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广西壮族自治区、云南省堆积型铝土矿储量巨大、资源丰富，铝土矿山建设与氧化铝生产规模巨大。据统计，仅广西壮族自治区百色市年产氧化铝就达到1.0×107 t，且每生产1 t氧化铝约产生1.0~1.5 t赤泥[1-3]和3.0~4.5 t矿泥，赤泥和矿泥累计堆存量分别在1.0×109 t以上和3.0×109 t以上。赤泥具有碱性强、盐分高、环境风险高和资源化利用难等特点[4-8]；矿泥具有含水率高、粒径小、颗粒表面带负电、高比阻和脱水难等特点[9]。由于缺乏经济可行的资源化综合利用的技术，目前赤泥和矿泥主要以堆存为主。这不但占用大量土地资源，还可能存在堆存库溃坝、土壤及水污染等环境隐患，严重制约着氧化铝行业的可持续发展[10]。
赤泥盐碱性调控是能否解决赤泥规模化的关键所在。目前，国内外对赤泥盐分调控研究较少，主要研究赤泥碱性调控。赤泥碱性调控方法主要有水洗法、无机酸中和法、石膏法、海水法和卤水法等方法[5]。其中，水洗法是水洗过滤的处置方法，难以实现赤泥中化学结合碱的有效调控，且耗水量大，技术经济性差[1,5]。无机酸中和法是利用无机酸与赤泥中自由碱和化学结合碱发生中和反应来降低赤泥碱性[11-12]，但降低赤泥碱性的同时可能存在与赤泥中氢氧化铝、各种铝酸盐发生反应，加重铝的二次溶出及其环境危害。石膏法、海水法和卤水法是利用Ca2+、Mg2+与赤泥中的碱性阴离子发生反应降低赤泥pH[5,13-17]，且可提供Ca2+、Mg2+，有助于植物生长，利于赤泥原位复垦和生态恢复。
铝土矿矿山采空区周边坡地和耕地可交换Mg2+质量分数低[18]，而Mg2+是植物形成叶绿素不可缺少的元素，在光合和呼吸作用中起到不可或缺作用[19]。外源施加镁肥能够增强植物光合作用[20]。由崔姗姗等[21]利用CaCl2废液中CaCl2、MgCl2和酸对赤泥进行脱碱处置的研究可知，MgCl2能够降低赤泥碱性。为推进赤泥、矿泥规模化处置和矿区生态恢复工作，本研究采用MgCl2和脱水矿泥对赤泥进行盐碱性调控，以期为赤泥盐碱性调控，并与矿泥一起进行原位矿山采空区回填和地貌景观修复、复垦地块土壤生态恢复提供依据。
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赤泥和脱水矿泥取自中国铝业股份有限公司广西分公司。赤泥含水率为36.82%、pH为11.33~11.38、电导率为1.453~1.677 mS·cm−1；脱水矿泥含水率为58.10%、pH为6.55~6.61、电导率为0.213~0.352 mS·cm−1。赤泥和脱水矿泥主要化学成分见表1，无水氯化镁(MgCl2)为分析纯。
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分别称取质量分数为0、1‰、2‰、3‰、4‰、5‰、6‰、7‰的MgCl2对赤泥进行控碱，经3 d陈化后采集控碱赤泥进行分析，并将控碱赤泥与脱水矿泥按3∶7、1∶3和1∶4质量比进行充分混合，降低赤泥盐碱性，形成类土，5 d后采集类土进行分析。每种处理重复3次。
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控碱赤泥和类土的pH及OH−质量分数采用pH计(pHS-3E，上海仪电科学仪器股份有限公司)测定；电导率采用电导率仪(DDS-801，贵阳学通仪器仪表有限公司)测定；CO32−和HCO3−质量分数采用双指示剂中和滴定法[22]测定；K+、Ca2+、Na+、Mg2+和Al3+质量分数采用电感耦合光谱法(Optima 7000DV，PerkinElmer)测定，并将Al3+质量分数转化为AlO2−质量分数[23]；采用台式X射线衍射仪(X’Pert3 Power，Malvern Panalytical Limited)、场发射扫描电镜(JSM-7900F，日本电子株式会社)进行矿相分析与表征。
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从图1和图2可以看出，赤泥中OH−、CO32−、HCO3−、AlO2−质量分数和pH随着MgCl2投加量的增加而降低；赤泥中OH−、CO32−、AlO2−质量分数和pH随着脱水矿泥混合比例的增加而降低，但赤泥中HCO3−质量分数随着脱水矿泥混合比例的增加而升高。
