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粉煤灰是能源工业的副产品，被称为煤系列废弃物。“十三五”期间，我国粉煤灰产生总量持续增长[1]。根据国家统计局数据显示，2021年和2022年我国原煤产量分别达41.3×108和45.6×108 t，同比增长分别为5.7%和10.5%[2-3]，煤炭消耗量巨大且继续呈现上升趋势。可以推测，“十四五”期间，我国粉煤灰的产量将继续增长。我国粉煤灰现有综合利用率达79.4%，预计粉煤灰存量累计将超过30×108 t[4]。粉煤灰处置不当容易造成严重的空气、土壤和地下水污染[5]。另一方面，我国城市污水处理产生的市政污泥的产量也在迅速增加，据统计的资料数据，2020年我国脱水生活污泥产生量达到约6 000×104 t左右 (含水率80%) 规模，预期将于2025年达到约9 000×104 t[6]。在发达国家，将市政污泥掺入煤粉中共燃处理变得越来越普遍，同时也可以从中获得高额利润[7]。与单一的煤炭燃烧相比，煤炭与污泥的共燃有助于减少CO2的排放和降低燃料成本[8]，我国已有燃煤电厂尝试将市政污泥掺入煤炭进行共燃处理，这既可以无害化、减量化处理城镇污泥，也能利用污泥燃烧产生的热值发电，减少燃煤消耗量，同时还将减少新建污泥处理厂的建设成本和污泥运输成本，是一种具有广泛应用前景的污泥处置方式[9]。但市政污泥的掺入会使得产生的掺烧污泥型粉煤灰的元素组成和矿物质组成也将发生较大变化，因此需要解决掺烧污泥型粉煤灰后续的综合利用问题。
粉煤灰的综合利用主要用于水泥、混凝土、结构填料、土壤稳定和农业等行业，制备水泥、混凝土可以大规模消耗粉煤灰[10]。在粉煤灰的成分组成中，一般含有 CaO和 MgO等活性物质[11]，这些物质会使含粉煤灰的水泥基混合物或混凝土慢慢地吸收空气中的水分，从而降低了材料的使用寿命，这也是一个制约粉煤灰在建筑行业广泛应用的重要原因[12]。CO2矿化封存 (CO2 mineralization) 的概念最早由SEIFRITZ等[13]在1990年提出，主要是模仿自然界中岩石风化并吸收CO2的过程，利用矿化原料同CO2气体进行碳酸化反应，得到稳定的固态碳酸盐的过程。若以粉煤灰作为原料对CO2进行矿化封存，不仅可以使CO2的排放量降低，还能够让粉煤灰更加稳定，从而使粉煤灰能够更好地应用于建筑材料[14]。CO2矿化封存技术分为直接碳化法和间接碳化法，直接碳化法主要包含干法固碳 (气-固反应体系) 和湿法固碳 (气-固-液反应体系) 2种[15]。其中直接湿法碳化法显示出了很大的产业化潜力，其最早由O’CONNOR等提出[16]，是指在反应溶液介质中，CO2溶于水形成碳酸，矿石在碳酸的作用下逐步溶解并生成碳酸盐沉淀的过程。粉煤灰相对于天然矿石，具有原材料成本低、接近排放源、无需预处理、反应条件温和、反应速度快和转化率高等优势[17]。已有较多研究者尝试研究用CO2气体直接进行粉煤灰的微量碳酸化。SOONG等[18]首次尝试将粉煤灰加入盐溶液中以吸收固定CO2。后来，陆续有研究人员报道了用纯CO2气体 (100%) 进行粉煤灰浆液的湿式碳酸化。UKWATTAGE等[19]研究了温度对3种不同粉煤灰碳酸化的影响。JASCHIK等[20]测定了来自一家波兰电厂煤粉锅炉的2种粉煤灰和另外1种流化床锅炉飞灰的封存潜力，并报道了液固比、温度和压力对湿式碳酸化过程的影响。JI等[21]对我国粉煤灰的碳化性能及其机理进行了测试。此外，他们通过来自5种不同植物的飞灰研究碳化过程及其对粉煤灰的影响[22]。大多数的研究表明，Ca、Mg含量高的粉煤灰表现出优越的碳化性能[23]。但是，由于常规粉煤灰中的Ca、Mg含量通常较低，大多数在15%以下[24]。较低的Ca、Mg含量意味着粉煤灰矿化封存CO2的能力有限，而市政污泥恰能带来的丰富的Ca、Mg元素，从而有效提高掺烧污泥型粉煤灰中碱性物质含量，更有利于其作为矿化封存燃煤电厂CO2的原料。然而，掺烧污泥型粉煤灰用于矿化封存CO2的研究、机理分析及矿化灰渣的再利用可能性的研究还存在空白。
本研究重点研究了电力燃煤和城市污水厂污泥混合共燃后产生的掺烧污泥型粉煤灰用于矿化封存CO2的能力和影响因素，并结合其矿化前后物理化学性质的变化进一步研究了矿化反应机理，旨在为燃煤电厂掺烧市政污泥的处理模式、燃煤电厂碳减排以及拓宽粉煤灰的再利用途径提供理论依据和基础数据。
