基于麦饭石与添加剂不同联用方式对猪粪堆肥过程的调控

贺仕磊; 周倩倩; 弓亚方; 周莉娜; 毛晖

doi:10.12030/j.cjee.202103205

基于麦饭石与添加剂不同联用方式对猪粪堆肥过程的调控

1.
农业农村部西北植物营养与农业环境重点实验室，杨凌 712100
2.
西北农林科技大学资源环境学院，杨凌 712100

作者简介: 贺仕磊(1997—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化。E-mail：1358672247@qq.com

通讯作者: 毛晖(1977—)，男，博士，教授。研究方向：农业废弃物资源化。E-mail：maohui@nwsuaf.edu.cn

基金项目:
陕西省科技重大专项(2020zdzx03-02-01)
中图分类号: X71

Regulation of the pig manure composting process based on the different combined methods of medical stone and additives

1.
Key Laboratory of Plant Nutrition and the Agri-Environment in Northwest China, Ministry of Agriculture, Yangling 712100, China
2.
College of Resources and Environmental Science, Northwest A&F University, Yangling 712100, China

Corresponding author: MAO Hui, maohui@nwsuaf.edu.cn

摘要: 针对单一添加剂施用于堆肥中作用有限，且多种添加剂混合施用效果不明的问题，向猪粪堆肥中添加麦饭石，以及其与竹炭和高温好氧菌剂的不同联用处理；通过对理化性质以及门水平上微生物群落的测定，了解各添加剂处理对堆肥过程的改善效果，并用冗余分析探究了微生物群落变化与环境因子的多元关系。结果表明，添加麦饭石及其联用剂对理化性质的优化不明显，尤其未明显加快堆肥速率；在堆肥过程中，门水平上的4种优势菌落数量均发生了变化，pH是该堆肥化过程微生物改变的主要驱动因素；堆肥过程CO₂、CH₄、NH₃及N₂O的排放主要与厚壁菌门和拟杆菌门的菌落活动相关。该研究结果可为堆肥生产中添加剂的混合施用提供参考。
- 麦饭石 /
- 堆肥化 /
- 温室气体 /
- 厚壁菌门
Abstract: In view of the limited effect of a single additive in composting in practical applications, and the combined effects of multiple additives are unknown. Medical stone was added to pig manure compost, as well as its combination with bamboo charcoal and high-temperature aerobic bacteria. Through the determination of the physical and chemical properties and the microbial community at the phylum level, the improvement effect of each additive treatment on the composting process was recognized, and then redundant analysis was used to explore the multi-relationship between the change of the microbial community and environmental factors. The results showed that the addition of medical stone and its combination agent did not significantly optimize the physical and chemical properties, especially the composting rate was not significantly accelerated. The number of four dominant colonies at the phylum level changed during the composting process, pH was the main driving factor for microbial changes in the composting process, and the CO₂, CH₄, NH₃ and N₂O emissions during the composting process were mainly related to the activities of Firmicutes and Bacteroidetes. This result can provide a reference for the combined use of additives in compost production.
- medical stone /
- composting /
- greenhouse gas /
- Firmicutes

