered sludge

1.
School of Energy and Environment, Southeast University, Nanjing 210096, China
2.
Nanjing Water Group Co.Ltd., Nanjing 210002, China
Fund Project:

摘要: 以城市污水厂脱水污泥为对象，研究不同预处理方法（低温水热、HCl、H2O2、HCl+低温水热、H2O2+低温水热、HCl+低温水热+HAc、H2O2+低温水热+HAc）对污泥可溶化率和后续厌氧消化产气的影响。实验结果表明，HCl添加量越大，pH越低；H2O2添加量越大，污泥可溶化效果越好。H2O2+低温水热+HAc可溶化效果最为显著，经预处理后溶解性化学需氧量（soluble chemical oxygen demand，SCOD）是原泥的13.4倍，溶解性碳水化合物为原泥的4.1倍。可溶化效果与预处理方式均对挥发性脂肪酸（volatile fatty acids，VFA）有影响。预处理条件为HCl+低温水热或H2O2+低温水热时，污泥自身VFA含量有较大幅度增加。生物化学甲烷势（biochemical methane potential，BMP）实验显示，甲烷产率提高与产气高峰提前呈正相关；添加HAc可有效提高微生物对污泥的代谢，有利于甲烷产率的提高。预处理条件为H2O2+低温水热+HAc时的甲烷产率最大，比原泥甲烷产率提高了57.63%，优于已有研究成果。
- 脱水污泥 /
- 预处理 /
- 可溶化率 /
- 挥发性脂肪酸 /
- 生物化学甲烷势
Abstract: The influence of different pretreatments (low temperature hydrothermal, HCl, H2O2, HCl+low temperature hydrothermal, H2O2+low temperature hydrothermal, HCl+low temperature hydrothermal+HAc, H2O2+low temperature hydrothermal+HAc) on the sludge dissolubility and methane production during the anaerobic digestion process of the dewatered sludge were investigated. The results showed that higher HCl solution addition with the lower pH, or the higher H2O2 addition leads to the higher sludge dissolubility. The sludge dissolubility under the pretreatment condition of H2O2+ low temperature hydrothermal+HAc was the highest, while the soluble chemical oxygen demand (SCOD) under this pretreatment condition was 13.4 times than that of the original sludge, and the soluble carbohydrate was 4.15 times than that of the original sludge. Under the pretreatments of both HCl+low temperature hydrothermal and H2O2+low temperature hydrothermal, the VFA concentration of the sludge was significantly increased. The biochemical methane potential (BMP) experimental results showed that the increase of the methane yield rate was positively correlated with the earlier shift of the gas production peak. The addition of HAc can effectively improve the microbial metabolism of sludge and increase the methane yield. The methane yield rate under the pretreatment condition of H2O2+low temperature hydrothermal+HAc was about 57.63% higher than that of the original sludge not pretreated.
- dewatered sludge /
- pretreatment /
- dissolubility degree /
- volatile fatty acid /
- biochemical methane potential

我国污水处理厂每年都会产生大量污泥，截至2016年，城镇湿污泥产生量达到4 083万t，其中40%~50%污泥未经合法化的处理处置^[1]，如果无法合理地处理处置污泥，必将带来二次污染。污泥厌氧消化因其可回收污泥中生物质能、处理成本低、处理后污泥稳定性好等优点逐渐成为污泥处理的主要技术^[2-3]。然而，单一的厌氧消化有甲烷产量低、反应慢、污泥停留时间长等缺点，从而限制了厌氧消化技术的应用^[4]。近年来，为解决厌氧消化技术的应用瓶颈，出现了很多污泥预处理技术。

目前，预处理技术有物理法（超声波、微波预处理、热处理法等）、化学法（碱预处理，过氧化氢预处理等）以及物化组合法等预处理方法^[5]。王治军等^[6]通过研究水热预处理改善污泥的厌氧消化性能，发现最适合的水热条件为 170 ℃，30 min，此时，污泥中每克总有机碳的沼气产量在标准状态下（101.3 kPa，273.15 K）从160 mL增加到250 mL。JIANG等^[7]研究发现，碱与微波预处理可有效破坏污泥细胞壁，增加厌氧消化水解速度，提高产气量和甲烷含量。MRUIZ等^[8]通过向剩余污泥中投加NaOH来提高污泥消化性能，当NaOH投加量达到157 g·kg⁻¹时，甲烷产量比对照组增加了34%，污泥中大肠杆菌数量低于美国和欧盟标准。ZHANG^[9]在50 mg·g⁻¹的H₂O₂添加量下对污泥进行预处理，发现预处理后污泥经厌氧消化，累积产甲烷率比对照组提高了22%。