赤泥的碱性物质主要由NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NaAl(OH)4等自由碱和方钠石([(Na6Al6Si6O24]·[2NaX或Na2X])、钙霞石([Na6Al6Si6O24]·2[CaCO3])、方解石(CaCO3)等化学结合碱组成。赤泥的自由碱和化学结合碱溶解会产生大量游离碱性阴离子(OH−、CO32−、HCO3−、AlO2−)，是导致赤泥pH较高的原因[5,24](式(1)~式(3))。Mg为碱土元素，极易与游离碱性阴离子(OH−、CO32−、HCO3−、AlO2−)发生反应，生成新化合物或化学结合碱，但生成顺序取决于投加的Mg2+、游离碱性阴离子的质量分数及Al(OH)3、Mg(OH)2和MgCO3等化合物的溶度积常数。随着MgCl2的投加，赤泥中自由碱和化学结合碱溶解产生大量游离碱性阴离子，打破了这一体系的碱度平衡，游离碱性阴离子不断与Mg2+发生沉淀反应，生成三水铝石(Al(OH)3)、水镁石(Mg(OH)2)和菱镁矿(MgCO3)等难溶固体物质(式(4)~式(7))[5,21,25]，从而使赤泥OH−、CO32−、HCO3−和AlO2−质量分数和pH降低。
脱水矿泥的物质组分源于岩溶风化性堆积矿，除了有大量硅酸盐、铝酸盐组分外，还有碳酸岩残余碎屑及其钙、镁、铁、锰等物质。当控碱赤泥与脱水矿泥混合处置时，pH为6.55~6.61的脱水矿泥会不断稀释、中和控碱赤泥中的碱性阴离子，并与控碱赤泥中的这些碱性阴离子进行与投加MgCl2类似的反应(式(4)~式(7))[5,21,25]，使控碱赤泥中的OH−、CO32−和AlO2−质量分数和pH进一步降低；pH的降低打破了式(8)所示的CO32−水解平衡，反应向右进行[7]，使HCO3−质量分数随着脱水矿泥混合比例的增加而升高。
可见，Mg2+和脱水矿泥能够打破赤泥中原有的碱度平衡，不断促进赤泥中的碱性阴离子溶出，并发生沉淀反应，生成三水铝石、水镁石、菱镁矿等难溶固体物质(式(4)~式(7))。碱度平衡的动态变化及其次生的氢氧化物、碳酸盐矿物的生成可能是赤泥碱性降低的主要原因。因此，当赤泥的MgCl2投加量为7‰，并与脱水矿泥按1∶4质量比混合处置时，其pH从11.36降至8.43，低于8.5。该pH值满足矿山回填的要求[26]。因此，采用MgCl2和脱水矿泥对赤泥控碱是可行的，可为氧化铝工业产生的赤泥规模化处置提供依据。
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从图3和图4可以看出，赤泥的可溶性盐分阳离子(K+、Ca2+、Na+和Mg2+)质量分数和电导率随着MgCl2投加量的增加而升高，随着脱水矿泥混合比例的增加而降低。其中，与未投加MgCl2的赤泥相比，MgCl2投加量为7‰的控碱赤泥可溶性K+、Ca2+、Na+质量分数分别增加107.45、659.54、914.58 mg·kg−1，电导率从1.557 mS·cm−1增加至3.076 mS·cm−1，均大于1.00 mS·cm−1。该条件下，仅限极耐作物能生长[27](表2)。与MgCl2投加量为7‰的控碱赤泥相比，MgCl2投加量为7‰的控碱赤泥与脱水矿泥按1∶4质量比混合处置后，控碱赤泥的可溶性K+、Ca2+、Na+质量分数分别减少了207.03、542.95、1 476.00 mg·kg−1，电导率从3.076 mS·cm−1降至1.166 mS·cm−1。
电导率的大小能反映土样的水溶性盐分的质量分数，与植物生长状况密切相关[27-28]。投加的MgCl2可与赤泥中OH−、CO32−、HCO3−和AlO2−发生反应，打破了赤泥中原有的碱度平衡，能促进方钠石、钙霞石、方解石等化学结合碱的溶解(式(1)~式(3))[5,24]，使赤泥的可溶性K+、Ca2+、Na+和Mg2+质量分数随着MgCl2投加量的增加而升高，进而导致赤泥的电导率上升。电导率为0.213~0.352 mS·cm−1的脱水矿泥会不断稀释赤泥中的盐分离子，使赤泥中可溶性K+、Ca2+、Na+和Mg2+质量分数随着脱水矿泥混合比例的增加而降低，从而导致赤泥电导率下降。MgCl2能与赤泥中自由碱发生沉淀反应，从而打破赤泥原有的碱度平衡，促进化学结合碱的溶解，这可能是导致可溶性K+、Ca2+、Na+和Mg2+质量分数和电导率增加的主要原因；同时，大量脱水矿泥的稀释作用可能是导致可溶性K+、Ca2+、Na+和Mg2+质量分数和电导率降低的主要原因。