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掺烧污泥型粉煤灰样品采自广州市某电厂灰库，该电厂使用神木混煤和广州市某城市污水厂产生的干污泥为燃料，其工业分析结果如表1所示。将混煤和干污泥按30∶1的质量比掺配，经制粉系统研磨混合后送入燃煤锅炉炉膛燃烧后产生的飞灰，经除尘器捕集后储存于灰库中。该样品采集后置于105 °C的烘箱内干燥24 h，然后放入干燥器中备用。
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实验室矿化反应装置主要由玻璃反应釜 (上海予华，F-1L) 、电动搅拌器 (温州标诺，JJ-1) 、恒温油浴锅 (上海皓庄，DF-2) 、含CO2的混合气体钢瓶 (长沙高科气体，气体组成为CO2为15%、N2为85%) 、气体转子流量计 (南京大华，LZB-3WB) 组成。玻璃反应釜置于恒温油浴锅中，电动搅拌器连接搅拌杆在反应釜中搅拌，CO2气体经气体转子流量计控制流量后通入反应釜溶液中。
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矿化反应实验采用直接湿法矿化法。取一定质量浓度的碳酸钠溶液1 L倒入玻璃反应釜中，设置恒温油浴锅目标温度，同时往碳酸钠溶液中按一定流量通入CO2气体。待反应釜内溶液温度稳定后，称取并加入一定质量的掺烧污泥型粉煤灰。打开电动搅拌器以120 r·min−1的转速搅拌使固体样品与水充分混合，同时开始计时。在整个实验过程中，保持搅拌，反应釜中的压力保持大气压恒定，温度保持在设定值。反应完成后，将烧瓶从恒温油浴锅中取出并冷却至室温。将反应后的溶液用0.45 μm的滤膜过滤，取过滤后留在滤膜上的滤饼，将滤饼在105 ℃的烘箱内烘干得到矿化灰渣，称取矿化灰渣的质量，计算单位质量粉煤灰矿化封存CO2量。
单位质量粉煤灰矿化封存CO2量可用式(1)计算。
式中：
$ {\mathrm{Q}}_{{\mathrm{C}\mathrm{O}}_{2}} $ 为单位质量粉煤灰矿化封存CO2量的实际值，mg·g−1；m1为称取粉煤灰的质量，g；m2为矿化灰渣的质量，g。通过改变矿化反应条件，找出掺烧污泥型粉煤灰矿化封存CO2的最优条件，分析研究各条件参数对矿化反应的影响，并取最优条件下得到的矿化灰渣样品进行后续的表征分析。
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1) 反应时间的影响。控制矿化反应温度为100 ℃，碳酸钠溶液质量浓度3%，掺烧污泥型粉煤灰投加量为50 g·L−1，含CO2的混合气体通入流量为200 mL·min−1。
2) 反应温度的影响。控制矿化反应时间为80 min，碳酸钠溶液质量浓度3%，掺烧污泥型粉煤灰投加量为50 g·L−1，含CO2的混合气体通入流量为200 mL·min−1。
3) 粉煤灰投加量的影响。控制矿化反应温度为100 ℃，矿化反应时间为80 min，碳酸钠溶液质量浓度3%，含CO2的混合气体通入流量为200 mL·min−1。
4) 碳酸钠溶液浓度的影响。控制矿化反应温度为100 ℃，矿化反应时间为80 min，掺烧污泥型粉煤灰投加量为50 g·L−1，含CO2的混合气体通入流量为200 mL·min−1。
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取掺烧污泥型粉煤灰样品和最优条件下的矿化灰渣样品进行表征分析。采用赛默飞Phenom Pure型扫描电镜 (Scanning electron microscopy, SEM) 观察样品的表面形态和微观结构；采用德国布鲁克D8 ADVANCE 型X射线衍射仪 (X-ray Diffractometer, XRD) 定性和定量测定样品的矿物质成分。采用荷兰帕纳科AXIOS型X射线荧光光谱仪 (X-ray fluorescence spectrometer, XRF) 测定样品的元素组成。