现有单一药剂预处理和高温水热预处理存在药剂投加量大、能耗高和加热过程中有臭气产生等缺点；同时我国污泥中有机质含量普遍偏低^[10]，即使厌氧消化中水解酸化菌代谢充分，所得到的挥发性脂肪酸仍然有限，由挥发性脂肪酸转化而来的沼气也难进一步提高。同时高含水率污泥对药剂的稀释作用明显，降低药剂预处理效果，导致工程应用经济性差，而高含固率污泥（≥10%）流动性低，无法满足工程上对运输的要求。

针对以上问题，本研究以含水率为92%的低有机质污泥为研究对象，研究了90 ℃低温水热与药剂联合预处理对污泥破壁和厌氧消化的影响，通过考察污泥的SCOD、溶解性碳水化合物、VFA、甲烷产率，判断各预处理方法的优劣，为污泥高效厌氧消化提供最佳预处理方法。

1 材料与方法

1.1 材料

实验所用污泥取自江苏省宜兴市某污水厂的脱水污泥。污泥性质如表1所示。

表1 污泥主要性质
Table 1 Main characteristics of sludge

表1 污泥主要性质
**Table 1** Main characteristics of sludge
pH	含水率/%	(VS/TS)/%	SCOD/（mg·L⁻¹）	TCOD/（mg·L⁻¹）	总多糖/（mg·L⁻¹）
7.1	82.4	47	402	45 627.8	13 200

注：TS为总固体，TCOD为总化学需氧量。

1.2 方法

1.2.1 预处理方法

将脱水污泥加水稀释至含水率为92%的污泥。对配置好的污泥进行预处理，水热预处理装置如图1所示，预处理条件见表2。H₂O₂+低温水热+ HAc和HCl+低温水热+HAc组在热水解后，先用NaOH溶液将污泥pH回调至7，再用6 mol·L⁻¹HAc溶液将pH调节为4；10 mg·g⁻¹表示1 g总固体加入10 mg H₂O₂，其他以此类推；各预处理条件由前期实验^[11]确定。

图1 水热反应釜
Fig. 1 Hydrothermal reactor

表2 预处理条件
Table 2 Pretreatment conditions

表2 预处理条件
**Table 2** Pretreatment conditions
实验组	处理条件	药剂	处理步骤
R0	原泥	—	—
R1	低温水热	—	90 ℃,30 min
R2	HCl	10 mol·L⁻¹ HCl	pH分别为1、2、3、4、5，最终选pH=3
R3	H₂O₂	30%H₂O₂	H₂O₂添加量分别为10、30、50、70 mg·g⁻¹，最终选30 mg·g⁻¹
R4	HCl+低温水热	10 mol·L⁻¹ HCl	先将pH 调为3，再在90 ℃下水热30 min
R5	H₂O₂+低温水热	30%H₂O₂	先添加H₂O₂至30 mg·g⁻¹，再在90 ℃下水热30 min
R6	HCl+低温水热+ HAc	10 mol· L⁻¹ HCl，6 mol·L⁻¹HAc	先用HCl 将pH 调为3，再在90 ℃下水热30 min，最后用HAc将pH 调为4
R7	H₂O₂+低温水热+ HAc	30%H₂O₂，6 mol·L⁻¹HAc	先添加H₂O₂至30 mg·g⁻¹，再在90 ℃下水热30 min，最后用HAc将pH 调为4

1.2.2 BMP实验方法

取10 g预处理污泥，将pH回调至7后加入80 mL血清瓶中，再按1:4（预处理污泥:种污泥）的质量比加入种污泥，在连接气路前用氮气吹洗反应瓶以驱除瓶中剩余空气，后迅速用胶塞密封瓶口，于35 ℃恒温摇床中培养。培养初期（前2个星期）每天测1次产气量，后期每2 d或3 d测1次产气量，采用排水法^[12]测定气体总量，直至产气停止。种污泥取自实验室厌氧消化反应釜，主要性质有pH=7.3，碱度（以重碳酸盐计）为2 000~4 000 mg·L⁻¹，氨氮浓度为400~900 mg·L⁻¹，SCOD为2 697.6 mg·L⁻¹，含水率为92%。空白组以10 g蒸馏水代替预处理污泥，实验组与空白组均设置3个平行样，实验组产气量为减去空白组后数值。