铬离子主要是通过铬盐生产行业及相关产业排放的废渣和废水流入环境中而引起污染. 其中的Cr（Ⅵ）具有强烈的毒性，可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌等，对环境危害极大并具有持久危险性^[1]. 因此，Cr（Ⅵ）的污染治理已经引起研究者广泛关注. 对废水重金属铬污染的治理方法一般采用化学沉淀法^[2]、氧化还原法^[3]、离子交换法^[4]和吸附法^[5]等. 其中吸附法是使用较多的一种方法，而所选用的吸附剂的种类也很多，常用的有活性炭^[1]、天然有机吸附剂^[6]、无机吸附剂^[7]和合成吸附剂^[8]. 工业上最常用的吸附剂是活性氧化铝^[9]、硅胶^[10]、活性炭^[11]和分子筛^[12]. 在这种情况下，活性氧化铝因其对重金属离子的强亲和力而被认为是一种有前途的吸附剂. 一般来说，这些材料要么在其框架内提供大量官能团（如石墨烯氧化物和其他活性炭材料），要么晶格空位（如金属氧化物）可以有效去除废水中的污染物^[13]. 废水中污染物富集的适宜材料应满足三个特点:（1）去除率快，对污染物的富集能力强;（2）环保、成本低;（3）结构稳定，可重复使用. 金属氧化物可以具备这些特性，各种金属氧化物由于其抗磨损的机械坚固性已被应用于废水中的污染物去除. Drisko等^[14]发现，不同的大孔尺寸和形态的分层结构锆钛氧化物会极大地影响表面可进入性，从而影响扩散速率和U（Ⅵ）离子的空间容量. 为了提高材料的吸附速率和吸附容量，新的合成方法有望同时控制微/大孔特性（即孔体积和比表面积）. 鉴于此，金属有机骨架（metal-organic frameworks, MOFs）合成金属氧化物为以简单、可控的方式合成定制功能材料提供了很大的可能性^[15]. MOFs由与有机配体结合的金属离子簇或链组成^[16]，是一类具有超高比表面积和可调节孔径的新兴材料. MOFs经热煅烧后可生成孔隙均匀、比表面积高、结构有序的金属氧化物^[17]. MOFs衍生的金属氧化物在电催化^[18]和能量储存/转换^[19]等方面都有很好的应用前景. 然而，目前废水中污染物的固定化应用还很少.

本研究针以MOFs为前驱体，在有氧条件下煅烧制备了多孔掺碳Al₂O₃材料，使用扫描电极（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和孔隙度分析仪（BET）对该材料煅烧前后的表面形貌进行了表征分析，通过考察吸附剂投加量、初始浓度和共存阴离子等参数的影响分析其对水体中Cr（Ⅵ）的吸附能力，利用等温吸附模型和吸附动力学模型分析，揭示多孔掺碳Al₂O₃材料对水中Cr（Ⅵ）的去除提供新的途径.

1. 材料与方法（Materials and methods）

1.1 试验材料与试剂

九水合硝酸铝（Al（NO₃）_3•9H₂O）、N,N-二甲基甲酰胺（C₃H₇NO，DMF）、盐酸（HCl）、重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）、氯化钠（NaCl）和氢氧化钠（NaOH）由成都科隆化工有限公司提供；迈瑞尔有限公司生产的氨基对苯二甲酸（C₈H₇NO₄），所有的试剂均为分析纯且没有经过纯化处理.

1.2 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的制备

a）采用溶剂热法合成了NH₂-MIL-53（Al）纳米晶体，将3.751 g九水合硝酸铝、1.81 g氨基对苯二甲酸和150 mL DMF加入到200 mL聚四氟乙烯内衬反应器中并进行搅拌，在150 ℃下反应24 h，冷却至室温，以10000 r·min⁻¹高速离心分离得到固体产物. 将得到的固体产物在150 ℃下加入150 mL DMF活化12 h，再次高速离心分离得到黄色固体产物，用纯水反复洗涤3次，在60 ℃下真空干燥，得到黄色固体NH₂-MIL-53（Al）.

b）将上述得到的NH₂-MIL-53（Al）使用马弗炉在600 ℃下煅烧6 h，得到淡黄色多孔掺碳Al₂O₃粉末材料.

1.3 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的表征方法

采用扫描电子显微镜（德国的 ZEISS Sigma 300）观察材料的表面形貌. 粉末X射线衍射图（PXRD）记录在Bruker AXS D8-ADVANCE衍射仪上，使用经过滤波的CuKα辐射源，工作在40 kV和30 mA，扫描速率为5 min⁻¹. 使用美国的Micromeritics ASAP 2460全自动快速比表面与孔隙度分析仪对材料的孔径结构进行表征.

1.4 Cr（Ⅵ）的静态吸附实验

通过吸附平衡法测定多孔掺碳Al₂O₃对Cr（Ⅵ）的吸附等温线和动力学参数，取一定量的吸附剂加入到100 mL的不同浓度的重铬酸钾溶液中，振荡一定时间后过滤，通过二苯碳酰二肼分光光度法在波长540 nm处进行分光光度测定Cr（Ⅵ）的浓度. 根据式（1）计算吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附容量Q_e（mg·g⁻¹）.

