催化湿式氧化处理助剂废水工程及过程模拟

孙文静; 卫皇曌; 李先如; 熊子昂; 孙承林

doi:10.12030/j.cjee.201801118

催化湿式氧化处理助剂废水工程及过程模拟

1.
中国科学院大连化学物理研究所，大连116023
2.
中国科学院大学，北京100049
3.
中国科学院大连化学物理研究所张家港产业技术研究院有限公司，张家港215600
4.
大连理工大学化工与环境生命学部，大连 116024
基金项目:
山东省科技重大专项（2015ZDXX0402B01）

中国科学院重点部署项目（ZDRW-ZS-2016-5）

中国科学院大连化学物理研究所科研创新基金项目（DICP ZZBS201614）

Engineering and process simulation of auxiliary wastewater treated by catalytic wet air oxidation

1.
Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China
2.
University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
3.
Zhangjiagang Industrial Technology Research Institute Co.Ltd., Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiagang 215600, China
4.
Faculty of Chemical, Environmental and Biological Science and Technology, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China
Fund Project:

摘要: 助剂废水是一种高浓度难降解有机废水，以催化湿式氧化（CWAO）为主体的CWAO-UASB-AOA-接触氧化-混凝沉淀工艺能够对其进行有效降解。在CWAO工业化装置设计中，床层温升（Tg）和换热器总传热系数（K）是换热器设计的2个重要参数。采用Aspen Plus对CWAO过程进行稳态模拟，Aspen Plus对Tg模拟结果同分布式控制系统（DCS）实测结果相对误差在±2.0%以内。根据计算结果可知，K为800 W · (m2 · °C)-1。结合K和Tg可以用来估算换热面积，进而指导CWAO过程系统工程的工业化设计。
- 助剂废水 /
- 催化湿式氧化 /
- 工程实例 /
- 过程模拟
Abstract: Auxiliary wastewater is a kind of wastewater containing high-concentration and hard-degraded organic pollutants. Catalytic wet air oxidation (CWAO) is the main process of CWAO-UASB-AOA-contact oxidation-coagulation method, which can effectively treat hard-degraded organic pollutants in auxiliary wastewater. In this CWAO industrialization apparatus, the temperature gradient between the reactor inlet and outlet (Tg) and heat transfer coefficient (K) are two important parameters for heat exchanger design. To this end, we carried out the steady-state simulation of CWAO process by Aspen Plus, and revealed that the relative error Tg of between the simulation and testing results of distributed control system (DCS) was less than 2.0%. Then, the K factor was calculated to be 800 W · (m2 · °C)-1. As a consequence, the heat exchanger area was readily estimated in term of Tg and K, and then provided an insightful engineering design guideline of CWAO industrialization system.
- auxiliary wastewater /
- catalytic wet air oxidation /
- engineering example /
- process simulation

助剂废水是一种高浓度难降解有机废水，高浓度有机废水具有污染物含量高、毒性大、排放点分散、水量少等特点，会引发水体重度污染、生态环境恶化并威胁人体健康。目前国内外处理高浓度难降解有机工业废水的方法主要为焚烧法和CWAO。焚烧法成本较高，经济效益分析表明，焚烧法处理每吨废水的运行费用为318 元^[1]，且焚烧法会产生硫氧化物、氮氧化物和二恶英等废气。CWAO是一种经济高效降解高浓度有机废水的方法，并且可以大幅度提高废水的可生化性^[2]。CWAO和焚烧法相比，设备简单，占地面积小，可实现自动化管理，不产生硫氧化物、氮氧化物和二恶英等废气，也不产生污泥，而且当废水COD＞20 000 mg · L⁻¹时，反应系统可实现自热，不需要提供辅助燃料，只有在设备开车时需要提供辅助燃料^[3]。CWAO反应条件为：温度125~320 °C，压力0.5~20 MPa；CWAO的进水COD要求为10 000~100 000 mg · L⁻¹；CWAO的工业化应用广泛，可以用来处理垃圾渗滤液、酚类废水、农药废水、市政废物等^[4-11]。

