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街道灰尘是固体颗粒的混合物，主要来源于人类活动，如工业生产、交通排放和城市建设，以及自然因素，如大气干湿沉降、表层土壤再悬浮[1]。街道灰尘中的细颗粒具有较大的比表面积能够富集更多的痕量元素，这些细颗粒能够通过再悬浮进入大气，造成空气污染[2-3]；也可以通过地表径流进入水体，造成沉积物污染[4]；并且街尘细颗粒很容易被夹带和悬浮在气流中发生长/短距离的迁移，最终沉降到土壤表层或其他路面灰尘中造成更广泛的污染[5-6]。城市街道是居民活动的主要场所之一，居民外出行为会导致居民通过皮肤接触、手-口摄食和呼吸吸入等途径接触到街尘，进而可能危害到人体健康[7-9]。当前国内外有关街尘的报道主要集中在对街尘中重金属总量进行污染特征研究并评估其生态和健康风险，近些年用于土壤和沉积物中重金属形态顺序提取的Tessier法[10]和Rauret等[11]提出的改进的BCR法也逐渐运用到街尘中重金属赋存形态的研究当中，这些方法可以很好地用来评价街道灰尘中重金属的生物可利用性 [12-17]，但关于街尘中稀散非金属元素赋存形态的研究还未见报道。
硒（Se）是人体必需的一种微量元素，有抗氧化和提高人体免疫力等作用，但是摄入过量的硒则会对人产生毒害作用[18]，并且硒的中毒量与需要量的界限非常接近[19]。由于人体获取硒的主要来源是食物，而土壤又是食物硒的主要来源[18]，因此目前有大量报道研究土壤中硒含量、形态的分布特征以及植物对土壤硒的吸收利用[20-23]。然而街尘中的细颗粒因其很容易再悬浮进入大气，这些细颗粒中包含的硒可能通过皮肤接触、手-口摄食和呼吸吸入等途径被人体吸收利用；尤其是硒的弱酸提取态能够被生物直接利用，具有较高的生物有效性，而生物有效性越高对环境构成的风险越大 [24]；因此有必要对街道灰尘中硒含量和赋存形态特征进行研究。
街道灰尘中人为成分的富集量随着街尘粒径的减小而增加[25]；粒径<97 μm的颗粒很容易再悬浮，在呼吸时可通过鼻子或者嘴吸入，粒径<63 μm的颗粒对重金属等元素的负载量更高[14,17]。因此选取<97 μm和<63 μm两个粒径来研究街尘中硒含量和赋存形态的粒径分布变化。
成都市地处四川盆地西部，常住人口接近2100万，人口密度排全国前列。目前关于成都市街尘的研究包括街尘中重金属总量及其风险评价[26-28]，以及测定街尘中典型多环芳烃的含量[29]，但有关成都市街尘中硒赋存形态及其生态风险的研究还未见报道。因此，本文选取成都市中心城区四种功能区街道灰尘作为研究对象，采集了各功能区不透水路面边缘的街道灰尘样品，样品经处理后，测定不同区域街尘中硒的总量，利用改进的BCR法分析街尘中硒的赋存形态，使用生态风险评价指数（RAC）法对街尘中硒的生态风险进行评价。
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如图1所示街道灰尘采集的范围为成都市中心城区，按照主要功能划分为交通区域（TA）、教育区域（EA）、居住区域（RA）、商业区域（CA）等4个功能区，共选取32个采样点。本次采样时间为2020年1月上旬，连续5 d以上晴朗干燥的天气后，采用卫星定位技术在街道不透水路面边缘选取3—5个子采样点，每个点约2—10 m2，用塑料刷和塑料铲进行采集，每份样品至少100 g，多点混匀，封存于聚乙烯自封袋中；采样时避开明显的交叉区域（如公交地铁站台，人行横道及绿化带等）。样品经低温烘干后分别过160目和250目尼龙筛得到<97 μm和<63 μm两种粒径的街尘颗粒共64份，装袋备测。
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AFS-1790原子荧光光谱仪（浙江福立分析仪器股份有限公司）；Mettler Toledo ME204E型电子分析天平；KH19A型高速离心机；优普系列ULUP-IV-10T型超纯水机；ZD-85数显恒温振荡器。
浓硝酸、浓盐酸均为优级纯；硼氢化钾、氢氧化钾、乙酸、盐酸羟胺、30%过氧化氢溶液、乙酸铵、硫脲均为分析纯。土壤成分分析标准物质GBW07447、GBW07449。
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主灯电流80 mA，辅灯电流40 mA，负高压270 V，载气流量400 mL·min−1屏蔽气流量800 mL·min−1，原子化炉高度9 cm，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积，采样时间12 s，延迟时间1 s。
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总硒（T）：准确称取0.2000 g街尘样品，置于50 mL聚乙烯离心管中，少量超纯水润湿，加入（1+1）王水10 mL，室温下静置6 h，沸水浴消解2 h，期间每隔半小时摇动1次，使样品与王水充分反应。将离心管取出，冷却，用王水定容至原刻度，摇匀静置，待溶液澄清，用带0.45 μm滤头的针筒抽取上清液1 mL于10 mL离心管中，加入1%硫脲0.6 mL，浓盐酸0.75 mL，定容到5 mL，摇匀，放置0.5 h以上，按仪器工作条件进行测定。按照总量消解的全部步骤，同时做试剂空白。
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参考《土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序》国家标准（GB/T 25282—2010），本研究决定采用改进的BCR顺序提取法进行硒形态的提取，同时不称取样品，按照相同的步骤和试剂，制备全程序试剂空白。