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反应时间对矿化反应的影响如图1所示。单位质量粉煤灰矿化封存CO2的量在前80 min不断上升并且在80 min时达到峰值125.05 mg·g−1，然后不断下降。这种现象的出现可能是由于，在前80 min，随着反应时间的延长CO2吸收量不断增大，矿化反应更加充分；而在80 min之后，前期矿化反应形成的碳酸盐沉淀层覆盖在了粉煤灰颗粒的表面，阻碍了颗粒内反应物的扩散和反应。可以推测，由于CO2不断溶解，使得溶液持续酸化导致整个反应体系的pH值降低，重碳酸盐化现象出现[25]，使得己经沉淀的碳酸镁或碳酸钙继续与CO2反应，生成溶解度较大的Ca(HCO3)2或Mg(HCO3)2，这些物质以离子的形式再次回到溶液，降低了粉煤灰矿化封存CO2的量。
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反应温度对矿化反应的影响如图2所示。随着反应温度的升高，单位质量粉煤灰矿化封存CO2量不断增大，这是因为温度越高，分子热运动速度越快，粉煤灰活性越强，传质速率越高，粉煤灰中Ca2+或Mg2+的溶出速率越高，从而提高了反应速率，使粉煤灰能够矿化封存更多的CO2。
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粉煤灰投加量对矿化反应的影响如图3所示。单位质量粉煤灰矿化封存CO2量在投加量为50 g·L−1时达到峰值125.05 mg·g−1，此后迅速降低并趋势平缓。粉煤灰投加量的增大，使得悬浮液中所含的Ca2+和Mg2+溶出量增多，从而能与更多的CO2反应，生成碳酸盐固体。但是，随着粉煤灰投加量的持续增大，粉煤灰在溶液中的分散度变差，使灰中的Ca2+和Mg2+不能更好地溶出并扩散到溶液中，因此，适宜的粉煤灰投加量能够促进矿化反应更好地进行。
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碳酸钠溶液浓度对矿化反应的影响如图 4 所示。当碳酸钠浓度在0%~3%之间时，单位质量粉煤灰矿化封存CO2量持续升高，并在浓度为3%时达到峰值125.05 mg·g−1，这是由于碳酸钠浓度越高所吸收的CO2越多，溶液中的碳酸氢根离子越多，越能促使粉煤灰矿化封存CO2反应的进行。但是，当碳酸钠浓度超过3%时，碳酸化反应速率过快导致形成的碳酸盐沉淀覆盖在粉煤灰的表面，同时碳酸钠浓度过高也会导致溶液pH下降出现重碳酸盐化现象。
综合上述矿化封存CO2实验中的反应条件影响可得出，本实验最优反应条件为碳酸钠溶液质量浓度3%、CO2流量200 mL·min−1、粉煤灰投加量50 g·L−1、温度100 ℃和反应时间80 min，此时单位粉煤灰矿化封存CO2量达到最大值125.05 mg·g−1。
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掺烧污泥型粉煤灰和矿化灰渣的SEM图分别如图5(a)~图5(b)所示。可以观察到，掺烧污泥型粉煤灰绝大部分为形状规则、尺寸大小不一的球形颗粒，矿化灰渣的外观则发生了较大改变，出现大量形状不规则的小颗粒，部分颗粒发生团聚，大颗粒表面则变得凹凸不平，可推测大量不规则的小颗粒和大颗粒表面凹凸不平的物质均为碳酸盐沉淀。
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掺烧污泥型粉煤灰和矿化灰渣的XRD图谱如图6所示。经分析后可得出掺烧污泥型粉煤灰及矿化灰渣的矿物组成，如表2所列。由图6和表2可以看出，掺烧污泥型粉煤灰由石英、赤铁矿、铝土矿和石灰等多种矿物质组成，其Al2O3的含量相对于常规粉煤灰偏高 (我国电力用煤中烟煤占比最大，其燃烧产生的粉煤灰中的Al2O3质量分数范围为10%~40%[26]) ，这可能是由于污泥本身的成分和污泥干化处理时使用铁系处理药剂而引入。经矿化反应后，矿化灰渣中含有大量石灰石成分。由矿物组成的变化，可推测在矿化反应中，掺烧污泥型粉煤灰含有的钙元素基本完全反应生成了碳酸钙，说明掺烧污泥型粉煤灰中的Ca2+溶出率高，Ca2+与溶液中的CO32−或者HCO3−发生碳酸化反应生成CaCO3沉淀。