1.2.3 分析方法

pH采用雷磁（上海精密科学仪器有限公司）PHS-29A测定；TS、VS采用称重法；溶解性碳水化合物采用苯酚-硫酸比色法，以葡萄糖为标准样品；TCOD、SCOD采用重铬酸钾法。溶解性碳水化合物、SCOD是先用离心机离心（5 000 r·min⁻¹）5 min后取上清液，再通过0.45 µm水系滤头^[13]过滤后测定。TCOD是将污泥加水稀释后用匀浆机打匀测定。挥发性脂肪酸（VFA）采用气相色普法（Bruker公司450GC气相色谱仪），Agilent DB-FFAP毛细柱（30 m×0.53 mm×0.50 µm），进样口温度为150 ℃，初始柱温为95 ℃，保持2 min，以10 ℃·min⁻¹的速率升温至140 ℃后以40 ℃·min⁻¹的速率升温至200 ℃，保持3 min，检测器温度为240 ℃，空气流量为300 mL·min⁻¹，氢气流量为30 mL·min⁻¹，氮气（载气）流量为300 mL·min⁻¹。污泥的可溶化率由SCOD溶解率（R）表示，计算公式为：

R=（C_SCOD−C_SCOD0）/(C_TCOD−C_SCOD0)×100 %

（1）

式中：C_SCOD为预处理污泥中SCOD浓度，mg·L⁻¹；C_SCOD0为未处理污泥中SCOD浓度，mg·L⁻¹；C_TCOD为未处理污泥中总COD浓度，mg·L⁻¹。

2 结果与讨论

2.1 药剂预处理对污泥可溶化效果的影响

水解速度慢是污泥厌氧消化的突出缺点^[14]，对污泥进行药剂预处理，目的是破坏污泥细胞壁，促使胞内有机物流出，提高水解效率，加速厌氧进程。本研究以HCl和H₂O₂为预处理药剂，以溶解性碳水化合物和SCOD来表征污泥可溶化效果的好坏。

2.1.1 HCl对污泥可溶化效果的影响

pH对污泥SCOD和溶解性碳水化合物的影响如图2所示。

图2 pH对污泥SCOD和溶解性碳水化合物的影响
Fig. 2 Effect of pH on excess sludge SCOD and soluble carbohydrate

由图2可知，污泥SCOD和溶解性碳水化合物值随pH的减小而呈现逐渐增加的趋势，该趋势与CHEN等^[15]研究一致，当pH为1时，SCOD和溶解性碳水化合物值分别达到为原泥的16.8倍和2.6倍。pH越低，SCOD和溶解性碳水化合物增加的幅度越大，当污泥pH在4以上时，污泥中SCOD和溶解性碳水化合物的增加并不明显，当污泥pH降至4以下时，污泥中SCOD和溶解性碳水化合物显著增加，可能原因是污泥中纤维素类物质在酸性条件下发生水解，从而提高SCOD和溶解性碳水化合物含量。

2.1.2 H₂O₂对污泥可溶化效果的影响

H₂O₂对污泥SCOD和溶解性碳水化合物的影响如图3所示。

图3 H₂O₂对污泥SCOD和溶解性碳水化合物的影响
Fig. 3 Effect of H₂O₂ on excess sludge SCOD and soluble carbohydrate

由图3可知，污泥SCOD和溶解性碳水化合物值随H₂O₂添加量的增加而呈现逐渐增加的趋势，该趋势与DEWIL等^[16]研究一致，H₂O₂添加量在70 mg·g⁻¹时的SCOD和溶解性碳水化合物值分别为原泥的17倍和2.8倍。H₂O₂添加量与SCOD和溶解性碳水化合物值基本成正相关，原因是H₂O₂添加量越多，污泥中过氧根离子含量越高，对污泥细胞壁的氧化就越充分，污泥的可溶化效果也就越好。