（1）弱酸提取态（F1）：准确称取1.0000 g街尘样品，置于50 mL聚乙烯离心管中，加入0.11 mol·L−1乙酸溶液20 mL，盖紧瓶盖在25℃下以200 r·min−1振荡16 h，然后在6000 r·min−1下离心5 min，用带0.45 μm滤头的针筒抽取上清液，取3 mL转移至10 mL离心管中，加入1%硫脲0.6 mL，浓盐酸1.25 mL，定容到5 mL，摇匀，放置半小时以上，按仪器工作条件进行测定。弃去其他清液，加入15 mL超纯水洗涤剩余物，25℃下以200 r·min−1振荡15 min后，以6000 r·min−1离心5 min，弃去上清液。按照形态提取的全部步骤，同时做试剂空白。
（2）可还原态（F2）：向上一步剩余物中加入0.5 mol·L−1（用硝酸溶液调节pH=2）盐酸羟胺溶液20 mL，其余操作同第一步。
（3）可氧化态（F3）：向上一步剩余物中加入5 mL 30%的过氧化氢溶液（用硝酸溶液调节pH 2—3），在室温下静置1 h后，85 ℃水浴蒸发至近干，重复上述步骤1次。离心管冷却后，加入1 mol·L−1乙酸铵溶液（用硝酸溶液调节pH=2）25 mL，其余操作同第一步。
（4）残渣态（R）：加入（1+1）王水20 mL，其余操作同硒总量测定。
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分析过程中，采用土壤成分分析标准物质GBW07447、GBW07449进行全过程质量控制。硒标准溶液的校准曲线相关系数大于0.999。实验后分别计算了硒总量及各形态的检出限、精密度及准确度，误差均控制在实验允许的范围内。检出限：测定空白11次，根据测定结果的3倍标准偏差计算方法的检出限。弱酸提取态（F1）0.0007 mg·kg−1、可还原态（F2）0.0016 mg·kg−1、可氧化态（F3）0.0020 mg·kg−1、残渣态（R）0.0165 mg·kg−1、总硒（T）0.0139 mg·kg−1。精密度：分别测定各功能区第1号样3次来确定仪器的相对标准偏差，得到各形态及总硒的RSD分别为：弱酸提取态（F1）1.15%—4.05%、可还原态（F2）1.84%—2.42%、可氧化态（F3）1.34%—2.58%、残渣态（R）1.61%—2.12%、总硒（T）1.54%—2.44%。准确度：标准物质GBW07447和GBW07449 BCR法四态之和硒的回收率分别为101.52%和96.64%，街尘样品BCR法四态之和硒的回收率为87.70%—108.94%。
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本研究数据处理使用Excel 2019，采用SPSS 23.0对数据进行统计分析，利用Origin 2021绘制硒的形态分布图，使用ArcGIS 10.8.1空间插值分析工具反距离权重法绘制总硒含量和弱酸提取态硒所占比例的空间分布图。
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由表1可知，64份街尘样品中，仅粒径<97 μm的街尘中有2份样品（RA-4、CA-7）的硒含量低于硒在成都地区的浅层土壤背景值平均含量0.263 mg·kg−1[30]，其余样品硒含量均超过背景值。对两种粒径下各功能区硒含量做单因素方差分析，显著性分别为0.800（<97 μm）和0.168（<63 μm），结果表明不同功能区对街尘中硒含量无显著影响。其中在粒径<97 μm的街尘中各功能区硒平均含量基本相当，但居住区域不同采样点之间硒含量的空间差异较大，其变异系数为88.99%，属于高度变异（CV≥36%）；其余3个区域变异系数均属于中度变异（15%<CV<36%），表明在这三个区域街尘中硒含量的空间差异较小，空间分布比较均匀[31]。
在粒径<63 μm的街尘中各功能区硒平均含量均高于粒径<97 μm的街尘，其总体平均含量（0.530 mg·kg−1）为粒径<97 μm街尘（0.373 mg·kg−1）的1.42倍，说明随着粒径的减小，街尘对硒的负载能力增强。同时，在粒径<63 μm的街尘中不同功能区间硒含量差异较大，教育区域硒含量最高，并且教育区域和居住区域硒含量明显高于其余两个区域；这可能与学校和居民小区绿化较好，含硒肥料使用较多有关。并且居住区域硒含量的变异系数（52.49%）同样属于高度变异，说明在居住区域硒的来源受外界干扰很大，空间差异较大主要受人为活动的影响。
图2展示了成都市街道灰尘两种粒径下硒含量的空间分布特征。在粒径<97 μm的街尘中，硒含量的高值区主要出现在成都市的中部以及偏西北区域；粒径<63 μm的街尘中，硒含量的高值区主要出现在成都市的中部。这些区域居民小区和公园较为密集，同样表明硒含量较高可能与居民小区和公园绿化使用含硒肥料有关。