${Q}_{\mathrm{e}}=\frac{{C}_{0}-{C}_{i}}{m}V$

$(1)$

式中，C₀ 为Cr（Ⅵ）离子的初始浓度，mg·L⁻¹；C_i 为吸附后剩余的Cr（Ⅵ）离子浓度，mg·L⁻¹；Ｖ为溶液体积L；m 为吸附剂的质量，g.

2. 结果与讨论（Results and discussion）

2.1 材料表征与分析

从图1a中可以观察到，NH₂-MIL-53（Al）表面粗糙，同时在其表面上覆盖着不规则的长矩形片状结构，其由聚集的纳米晶体组成，层叠状堆聚，煅烧后的多孔掺碳Al₂O₃材料（图1b）总体结构与形貌与NH₂-MIL-53（Al）类似，呈层叠状堆聚，但很明显看出其表面要较煅烧前的NH₂-MIL-53（Al）材料更加粗糙，覆盖表面的片状结构变成絮状结构.

图 1 NH₂-MIL-53（Al）的扫描电镜图（a）；多孔掺碳Al₂O₃的扫描电镜图（b）

Figure 1. SEM image of NH₂-MIL-53（Al）（a）; SEM image of Porous carbon-doped Al₂O₃ （b）

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通过XRD测定了制备的NH₂-MIL-53（Al）和多孔掺碳Al₂O₃材料的化学组成和晶体结构（图2）. NH₂-MIL-53（Al）的XRD谱图可以看出制备样品有明显衍射峰且特征峰形尖锐，表明结晶度良好. 在2θ=8.5°时，存在（110）峰，单峰宽度对应于（211）和（220）的反射，其峰值较高，说明其晶体尺寸大. 由图可以看出，NH₂-MIL-53（Al）材料的衍射峰与Qin等^[20]研究结果相吻合.

图 2 NH₂-MIL-53（Al）的X衍射图（a）；多孔掺碳Al₂O₃的X衍射图（b）

Figure 2. XRD image of NH₂-MIL-53（Al）（a）; XRD image of Porous carbon-doped Al₂O₃ （b）

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在图2可以看出，煅烧后的样品没有明显的衍射峰，表明样品以非晶形式存在，在20°和36°附近没有峰，说明不存在对应的α-Al₂O₃^[21]. 2θ=26.3处的峰与θ-Al₂O₃有关，2θ=41.1°和65.2°处的板状峰是γ-Al₂O₃的特征^[22]. 根据这些峰的位置和形状，可以得出多孔掺碳Al₂O₃材料由非晶态氧化铝基体中的θ-Al₂O₃和γ-Al₂O₃晶粒混合组成.

为了考察NH₂-MIL-53（Al）和多孔掺碳Al₂O₃材料的孔道类型和孔径大小，进行了NH₂-MIL-53（Al）和多孔掺碳Al₂O₃材料的氮气吸脱附测试，如图3a、c为NH₂-MIL-53（Al）和多孔掺碳Al₂O₃材料的氮气吸脱附曲线，图3b、d为采用BEJ模型计算得到的材料孔径分布曲线. 图3a显示NH₂-MIL-53（Al）为Ⅰ型吸附等温线，推测为微孔材料. 在图3可以看出，多孔掺碳Al₂O₃材料在P/P₀为0.1—0.4的范围内没有二次吸收，吸附等温线可归为Ⅴ型，而在高压P/P₀为0.7—0.9的范围内出现H₄型迟滞回线，表明多孔掺碳Al₂O₃材料存在复合孔^[23]. 通过孔径分布曲线可以更详细地验证. NH₂-MIL-53（Al）的孔径主要分布在2 nm以前，大量微孔的存在进一步证明了其为微孔材料，而多孔掺碳Al₂O₃材料的孔径分布以6.36 nm为中心，主要以介孔为主. 用BET方程计算出NH₂-MIL-53（Al）的比表面积（116.73 m²·g⁻¹）要明显小于多孔掺碳Al₂O₃材料（180.24 m²·g⁻¹），与预期结果一致. 基于上述结果，多孔掺碳Al₂O₃材料成功合成且其更高的比表面积使其成为污染物富集的高效材料之一.