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掺烧污泥型粉煤灰和矿化灰渣的XRF元素分析结果分别如表3所示。掺烧污泥型粉煤灰中Ca、Mg等元素含量很高，尤其是Ca元素质量分数达38.61%远超过常规粉煤灰 (烟煤燃烧产生的粉煤灰中的CaO质量分数范围为1%~12%[26]) ，说明其作为矿化封存CO2的原料潜力巨大。矿化灰渣的元素组成相对于掺烧污泥型粉煤灰略有差异但变化不大。2种样品的元素组成基本和矿物质组成对应。经计算，这2种灰渣的成分符合国标《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》 (GB/T1596-2017) 中粉煤灰SiO2、Al2O3和Fe2O3总质量分数≥50%的理化性能指标[27]，可以考虑继续再利用作为建材生产。
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1) 本矿化封存CO2实验的最优反应条件为碳酸钠溶液质量浓度3%、CO2流量200 mL·min−1、粉煤灰投加量50 g·L−1、温度100 ℃和反应时间80 min，此时单位粉煤灰矿化封存CO2量可达到最大值125.05 mg·g−1。
2) 粉煤灰矿化反应后产生的矿化灰渣外观发生了较大改变，原本形状规则、尺寸大小不一的球形颗粒变化颗粒表面出现大量形状不规则的小颗粒，部分颗粒发生团聚，大颗粒表面则变得凹凸不平，可推测形成了碳酸盐沉淀。
3) 掺烧污泥型粉煤灰的物相分析和元素分析显示其Ca、Mg元素含量远超常规粉煤灰，2种样品的元素组成基本和矿物质组成对应。掺烧污泥型粉煤灰中含钙矿物质活性强，Ca2+溶出率高，经矿化反应后，钙元素基本完全反应生成了碳酸钙。
4) 掺烧污泥型粉煤灰中含有大量的反应活性较强的Ca、Mg元素，使得其在矿化封存CO2时具有明显优势，矿化封存CO2能力强，同时产生的矿化灰渣可以考虑继续再利用作为建材生产。市政污泥在燃煤电厂与煤粉掺烧处理，产生的碱性物质含量高的掺烧污泥型粉煤灰对烟气中的CO2进行矿化封存，最后产生的矿化灰渣可继续再利用作为建材，该一系列的处理模式有望大规模推动市政污泥的无害化、减量化和资源化。
掺烧污泥型粉煤灰矿化封存二氧化碳
Mineralization and storage of carbon dioxide by the fly ash from co-firing of municipal sludge and coal
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摘要: 为了探索燃煤电厂掺烧市政污泥并利用该粉煤灰矿化封存CO2的处理模式，研究掺烧污泥型粉煤灰矿化封存CO2的能力和影响因素，并对该粉煤灰和矿化灰渣进行表征分析，同时研究其矿化反应机理。结果表明，掺烧污泥型粉煤灰中含有大量的反应活性较强的Ca、Mg元素，矿化封存CO2能力强，最优反应条件为碳酸钠溶液质量浓度3%、CO2流量200 mL·min−1、粉煤灰投加量50 g·L−1、温度100 ℃和反应时间80 min，此时单位粉煤灰矿化封存CO2量可达到最大值125.05 mg·g−1。反应产物矿化灰渣的微观形貌发生了较大改变，掺烧污泥型粉煤灰中钙离子大量溶出并经过碳酸化反应生成了碳酸盐沉淀。该处理模式有望大规模推动市政污泥的无害化、减量化和资源化并就近实现燃煤电厂碳减排，进一步拓宽粉煤灰大规模综合利用领域。Abstract: In order to explore the treatment method of co-firing municipal sludge and coal in power plants and utilizing the fly ash to mineralize CO2, the ability and influencing factors were studied. The characterization of the fly ash and the mineralized ash were conducted, and their mineralization mechanism was studied. The results showed that the co-fired fly ash contained a large amount of Ca and Mg with high reactivity, and had a strong ability to mineralize CO2. The