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街尘中硒按照浸提的难易程度可分为，弱酸提取态、可还原态、可氧化态和残渣态。对街尘样品进行形态分析，其结果为：粒径<97 μm的街尘中硒各形态的几何平均含量分别为0.012、0.022、0.053、0.266 mg·kg−1，所占比例分别为3.32%、6.22%、14.94%、75.52%；而在粒径<63 μm的街尘中则分别为0.039、0.038、0.053、0.346 mg·kg−1所占比例分别为8.24%、8.07%、11.07%、72.62%。如图3和图4所示，在粒径<97 μm的街尘中，各功能区硒赋存形态平均含量顺序均为：残渣态>可氧化态>可还原态>弱酸提取态；其中教育区域可还原态硒和可氧化态硒所占比例明显高于其他三个区域，并且可还原态和可氧化态又分别称为铁锰氧化物结合态和有机质与硫化物结合态，所以这两种形态硒占比高于其他区域可能与该区域Fe、Mn以及有机质和硫含量较高有关[32]。相较于粒径<97 μm的街尘，在粒径<63 μm的街尘中，弱酸提取态和可还原态的比例均有上升，可氧化态占比有所下降。弱酸提取态比例上升，表明在小粒径街尘中能被生物直接利用的硒含量更高；可还原态比例上升的原因可能是随着粒径的减小，街尘对Fe、Mn的负载能力增强[14,17]，硒的铁锰氧化物含量增加。可氧化态比例下降可能与小粒径街尘中有机质和硫含量减少有关。
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生态风险评价指数（RAC）法，以改进的BCR法的弱酸提取态占4个形态总和的百分比作为风险值计算[33-34]，评价指标及其分级见表2。如图5所示，粒径<97 μm的街尘中弱酸提取态硒的比例范围为0.32%—15.05%；最大点为TA-6属于中等风险，最小点为EA-5，点EA-5、RA-4、RA-6、RA-7属于无风险，其他采样点比例介于1%—10%，为低风险。粒径<63 μm的街尘中弱酸提取态硒的比例范围为3.02%—16.23%；最小点为RA-4，最大点为TA-8，且点TA-3、TA-6、TA-8、EA-1、EA-4、EA-7、RA-7、RA-8以及CA-3中弱酸提取态硒的比例介于10%—30%，为中等风险，其他采样点均为低风险。综合分析两个粒径下的街尘样品，对于粒径<97 μm的街尘，3.12%的采样点处于中等生态风险，84.38%的采样点处于低生态风险，12.50%的采样点无生态风险；对于粒径<63 μm的街尘，28.12%的采样点处于中等生态风险，71.88%的采样点处于低生态风险；结果表明在小粒径街尘中硒的生态风险更大。
如图5所示，两种粒径街尘中硒生态风险指数（RAC）的高值区均主要出现在北部、中南和中东部区域，这与图2中硒含量的高值区主要出现在中部和偏西北部相反。其原因可能是在居民小区和公园中绿化灌溉和路面冲洗比较频繁，弱酸提取态硒向水体迁移较多；而处于生态风险指数（RAC）高值区的采样点则都具有路面灰尘累积较多，清扫频次较低的特点。
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（1）成都市中心城区街道灰尘中，粒径<97 μm的街尘硒平均含量为0.373 mg·kg−1，各功能区硒平均含量基本相当；粒径<63 μm的街尘对硒的负载能力更强，硒平均含量为0.530 mg·kg−1，各功能区硒平均含量顺序为教育区域（0.644 mg·kg−1）>居住区域（0.539 mg·kg−1）>交通区域（0.489 mg·kg−1）>商业区域（0.466 mg·kg−1）。
（2）粒径<97 μm的街尘中各形态硒含量所占比例顺序为残渣态（75.52%）>可氧化态（14.94%）>可还原态（6.22%）>弱酸提取态（3.32%）；粒径<63 μm的街尘为残渣态（72.62%）>可氧化态（11.07%）>弱酸提取态（8.24%）>可还原态（8.07%）。在小粒径街尘中能被生物直接利用的硒含量更高。
（3）生态风险评价指数（RAC）法分析结果表明，粒径<63 μm的街尘中硒的生态风险更大，并且成都市中心城区街尘中硒主要为低生态风险，但对于存在的中等生态风险区域，需引起注意。
成都市中心城区街道灰尘中硒赋存形态及生态风险评价
Speciation and ecological risk of selenium in street dust in downtown Chengdu
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摘要: 以成都市中心城区街道灰尘为研究对象，采集了四种功能区的街道灰尘样品，并过筛分成<97 μm和<63 μm两种粒径. 使用沸水浴王水消解法和改进的BCR顺序提取法对街尘样品中硒的总量及赋存形态进行测定，分析了两种粒径下各功能区硒的分布特征，并运用生态风险评价指数（RAC）法对其生态风险进行评价. 结果表明，两种粒径街尘中总硒平均含量分别为0.373 mg·kg−1和0.530 mg·kg−1，粒径<97 μm街尘中各功能区硒平均含量基本相当，粒径<63 μm街尘中教育区域和居住区域硒平均含量更高. 相较于粒径<97 μm的街尘，在粒径<63 μm的街尘中，弱酸提取态硒和可还原态硒的比例均有上升，可氧化态硒占比有所下降. 硒在成都市中心城区街尘中主要为低生态风险，但存在中等生态风险地区，并且粒径< 63 μm比< 97 μm生态风险更大，需引起注意.Abstract: Street dust (SD) in downtown Chengdu was investigated, SD samples were collected from four functional areas, and sieved into two particle sizes <97 μm and <63 μm. Total selenium and species of selenium were determined by using boiling aqua regia digestion method and improved BCR sequential extraction method, and the ecological risk