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从图5可以看出，当MgCl2投加量为7‰的控碱赤泥与脱水矿泥按1∶4质量比混合处置的类土种植黑麦草种子发芽率达到99.67%，且类土种植的黑麦草种子发芽率随着MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例的增加而升高。
赤泥具有碱性强、盐分高等特点，其盐碱性胁迫严重影响黑麦草种子萌芽。陈雅琦等[29]和WANG等[30]发现，盐、碱对植物的危害从大到小依次为盐碱性胁迫、碱性胁迫和盐性胁迫。MgCl2与赤泥中OH−、CO32−、HCO3−和AlO2−等碱性阴离子发生沉淀反应，可将赤泥盐碱性胁迫转为碱性更弱的盐碱性胁迫或盐性胁迫，从而减轻了赤泥的盐碱性对黑麦草种子萌发的抑制作用，提高了种子发芽率。无盐碱性胁迫的脱水矿泥为赤泥中的盐碱性提供了稀释与中和作用，进一步减轻了赤泥盐碱性对黑麦草种子的危害，提高种子发芽率。MgCl2和脱水矿泥通过沉淀、稀释和中和等作用降低赤泥的盐碱性，从而降低溶液渗透势，使黑麦草种子相对容易吸水，促进种子萌发[31]，为赤泥规模化处置和矿区生态恢复奠定基础。
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赤泥、MgCl2投加量为7‰的控碱赤泥、脱水矿泥和MgCl2投加量为7‰的赤泥与脱水矿泥按1∶4混合处置的类土XRD谱图见图6，矿相组成见表3，SEM-EDS图见图7。从图6可知，赤泥的化学结合碱有方钠石、钙霞石、方解石。从表3可知，赤泥经过MgCl2和脱水矿泥处置后，赤泥中的三水铝石、水镁石和菱镁矿等难溶固体的质量分数增加，方钠石、钙霞石和方解石等化学结合碱的质量分数减少。从图7可以看出，赤泥的微观结构相对松散，含有较多细小颗粒物，而经过MgCl2和脱水矿泥处置的赤泥粒径明显增加，形成大团聚体，且Na、Mg、Al等元素质量分数发生明显改变。其中，与未处置赤泥相比，控碱赤泥Na质量分数减少6.25%，Mg、Al质量分数依次增加0.59%和3.27%；类土Na质量分数减少12.71%，Mg、Al质量分数依次增加0.58%和11.62%。
MgCl2和脱水矿泥能够与赤泥中OH−、CO32−、HCO3−和AlO2−发生沉淀反应，生成三水铝石、水镁石和菱镁矿等难溶固体物质(式(4)~式(7))附着于赤泥表面，促进赤泥中细颗粒向粗颗粒和块矿结构转变，粒径变大，进而形成大团聚体[14]，且赤泥中Mg、Al质量分数增加；同时，OH−、CO32−、HCO3−和AlO2−等碱性阴离子的消耗，打破了赤泥中原有的碱度平衡，促进方钠石、钙霞石和方解石等化学结合碱溶解，使赤泥中Na质量分数减少。赤泥的粒径增大和碱性组分Na质量分数的减少可加快赤泥土壤化[32]，可为赤泥原位回填和矿区生态恢复提供科学依据。
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1) MgCl2和脱水矿泥能够有效降低赤泥中OH−、CO32−及AlO2−等碱性阴离子质量分数，促进赤泥中方钠石、钙霞石、方解石等化学结合碱的溶解，使赤泥pH降低。
2)脱水矿泥的稀释作用能够有效降低赤泥可溶性盐分离子(K+、Ca2+和Na+)质量分数，达到赤泥盐分调控效果。
3) MgCl2和脱水矿泥能够有效降低赤泥盐碱性胁迫，提高黑麦草种子发芽率。
4)当MgCl2投加量为7‰的赤泥，并与脱水矿泥按1∶4质量比混合处置时，电导率降至1.166 mS·cm−1，pH降至8.43，黑麦草种子发芽率达到99.67%，赤泥的盐碱性得到有效调控。
5) MgCl2和脱水矿泥调控赤泥盐碱性过程中生成三水铝石、水镁石和菱镁矿等难溶固体物质，使颗粒粒径增大，形成大团聚体，有效改善赤泥的土理结构。