图 3 NH₂-MIL-53（Al）的氮气吸附脱附等温线图（a），孔径分布图（b）；多孔掺碳Al₂O₃的的氮气吸附脱附等温线图（c），孔径分布图（d）

Figure 3. Nitrogen adsorption and desorption isotherm of NH₂-MIL-53（Al）（a）, pore size distribution of NH₂-MIL-53（Al）（b）; Nitrogen adsorption and desorption isotherm of Porous carbon-doped Al₂O₃ （c）, pore size distribution of Porous carbon-doped Al₂O₃ （d）

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2.2 吸附性能

2.2.1 溶液的初始pH和Zeta电位的影响

pH值是影响吸附剂的吸附效果的主要因素之一，因为pH通过影响吸附剂的表面电荷和溶液中Cr（Ⅵ）的离子形态来控制吸附剂表面的吸附能力^[24]，不同溶液pH条件下多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附效果的影响和材料在不同pH下的Zeta电位如图4所示. 数据分析表明，pH对BPA吸附容量有显著影响，材料在酸性条件比在碱性条件下对Cr（Ⅵ）的去除效果好，Cr（Ⅵ）在多孔掺碳Al₂O₃吸附剂上的最大吸附容量在pH=4左右出现，最大吸附容量为60.71 mg·g⁻¹. pH较低时，Cr（Ⅵ）主要以HCrO₄⁻存在^[25]，材料在这个范围内的Zeta电位显示其时带正电荷，促进了吸附材料与HCrO₄⁻的静电吸引作用. 溶液pH为碱性时，主要以CrO₄²⁻形式存在^[26]，此时吸附材料开始去质子化，表面带负电，与CrO₄²⁻存在静电排斥作用，且OH⁻会与CrO₄²⁻竞争吸附剂上的吸附位点^[8]，因此在碱性环境下吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附能力大幅下降.

图 4 pH对吸附效果的影响

Figure 4. The effect of pH on the adsorption effect

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2.2.2 Cr（Ⅵ）初始浓度的影响

图5显示了Cr（Ⅵ）初始浓度对多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的影响. 由图5可见，随着Cr（Ⅵ）初始浓度从100 mg·L⁻¹增加到1400 mg·L⁻¹，Cr（Ⅵ）在多孔掺碳Al₂O₃吸附剂上的吸附容量也越来越高，低浓度时，Cr（Ⅵ）初始浓度的增加显著提高了平衡吸附容量（q_e），这是由于与活性吸附位点接触的Cr（Ⅵ）增加所致. 当Cr（Ⅵ）初始浓度超过800 mg·L⁻¹时，q_e值仍然可以缓慢增加. 这是因为高浓度可以提供更强的驱动力，克服了传质阻力，促进了吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附^[27]. 当Cr（Ⅵ）初始浓度大于1000 mg·L⁻¹时，由于吸附位点饱和，吸附容量保持不变^[28]. 从图得到的Cr（Ⅵ）的q_e值为671.56 mg·g⁻¹.

图 5 Cr（VI）的起始浓度对吸附效果的影响

Figure 5. The effect of Initial concentration on the adsorption effect

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2.2.3 共存阴离子的影响

在实际生产中，工业废水的成分非常复杂. 因此，实验还应考虑不同离子类型对吸附的影响. 在本实验中制备了0、1、5、10 mmol·L⁻¹ SO₄²⁻、CO₃²⁻、C₂O₄²⁻、CH₃COO⁻、Cl⁻和Cr（Ⅵ）的混合溶液. 研究多孔掺碳Al₂O₃吸附剂在混合溶液中对Cr（Ⅵ）的吸附效果. 实验数据如图6所示. 在CH₃COO⁻和Cl⁻介质中，Cr（Ⅵ）的吸附量增加. 当SO₄²⁻存在时，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附能力降低. 这可能是由于SO₄²⁻和Cr（Ⅵ）氧阴离子之间具有相似的化学性质，从而导致它们的竞争吸附，降低吸附容量^[29]，且SO₄²⁻与吸附剂竞争溶液中的H⁺，生成HSO₄⁻，从而降低吸附剂表面的正电荷.