optimal reaction conditions were 3% mass concentration of sodium carbonate solution, CO2 flow rate of 200 mL·min−1, fly ash dosage of 50 g·L−1, temperature of 100 ℃, and reaction time of 80 min. Under such conditions, the maximum amount of CO2 mineralized and stored per unit of fly ash can reach 125.05 mg·g−1. The microstructure of mineralized ash had undergone significant changes, with a large amount of calcium ions in the co-fired fly ash dissolving out and carbonate precipitation formed through carbonation. This waste treatment model was expected to promote the hazard neutralization, volume reduction, and waste utilization of municipal sludge on a large scale, and achieve reduction in carbon emissions in coal-fired power plants nearby, further expanding the field of large-scale comprehensive utilization of fly ash.
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Key words:
- fly ash /
- carbon dioxide /
- mineralization /
- municipal sludge /
- waste treatment
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图 4 碳酸钠溶液浓度对矿化反应的影响
Figure 4. Effect of solution concentration on mineralization reaction
表 1 混煤和干污泥的成分组成
Table 1. Composition of mixed coal and dry sludge
% (质量分数) 供试样品 全水分 灰分 挥发分 固定碳 混煤 11.40 18.76 27.58 42.24 干污泥 35.30 36.46 27.61 0.63 
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表 2 粉煤灰及矿化灰渣中存在的矿物质
Table 2. Mineral composition of fly ash and mineralized ash residue
% (质量分数) 供试样品 石英 赤铁矿 铝土矿 石灰 石灰石 掺烧污泥型粉煤灰 15.3 46.9 32.7 5.1 — 矿化灰渣 18.8 33.9 — — 47.3
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表 3 粉煤灰及矿化灰渣的元素组成
Table 3. Element composition of fly ash and mineralized ash residue
% (质量分数) 供试样品 Ca Fe Si Al Mg S K P Ti 其他 掺烧污泥型粉煤灰 38.61 20.99 18.09 8.84 5.62 2.17 2.15 1.26 0.79 1.48 矿化灰渣 40.28 23.13 17.01 7.78 6.32 0.21 2.00 0.63 1.14 1.50
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