目前，国外CWAO研究技术已取得了较大进展，如美国、德国、意大利、日本等国家的CWAO工艺技术较成熟，但是国内自主研发且稳定运行的CWAO工业化装置较少^[9]。CWAO工艺设计中需要进行严格热量衡算的设备为反应器和换热器，其中换热器的计算比较复杂，因为换热器中气水混合物的温度大于250 °C、压力大于6.5 MPa。《化学化工物性手册》中无法查到其准确的物性参数；CWAO工业化装置采用套管式换热器，换热方式为气水混合物-气水混合物，《石油化工设计手册》中仅对换热方式为水-水、空气-水、水-水蒸气的套管式换热器的总传热系数给出了经验参数。这2个原因导致CWAO装置中套管式换热器的热量衡算困难较大。CWAO反应条件苛刻，换热器材质一般为316L或钛材，若换热器传热系数(K)选取偏大会导致系统无法达到换热需求，而K值偏小会增加换热器成本。综合考虑CWAO工艺设计中的难题，本研究对以CWAO为主体的CWAO-UASB-AOA-接触氧化-混凝沉淀工艺处理助剂废水工程实例进行了探讨，其中重点研究了CWAO技术，并采用Aspen Plus对CWAO过程进行稳态模拟。根据Aspen Plus 对中国科学院大连化学物理研究所自主研发的CWAO工业化装置中床层温升模拟结果，并结合总传热系数K，可以实现对CWAO其他工业化装置实际换热面积的估算，从而用来指导CWAO过程系统工程的工业化设计。Aspen Plus在煤化工、生物化工、盐化工等化学反应工程中都有广泛的应用^[12-16]。

1 实施方案

1.1 工程概况

某助剂厂主要生产高性能聚合物助剂，产品包括受阻胺光稳定剂、光稳定剂中间体及其他精细化学品。废水主要成分为哌啶酮类化合物，实际废水量为36 t · d⁻¹，该企业废水主要特点：色度高、COD高、不可生化、污染物浓度变化幅度较大。废水处理工艺为：CWAO-UASB -AOA-接触氧化-混凝沉淀，工艺主体为CWAO，该项目于2015年建造并于同年8月成功开车。CWAO设计规模为72 t · d ⁻¹，装置占地面积235 m²，催化剂为中国科学院大连化学物理研究所自主研发的Ru基催化剂，经过 CWAO 处理后废水的可生化性 (B/C)由0提高至0.6以上，COD去除率达75%以上。废水进水水质见表1。

表1 废水进水水质
Table 1 Inlet water quality of wastewater

表1 废水进水水质
**Table 1** Inlet water quality of wastewater
COD / (mg·L⁻¹)	BOD₅ / (mg·L⁻¹)	pH
10 000~65 000	0	8~9

1.2 工艺流程

助剂废水处理的工艺流程为CWAO-UASB-AOA-接触氧化-混凝沉淀，其中CWAO为主体工艺。助剂废水首先经过调节池对水质水量进行调节，将进水COD调至10 000~65 000 mg·L⁻¹。而后对废水进行一级板框过滤和二级滤芯过滤滤出粒径较大的颗粒，三级过滤采用袋式过滤器滤除粒径大于100 μm的颗粒，过滤后的废水经过高压计量泵打入换热器冷端入口，设备开车时采用导热油对进水进行预热，待装置运行稳定后即可关闭导热油使用 CWAO 反应器出水对换热器冷端进水进行预热，从而实现装置自热，不需要额外提供热源。经过CWAO处理后，助剂废水的B/C由0提高至0.6以上，CWAO出水COD为1 000~8 000 mg·L⁻¹，pH为6~7，适合进一步生化处理。整体工艺流程如图1所示，其中CWAO工艺流程如图2所示。

图1 助剂废水处理工艺流程
Fig.1 Process flow of auxiliary wastewater treatment

图2 CWAO工艺流程
Fig.2 Process flow of CWAO

1.3 工艺参数

1.3.1 过滤装置

一级过滤使用板框过滤，滤纸尺寸为1 m×1 m，共22张滤纸；二级过滤使用pp棉滤芯过滤，共12根滤芯；三级过滤为袋式过滤器，滤布孔径为100 μm。

1.3.2 泵和空压机

工业化装置中泵使用高压计量泵，功率22 kW，压力10 MPa。空气压缩装置使用4台空压机轮换使用，每台空压机功率15 kW，压缩空气量为标准状况下1 m³· min⁻¹。

1.3.3 换热器

换热器分为2部分，第1部分为导热油换热器，第2部分为废水换热器，均为套管式换热器，其中热物流走壳程，冷物流走管程。导热油换热器换热面积为13.8 m²：废水换热器换热面积为32.8 m²。换热器材质采用TA10，设计压力7.7 MPa，设计温度280 °C。

1.3.4 反应器

CWAO 反应器尺寸为Φ800 mm×8 780 mm。内部催化剂装填量为1.4 t，催化剂堆比1.1 t · m⁻³。另外催化剂床层下部和上部分别填充高度为2 000 mm和1 100 mm的海绵钛作为填料。反应器整体容积4 m³，设计压力7.7 MPa，设计温度280 °C。CWAO 实际运行时塔内温度为255~270 °C，塔顶压力6.5~6.7 MPa，体积空速1 h⁻¹左右。其中反应器入口、中部、出口使用温度和压力传感器进行温度和压力测试。