2.2 水热与药剂预处理对污泥可溶化效果的影响

不同预处理对污泥破壁效果的影响如图4所示（已扣除HAc对SCOD和溶解性碳水化合物值的影响）。

由图4分析可知，虽然污泥经预处理后SCOD和溶解性碳水化合物值都有所增加，但含有水热的预处理组相比不含水热的预处理组SCOD和溶解性碳水化合物值增加更为明显，低温水热组的SCOD和溶解性碳水化合物分别是H₂O₂组的5.2倍和1.1倍，是HCl组的5.5倍和1.2倍，污泥经H₂O₂和HCl预处理后，再进行低温水热预处理，污泥中SCOD和溶解性碳水化合物值进一步增加，但也只略高于低温水热组，说明低温水热预处理比H₂O₂和HCl预处理对污泥可溶化效果的影响更为显著。进一步比较发现，HCl+低温水热+HAc组与HCl+低温水热组SCOD和溶解性碳水化合物相当，H₂O₂+低温水热+HAc组与H₂O₂+低温水热组的SCOD和溶解性碳水化合物相当，说明HAc对污泥可溶化效果无影响。

图4 不同预处理技术对溶解性碳水化合物和SCOD的影响
Fig. 4 Effect of concentrations of soluble carbohydrate and SCOD under different pretreatment conditions

2.3 低温水热与药剂预处理对VFA含量的影响

污泥厌氧消化可回收污泥中的生物质能，而沼气是由VFA在产甲烷菌的作用下转化而来的，所以VFA在污泥厌氧消化中起到了至关重要的作用^[17]。图5为不同预处理技术对污泥VFA含量的影响（未扣除HAc对VFA值的影响）。

从图5可知，污泥经过预处理后，VFA的含量相比原泥均有不同程度的增加。低温水热组的VFA含量略高于HCl组和H₂O₂组。相比于单一预处理，HCl+低温水热组、H₂O₂+低温水热组，可进一步增加VFA含量，HCl+低温水热组VFA含量分别是低温水热组和HCl组的2.5倍和2.6倍，H₂O₂+低温水热组VFA含量分别是低温水热组和H₂O₂组的1.7倍和1.9倍，说明药剂预处理后再进行低温水热预处理有助于显著提高污泥中VFA含量。HCl+低温水热+HAc、H₂O₂+低温水热+HAc组由于添加了HAc，VFA含量较其他组均有显著增加。

由2.2节分析已经知道，低温水热组的可溶化效果远好于H₂O₂组和HCl组，按理低温水热组的VFA含量也应明显高于H₂O₂组和HCl组，但从图4发现，低温水热组VFA含量与H₂O₂组和HCl组基本相同，主要由于污泥经HCl或H₂O₂处理后，大分子有机物主要转化为VFA，而热水解处理得到的VFA含量相对较少^[18-19]。

图5 不同预处理技术对VFA含量的影响
Fig. 5 Effect of concentrations of VFA under different pretreatment conditions

2.4 热水解与药剂预处理对污泥厌氧消化产气的影响

预处理后污泥经BMP实验，甲烷产率如图6所示（已扣除H₂O₂+低温水热+HAc组、HCl+低温水热+HAc组中HAc对甲烷产率的影响，所有甲烷体积均为标准状态下体积）。

由图6可知，污泥经预处理后，甲烷产率比原泥均得到明显提高。低温水热组的甲烷产率高于HCl组和H₂O₂组，污泥经H₂O₂和HCl预处理后再进行低温水热预处理可进一步增加甲烷产率，说明联合预处理比单一预处理、低温水热预处理比H₂O₂和HCl预处理更有利于甲烷产率的增加。进一步分析发现，虽然HCl+低温水热+HAc组和H₂O₂+低温水热+HAc组甲烷产率已扣除了HAc对本底值的影响，但甲烷产率仍高于HCl+低温水热组和H₂O₂+低温水热组，说明HAc有助于促进厌氧微生物对污泥的代谢利用，原因是我国污泥中有机质含量较低，不利于污泥的厌氧消化，污泥中VFA含量增加，增加污泥的C:N比，为厌氧微生物菌群提供充足的碳源，同时VFA作为厌氧消化过程中的重要中间产物，沟通了厌氧消化各阶段，激发微生物活性，从而提高甲烷产率。结合前面研究发现，污泥预处理后SCOD、溶解性碳水化合物和VFA增加显著，但BMP产气并没有显著增加，主要是由于部分SCOD微生物难降解甚至无法降解，部分易降解SCOD和VFA用于微生物的增殖与代谢^[5,20]。