MgCl2和脱水矿泥对赤泥盐碱性的调控
Conditioning of salinity and alkalinity in red mud by MgCl2 and dehydrated mineral slime
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摘要: 针对赤泥盐碱性过高造成资源化利用难的问题，采用MgCl2和氧化铝工业固体废物脱水矿泥对赤泥进行盐碱性调控，并依据赤泥的pH、电导率、碱性阴离子(OH−、CO32−、HCO3−、AlO2−)和可溶性盐分阳离子(K+、Ca2+、Na+、Mg2+)质量分数以及黑麦草种子发芽率结果表征盐碱性调控效果。结果表明，当赤泥投加7‰ MgCl2，并与脱水矿泥按1∶4质量比混合处置时，其pH从11.36降至8.43，电导率从1.557 mS·cm−1降至1.166 mS·cm−1，黑麦草种子发芽率达到99.67%。赤泥pH、电导率以及OH−、CO32−、AlO2−、K+、Ca2+、Na+、Mg2+质量分数随着MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例的增加而降低，黑麦草种子发芽率因此而随之增加，显示了良好的盐碱性调控效果。本研究结果可为氧化铝工业固废赤泥盐碱性调控提供参考。Abstract: In order to solve the problem of difficulty in resource utilization caused by excessive salinity and alkalinity of red mud, MgCl2 and dehydrated mineral slime of alumina industrial solid waste were used to control salinity and alkalinity of red mud. The effect of salinity and alkalinity regulation of red mud was characterized by pH, conductivity, mass fraction of alkaline anions (OH−, CO32−, HCO3−, AlO2−), mass fraction of soluble salt cations (K+, Ca2+, Na+, Mg2+) and germination rate of ryegrass seeds. The results showed that when red mud added with 7‰ MgCl2 and mixed with dehydrated mineral slime at a mass ratio of 1∶4, pH decreased from 11.36 to 8.43, conductivity decreased from 1.557 mS·cm−1 to 1.166 mS·cm−1, and germination rate of ryegrass seeds reached 99.67%. The pH, conductivity and mass fractions of OH−, CO32−, AlO2−, K+, Ca2+, Na+ and Mg2+ of red mud decreased with increase of MgCl2 addition and mixture ratio of dehydrated mineral slime, thus germination rate of ryegrass seeds increased, which showed a good effect on salinity and alkalinity regulation. The results of this study can provide the basis for control salinity and alkalinity of solid waste red mud in alumina industrial.