1.3.5 催化湿式氧化装置报警连锁

为保证高温高压装置安全运行，各重要工艺单元温度压力范围设置如表2所示，开车后如果超过以下范围则发生报警连锁，装置自动停车。

表2 CWAO装置报警参数
Table 2 Alarm parameters of CWAO apparatus

表2 CWAO装置报警参数
**Table 2** Alarm parameters of CWAO apparatus
工艺单元	反应器出口压力/MPa	计量泵出口压力/MPa	反应器入口温度/°C	反应器中部温度/°C	反应器上部温度/°C
报警下限	5.5	—	10	—	—
报警上限	7.2	7.5	273	273	275

2 工程运行效果

2.1 CWAO 工业化装置运行效果

CWAO 装置调试运行稳定后，连续运行320 h，废水COD去除率如图3所示。虽然进水COD波动较大，但是COD去除率保持在75%以上。

图3 CWAO单元COD去除率
Fig.3 COD removal efficiency of CWAO unit

2.2 CWAO 工业化装置床层温升模拟

通过计算反应器的床层温升可以为换热器设计提供理论依据。汪晓军等^[17]的研究结果表明：尽管有机物的标准燃烧热差异较大，但其对应的COD热值比较接近，每种有机物之间热值相对误差都在10%以内，这在工程上是允许的。下面给出Aspen Plus配套输入计算流程。

1) COD模拟，使用甲醇作为模型底物模拟进水COD。应用CH₃OH转化率模拟 COD去除率，即降解1 g COD相当于转化0.67 g CH₃OH。计算过程见式(1)和式(2)：

${CH}_{3} OH + 1.5 O_{2} \to {CO}_{2} + 2 H_{2} O$

(1)

$M_{甲醇} / {1.5 M}_{氧气} = C_{甲醇} / C_{氧气}$

(2)

式中：M_甲醇为甲醇相对分子质量，32.04；M_氧气为氧气相对分子质量，32.00；C_甲醇为甲醇浓度，mg·L⁻¹；C_氧气为COD浓度，mg·L⁻¹。

2) 床层温升模拟，即绝热温升。在Aspen Plus软件中使用化学计量反应器，反应压力假设恒定。在Aspen Plus中需要输入的变量有：废水进水流量及温度、空气进气流量及温度、管道混合器压力、反应器入口温度、换热器换热面积。物性方法选择PENG-ROB，换热器计算方法选择简捷计算方法，应用图4所示流程进行过程模拟。并根据DCS中的床层温升结果进行验证（随机选取40组数据），结果如表3所示。根据实验室小试及中试CWAO装置中COD去除率数据可以推算CWAO 工业化装置床层温升。

$Δ T = \frac{(- Δ H) C}{{ρ c}_{p}}$

(3)

式中：ΔH为反应热， J·mol⁻¹；C为物料摩尔浓度，mol·L⁻¹；ρ为物料平均密度， kg·L⁻¹；c_p为物料平均比热容，J·（kg·K）⁻¹。

模拟后可得到反应器出口温度和换热器总换热量Q。

图4 CWAO过程模拟流程
Fig.4 Process flow simulation of CWAO

表3 CWAO中T_g模拟值同DCS实测值对比
Table 3 Comparison of relative error T_g between simulation and testing results of DCS in CWAO