图6 不同预处理条件对甲烷产率的影响
Fig. 6 Effects of different pretreatments on methane production rate

此外，在120 h时，原泥组、HCl组、H₂O₂组、低温水热组、HCl+低温水热组、H₂O₂+低温水热组、H₂O₂+低温水热+HAc组、HCl+低温水热+HAc组甲烷产率占总甲烷产率的56.2%、56.4%、63.8%、61.3%、62.1%、66.9%、70.7%和65.3%，说明污泥经预处理后可以促进产气高峰提前，缩短污泥停留时间。

2.5 污泥可溶化率及VFA与 BMP的相关性

污泥可溶化率和VFA浓度与甲烷产率的相关性如图7所示。

图7 可溶化率和VFA浓度与甲烷产率的相关性
Fig. 7 Correlation of biogas production rate between dissolubility degree and concentration of VFA

由图7可知，污泥可溶化率和VFA浓度与甲烷产率基本成线性关系且相关性相近，说明污泥可溶化效果和VFA浓度对增加甲烷产率有较明显影响。可溶化效果越好，VFA含量越高，甲烷产率越大。

2.6 低温热水解和药剂预处理效果与现有研究比较

通过与国内外研究成果进行比较，评判各预处理方式的优劣，已有研究成果预处理条件见表3，对比结果如图8所示（沼气增长率均为与各自研究中原泥比较）。

表3 不同预处理研究情况
Table 3 Condition of different pretreatment studies

表3 不同预处理研究情况
**Table 3** Condition of different pretreatment studies
实验组	药剂	质量分数/%	浓度/（mol·L⁻¹）	处理条件
E1^[18]	HCl	37	—	pH=1
E2^[16]	H₂O₂	33	—	先调氧化系数至0.2，在115 ℃、00.1 MPa下水热5 min
E3^[10]	NaOH	—	5	先将pH 调为11，再在120 ℃下水热30 min

图8 不同预处理条件对可溶化率和甲烷增长率的影响
Fig. 8 Effects of different pretreatments on dissolubility degree and growth rate of methane

从污泥可溶化率来看，实验组中，污泥可溶化性最好的为H₂O₂+低温水热+HAc组，污泥可溶化率为28.4%，与已有研究结果相比，污泥可溶化率低于E1、E2和E3，说明实验组预处理条件对污泥可溶化效果的影响较小，但相比E1、E2和E3，H₂O₂+低温水热+HAc组预处理条件较为温和。

从甲烷增长率来看，加入HAc的预处理组即R6与R7，甲烷增长率明显提高，其中H₂O₂+低温水热+HAc组甲烷增长率最大可达57.63%，高于E1、E2和E3，说明H₂O₂+低温水热+HAc组在预处理条件温和的情况下，也能有较好的产气效果。

3 结论

1) 添加HCl和H₂O₂进行预处理，可增加污泥SCOD和溶解性碳水化合物含量。当添加HCl使pH=1时，SCOD和溶解性碳水化合物值可达原泥的4.9倍和2.6倍。当H₂O₂添加量在70 mg·g⁻¹时，SCOD和溶解性碳水化合物值可达原泥的5.1和2.8倍。

2)低温水热预处理破壁效果好于HCl或 H₂O₂预处理。药剂（HCl或H₂O₂）与低温水热联合预处理的破壁效果要远远优于HCl或H₂O₂预处理，也稍优于低温水热预处理。HAc对污泥不具有破壁效果。

3)药剂（HCl或H₂O₂）与低温水热联合预处理比单一预处理可有效增加污泥中VFA含量。VFA含量的增加不仅与污泥可溶化效果有关，还与预处理方式有关。

4)污泥经预处理后，不仅甲烷产率提高，产气高峰也会提前，甲烷产率越高，产气高峰越前。联合预处理的甲烷产率优于单一预处理，低温水热预处理的甲烷产率优于H₂O₂和HCl预处理。HAc有助于促进厌氧微生物对污泥的代谢利用，有利于甲烷产率的提高。

5)污泥可溶化率和VFA浓度与甲烷产率均呈明显正相关性。与已有研究成果相比，实验组污泥可溶化效果略低，但H₂O₂+低温水热+HAc组的甲烷增长率却最高，达到了57.63%。

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