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图 1 MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例对赤泥碱性阴离子的影响
Figure 1. Influence of MgCl2 addition and dehydrated mineral slime mixture ratio on alkaline anions in red mud
图 2 MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例对赤泥pH的影响
Figure 2. Influence of MgCl2 addition and dehydrated mineral slime mixture ratio on pH in red mud
图 3 MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例对赤泥可溶性盐分阳离子的影响
Figure 3. Influence of MgCl2 addition and dehydrated mineral slime mixture ratio on the soluble salt cations in red mud
图 4 MgCl2投加量和脱水矿泥混合比例对赤泥电导率的影响
Figure 4. Influence of MgCl2 addition and dehydrated mineral slime mixture ratio on conductivity in red mud
图 5 MgCl2添加量和脱水矿泥混合比例对黑麦草种子发芽率的影响
Figure 5. Influence of MgCl2 addition and dehydrated mineral slime mixture ratio on germination rate of ryegrass seeds
图 6 赤泥、控碱赤泥、脱水矿泥和类土XRD谱图
Figure 6. XRD spectra of red mud, alkali-controlled red mud, dehydrated mineral slime and soil-like
图 7 赤泥、控碱赤泥、脱水矿泥和类土SEM-EDS图
Figure 7. SEM-EDS images of red mud, alkali-controlled red mud, dehydrated mineral slime and soil-like
表 1 赤泥、脱水矿泥的化学成分
Table 1. Chemical compositions of red mud and dehydrated mineral slime
% 供试样品 Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 CaO Na2O MgO 其他 赤泥 12.4 29.6 37.9 − 6.5 6.7 − 6.9 脱水矿泥 39.9 23.6 9.3 6.8 0.5 0.8 2.3 16.8 注：−表示未检出。 
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表 2 菜田土壤盐分分级参考标准（土水比1 g∶5 mL测定电导率）[27]
Table 2. Reference standard for soil salinity classification in vegetable fields (soil-water ratio 1g∶5mL to determine conductivity)
电导率/(mS·cm-1) 盐分等级 对作物的影响 <0.25 极低盐度 一般作物生长正常 0.25～0.60 低盐度 对敏感作物有障碍 0.60～0.80 中盐度 多数作物生长受阻 0.80～1.00 高盐度 仅耐盐作物能生长 ≥1.00 超高盐度 仅极耐盐作物能生长 注：蔬菜正常生长的电导率临界值为0.60 mS·cm−1。
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表 3 赤泥、控碱赤泥、脱水矿泥和类土矿相组成
Table 3. Mineral phase contents of red mud, alkali-controlled red mud, dehydrated mineral slime and soil-like
% 矿相 赤泥 控碱赤泥 脱水矿泥 类土 方钠石 9.5 0 0 0 钙霞石 24.1 23.1 4.4 6.5 方解石 7.1 0 0 0 高岭石 0 3.6 24.9 22.5 一水硬铝石 0 0 14.3 11.0 三水铝石 3.6 9.0 25.5 24.5 水镁石 0 0.3 2.7 4.1 菱镁矿 0 33.9 0.9 8.8 石英 17.8 11.8 10.5 9.5
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