表3 CWAO中T_g模拟值同DCS实测值对比
**Table 3** Comparison of relative error T_g between simulation and testing results of DCS in CWAO
序号	DCS标况下空气量 /(m³·h⁻¹)	DCS废水量 /(m³·h⁻¹)	实测进水COD/(mg·L⁻¹)	模拟进水COD甲醇质量分数/%	COD去除率/%	DCS反应压力 /MPa	DCS反应器入口温度/°C	DCS反应器出口温度/°C	Aspen Plus反应器出口温度/°C	相对误差/%
1	248.00	2.48	14 275	0.95	90	6.70	261.60	268.00	266.93	−0.40
2	206.00	2.80	14 275	0.95	82	6.74	259.50	266.51	266.51	0
3	200.00	2.80	15 290	1.02	94	6.80	263.31	269.00	270.10	0.41
4	200.00	2.80	15 290	1.02	93	6.80	262.30	269.10	269.51	0.15
5	201.00	2.80	14 420	0.96	93	6.70	262.00	269.30	268.60	−0.26
6	214.00	2.96	14 420	0.96	92	6.80	259.82	269.00	267.73	−0.47
7	206.00	2.84	13 190	0.88	92	6.87	261.32	269.10	268.35	−0.28
8	198.00	3.10	13 115	0.87	95	6.83	260.40	267.10	268.37	0.48
9	199.00	2.94	12 175	0.81	96	6.87	250.40	264.40	262.09	−0.87
10	246.00	3.00	10 290	0.69	98	6.80	248.50	260.10	258.39	−0.66
11	225.00	2.11	25 435	1.70	81	6.73	265.20	270.90	270.85	−0.02
12	267.00	1.50	17 854	1.19	90	6.69	253.49	262.10	260.49	−0.61
13	253.00	2.00	17 500	1.17	92	6.69	260.00	265.40	266.03	0.24
14	233.00	2.40	17 500	1.17	89	6.71	264.30	270.00	269.49	−0.19
15	285.00	2.10	12 535	0.84	77	6.60	262.19	266.90	265.20	−0.64
16	260.00	2.00	17 000	1.13	89	6.71	255.54	262.70	262.96	0.10
17	259.90	1.51	17 854	1.19	91	6.77	253.29	262.80	260.86	−0.74
18	248.00	2.10	30 000	2.00	82	6.73	265.05	270.60	271.13	0.20
19	150.00	1.09	37 340	2.49	97	6.50	260.50	268.20	270.29	0.78
20	178.80	1.13	33 310	2.22	97	6.50	260.20	268.10	267.75	−0.13
21	150.00	1.09	37 340	2.49	0.97	6.50	260.50	268.20	270.29	0.78
22	178.80	1.13	33 310	2.22	0.97	6.50	260.20	268.10	267.75	−0.13
23	151.20	1.10	42 730	2.85	0.97	6.50	259.90	267.80	269.57	0.66
24	151.90	1.05	33 470	2.23	0.92	6.50	259.50	267.50	267.56	0.02
25	146.10	1.15	22 190	1.48	0.96	6.50	250.40	261.00	261.64	0.25
26	100.20	1.15	26 240	1.75	0.97	6.70	249.80	262.20	266.62	1.69
27	105.10	1.12	14 130	0.94	0.97	6.70	250.70	262.80	261.08	−0.65
28	112.90	1.12	20 020	1.33	0.97	6.70	247.20	259.60	261.90	0.89
29	86.10	1.15	24 220	1.61	0.92	6.70	251.20	263.80	266.96	1.20
30	150.80	0.97	35 490	2.37	0.86	6.70	258.90	266.80	266.89	0.03
31	143.70	0.99	36 330	2.42	0.83	6.50	258.80	266.70	266.90	0.07
32	190.00	1.01	50 970	3.40	0.81	6.50	259.10	267.40	267.67	0.10
33	138.00	0.99	47 440	3.16	0.89	6.50	258.80	266.70	269.16	0.92
34	182.70	1.06	61 230	4.08	0.82	6.50	259.90	268.60	270.75	0.80
35	168.30	0.87	45 560	3.04	0.88	6.70	260.70	269.10	269.20	0.04
36	158.00	0.95	45 920	3.06	0.85	6.70	260.80	268.80	269.80	0.37
37	159.50	0.85	44 580	2.97	0.85	6.70	253.80	263.80	266.11	0.88
38	88.10	1.13	18 000	1.20	0.96	6.70	249.40	262.60	263.56	0.37
39	83.80	1.07	11 600	0.77	0.96	6.70	249.30	262.40	259.59	−1.07
40	115.00	1.10	12 610	0.84	0.90	6.70	255.40	265.60	262.20	−1.28

2.3 CWAO 工业化装置换热器传热系数计算

使用Aspen Plus对表3中数据进行稳态过程模拟，物性方法采用PENG-ROB，换热器计算方法选择简捷计算方法，根据式(7)计算传热系数K。

因为2种介质是逆流，所以传热系数计算方法如下。

$Δ t_{1} {= T}_{1} {- t}_{2}$

(4)

$Δ t_{2} {= T}_{2} {- t}_{1}$

(5)

$Δ t_{m} = \frac{Δ t_{1} - Δ t_{2}}{\ln (\frac{Δ t_{1}}{Δ t_{2}})}$

(6)

式中：t₁为换热器冷物流进口温度，°C；t₂为换热器冷物流出口温度，°C；T₁为换热器热物流进口温度，°C；T₂为换热器热物流出口温度，°C；Δt₁为换热器进口处两侧流体温度差，°C；Δt₂为换热器出口处两侧流体为温度差，°C；Δt_m为对数平均温度差，°C。