图 6 溶液中的阴离子浓度对吸附效果的影响

Figure 6. The effect of anion concentration in solution on the adsorption effect

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2.3 吸附动力学

图7为多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（VI）的吸附容量随时间的变化，可以看出初始浓度为25、50、100 mg·L⁻¹的Cr（Ⅵ）随时间的增加，吸附容量的变化过程都是相似的，均随时间的增加而增加，在前10 h内吸附速率很快，然后逐渐减慢，在24 h达到了吸附平衡，最大吸附容量为60.75 mg·g⁻¹. 反应前期，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂材料表面的吸附位点较多并且溶液中的Cr（Ⅵ）此时浓度最高，吸附驱动力大，因此吸附速率快. 然而随着时间的推移，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂表面的吸附位点逐渐被占据并且Cr（Ⅵ）浓度逐渐降低，因此吸附驱动力减弱.

图 7 吸附时间对吸附效果的影响

Figure 7. The effect of the adsorption time in solution on the adsorption effect

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将实验数据拟合在伪一级动力学模型、伪二级动力学模型中，方程见（2）及（3）.

$\mathrm{I}\mathrm{n}\left({q}_{\mathrm{e}}-{q}_{t}\right)=\mathrm{I}\mathrm{n}{q}_{\mathrm{e}}-{K}_{1}t$

$(2)$

$\frac{t}{{q}_{t}}=\frac{1}{{K}_{2}{q}_{\mathrm{e}}^{2}}+\frac{t}{{q}_{\mathrm{e}}}$

$(3)$

其中，K₁为伪一阶动力学模型吸附速率常数，min⁻¹；K₂为伪二阶动力学模型吸附速率常数，g·（mg·min）⁻¹；q_e为平衡时的吸附量，mg·g⁻¹；q_t为t时刻的吸附量，mg·g⁻¹.

拟合的图像及相关参数如图8和表1所示. 由表1可知，伪二阶动力学模型的回归系数（0.9999、0.9991、0.9997）均高于伪一阶动力学模型的回归系数（0.9685、0.9282、0.9733），且在100 mg·L⁻¹ Cr（Ⅵ）下，伪二级动力学模型的吸附容量（60.75 mg·g⁻¹）更接近实验吸附容量值，表明伪二阶动力学模型更适合多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附过程，同时也说明了该吸附过程是化学吸附^[30]，且化学键取代过程可能是限制该吸附过程的主要机理.

图 8 伪一阶动力学模型图（a）；伪二阶动力学模型图（b）

Figure 8. First-order kinetic model diagram（a）; Second-order kinetic model diagram（b）

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表 1 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂吸附Cr（VI）的动力学模型参数

Table 1. Kinetic model parameters of Cr（VI） adsorption on Porous carbon-doped Al₂O₃

C₀/（mg·L⁻¹）	伪一阶动力学模型Pseudo-first-order model			伪二阶动力学模型Pseudo-second-order model
C₀/（mg·L⁻¹）	Q_e/（mg·g⁻¹）	R²	k₁/（min⁻¹）	Q_e/（mg·g⁻¹）	R²	k₂/ （g·（mg·min）⁻¹）
25	24.28	0.9685	2.45×10⁻³	24.32	0.9999	4.09×10⁻²
50	44.46	0.9282	1.23×10⁻³	45.10	0.9991	2.18×10⁻²
100	59.60	0.9733	1.30×10⁻²	60.75	0.9997	1.61×10⁻²

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2.4 吸附等温线

Langmuir和Freundlich吸附等温线是经典的等温线模型，用于解释固体中疏水化合物吸附的非线性性质，因此在本研究中使用Langmuir和Freundlich吸附模型分析多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附等温线.