was evaluated by the methods of risk assessment code (RAC). The results showed that the average selenium content of SD with two particle sizes was 0.373 mg·kg−1 and 0.530 mg·kg−1, respectively. The average selenium content in each functional area of SD with particle size <97 μm is basically the same, and the average selenium content in educational area and residential area of SD with particle size <63 μm is higher. Compared with the SD with the particle size <97 μm, the proportion of acid exchangeable selenium and reducible selenium in the SD with the particle size <63 μm increased, while the proportion of oxidizable selenium decreased. Selenium in SD of downtown Chengdu is mainly low ecological risk, but there are moderate ecological risk areas, and the ecological risk of particle size <63 μm is greater than <97 μm, which should be paid attention to.
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Key words:
- selenium /
- speciation /
- street dust /
- particle size
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图 2 成都市中心城区硒含量空间分布图
Figure 2. Spatial distribution of selenium content in downtown Chengdu
图 3 各功能区街尘（<97 μm）中硒形态平均含量比例
Figure 3. The proportion of selenium species content in street dust（<97 μm）from different functional areas
图 4 各功能区街尘（<63 μm）中硒形态平均含量比例
Figure 4. The proportion of selenium species content in street dust（<63 μm）from different functional areas
图 5 成都市中心城区硒弱酸提取态占比空间分布图
Figure 5. Spatial distribution of selenium acid exchangeable fraction proportions in downtown Chengdu
表 1 各功能区街尘中硒的含量
Table 1. Selenium content in street dusts from different functional areas
粒径
Particle size区域
Area最小值/（mg·kg−1）
Minimum最大值/（mg·kg−1）
Maximum平均值*/（mg·kg−1）
Geomean标准差/（mg·kg−1）
Std. dev变异系数/
%
CV样本量
Sample size<97 μm 交通区域 0.294 0.502 0.376 0.071 19.02 8 教育区域 0.269 0.474 0.363 0.078 21.34 8 居住区域 0.221 1.279 0.387 0.344 88.99 8 商业区域 0.260 0.619 0.367 0.113 30.77 8 汇总 0.221 1.279 0.373 0.182 48.89 32 <63 μm 交通区域 0.348 0.613 0.489 0.096 19.66 8 教育区域 0.385 0.814 0.644 0.135 20.90 8 居住区域 0.351 1.259 0.539 0.283 52.49 8 商业区域 0.336 0.686 0.466 0.117 25.08 8 汇总 0.336 1.259 0.530 0.181 34.06 32 注：“平均值*”表示几何平均值。 
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表 2 RAC法评价指标分级
Table 2. Grades of the assessment index of the RAC method
RAC 生态风险 Ecological risk <1% 无生态风险 1%—10% 低风险 10%—30% 中等风险 30%—50% 高风险 >50% 极高风险
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