根据式 (7) 计算传热系数。

$Q = K \cdot A \cdot Δ t_{m}$

(7)

式中：A为换热器换热面积，m²；K为换热器传热系数，W · (m² · °C)⁻¹。

对计算结果进行统计可知，K＞800 W · (m² · °C)⁻¹的实验数据所占比例为90%，所以在实际换热器设计中总传热系数K可选取800 W · (m² · °C)⁻¹。在CWAO实际应用中可使用此参数并结合床层温升数据实现对换热面积的估算，进而用来指导CWAO过程系统工程的工业化设计。

2.4 CWAO 工业化装置投资及运行费用

该套CWAO 装置建设成本700万元。运行成本主要包括电费、人工费和催化剂。经过计算，处理每吨废水运行成本为71.8元，其中包括电费19.7元、人工费14.8元及催化剂37.3元。

1)电费。由于催化湿式氧化装置在运行过程中可实现自热，所以主要耗电单元只有高压计量泵和空压机。其中高压计量泵功率22 kW，空压机功率15 kW。废水实际处理规模36 t·d⁻¹。

$q_{H} = q_{D} / 24 = 36 / 24 = 1.5 t \cdot h^{- 1}$

(8)

式中：q_H为处理废水量， t·h⁻¹；q_D为废水处理量，t·d⁻¹。

$C_{电 - t} = U (P_{泵} + P_{空压机}) = 0.8 \times (22 + 15) = 29.6 元 \cdot h^{- 1}$

(9)

式中：C_电-t为处理废水电耗，元·h⁻¹；P_泵为高压计量泵功率，kW；P_空压机为空压机功率，kW；U为工业用电单价，元·(kWh)⁻¹。

$C_{电 - H} = C_{电 - H} / q_{H} = 29.6 / 1.5 = 19.7 元 \cdot t^{- 1}$

(10)

式中：C_电-t为处理废水电耗，元· t⁻¹。

2) 催化剂费用。催化湿式氧化装置每年运行330 d，催化剂质保期3年。

$C_{催化剂} = U_{催化剂} M_{催化剂} = 950 000 \times 1.4 = 1 333 000 元$

(11)

式中：C_催化剂为催化剂总投资，元；U_催化剂为催化剂单价元· t⁻¹；M_催化剂为催化剂质量， t。

$C_{催化剂 - t} = C_{催化剂} / q_{质保} = 1 333 000 / (36 \times 330 \times 3) = 37.3 元 \cdot t^{- 1}$

(12)

式中：C_催化剂-t为处理废水催化剂投资，元· t⁻¹；q_质保为催化剂质保期内废水总处理量，t。

3)人工费。包括4名工人工资，每人每月工资4 000元。

$C_{人工费} = U_{人工费} M_{人} = 4 000 \times 4 = 16 000 元$

(13)

式中：C_人工费为每月总人工费，元；U_人工费为每个工人每月工资，元·月⁻¹；M_人为工人数量。

$C_{人工费 - t} = C_{人工费} / q_{M} = 16 000 / (36 \times 30) = 14.8 元 \cdot t^{- 1}$

(14)

式中：C_人工费-t为处理废水人工费，元·t⁻¹；q_M为每月处理废水量，t。

处理每吨废水总运行费用：

$C_{运行费 - t} = C_{电 - t} + C_{催化剂 - t} C_{人工费 - t} = 19.7 + 37.3 + 14.8 = 71.8 元 \cdot t^{- 1}$

(15)

式中：C_运行费-t为处理废水总运行费用，元·t⁻¹。

3 结论

1)采用以CWAO为主体的CWAO-UASB-AOA-接触氧化-混凝沉淀工艺可以实现对助剂废水的高效降解，其中CWAO系统可实现自热。该项技术还可以推广到其他高浓度难降解废水处理过程。

2)应用Aspen Plus可以实现对 CWAO 系统床层温升的准确模拟，Aspen Plus对床层温升的模拟值和DCS实测值相对误差在±2.0 %以内。根据实验室小试及中试CWAO装置COD去除率可以实现对CWAO 工业化装置床层温升的准确推算，进而为后续换热器设计提供数据支撑。

3)在CWAO工业化装置换热器设计中，总传热系数(K) 可选取800 W · (m² · °C)⁻¹。结合K和床层温升可以用来估算换热面积，进而指导CWAO过程系统工程的工业化设计。

4) CWAO处理每吨废水运行成本为71.8元，其中包括电费19.7元、人工费14.8元及催化剂37.3元。

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