Langmuir吸附等温线表明，吸附剂表面会形成均匀的单分子吸附层，能量均匀，吸附分子之间在不同位置没有相互作用^[31]. Langmuir方程的非线性形式用（4）方程表示. 而Freundlich等温线是已知最早描述吸附平衡的关系式，用来描述非均相能量吸附剂表面对多层吸附的非理想可逆吸附过程，非线性形式的Freundlich等温方程如（5）所示.

${q}_{\mathrm{e}}=\frac{{q}_{\mathrm{m}}{C}_{\mathrm{e}}}{1/b+{C}_{\mathrm{e}}}$

$(4)$

$\mathrm{lg}{q}_{\mathrm{e}}={\mathrm{lg}K}_{\mathrm{f}}+\frac{1}{n}\mathrm{lg}{C}_{\mathrm{e}}$

$(5)$

式中，q_m为最大吸附量，mg·g⁻¹；b为Langmuir吸附平衡常数，L·mg⁻¹；K_f为Freundlich吸附容量常数，mg·g⁻¹；n为Freundlich亲和常数.

不同等温吸附模型的拟合参数如表2和图9所示. 由表2可知，使用Langmuir等温吸附模型拟合R²（0.9963—0.9901）值大于Freundlich等温吸附模型的R²（0.9912—0.9830）值，说明Langmuir等温吸附模型更适合描述多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附过程，说明该吸附是单层吸附^[32]. 由Langmuir等温吸附模型拟合得到的理论最大吸附量与实际测得的吸附量接近，说明其具有可信度. 此外，Freundlich等温吸附模型拟合得到的n值可以很好的反应多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附能力，n<1，说明吸附较难；n>1，说明吸附能力较强. 本研究中的Freundlich等温吸附模型中的n（1.0503—1.2450）值均大于1，说明多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附能力较强.

表 2 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂吸附Cr（Ⅵ）的等温吸附模型参数

Table 2. Parameters of the isotherm adsorption model for Cr（Ⅵ） adsorption on Porous carbon-doped Al₂O₃

温度/℃	Langmuir 模型			Freundlich 模型
温度/℃	Q_m/（mg·g⁻¹）	R²	b/（L·mg⁻¹）	R²	K_f/（mg·g⁻¹）	n
15	122.10	0.9963	2.31×10⁻⁴	0.9912	0.7836	1.0503
25	130.02	0.9883	2.17×10⁻⁵	0.9876	0.7254	1.0221
35	133.65	0.9889	2.31×10⁻⁴	0.9830	1.1342	1.1125
45	148.39	0.9853	2.58×10⁻³	0.9782	2.2831	1.2636
55	157.98	0.9901	2.42×10⁻³	0.9830	2.2828	1.2450

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图 9 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂吸附Cr（VI）的Langmuir等温吸附模型（a）；Freundlich等温吸附模型（b）

Figure 9. The Langmuir（a） and Freundlich（b） isothermal adsorption model of Cr（VI） by Porous carbon-doped Al₂O₃

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2.5 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂稳定性测试实验

在250 mL的锥形瓶中配制100 mL水溶液，加入1 g·L⁻¹的多孔掺碳Al₂O₃吸附剂和纳米氧化铝吸附剂，并用1 mol·L⁻¹的HCl或者NaOH溶液调节pH为1和12，溶液振荡反应24 h后，使用0.22 μm滤膜分离剩下的吸附剂，取25 mL分离得到的液体于50 mL比色管中，利用铬天青s检测溶液中Al³⁺的析出量，其反应变化如图10所示，水样1为纯水样，水样2、4分别为多孔掺碳Al₂O₃在pH为1和12条件下Al³⁺的析出量，水样3、5分别为纳米氧化铝在pH为1和12条件下Al³⁺的析出量. 在酸性条件下Al³⁺和铬天青s反应生成蓝绿色的四元胶束，碱性条件下生成紫红色. 从图10可以明显看出，多孔掺碳Al₂O₃在酸碱条件下产生的絮状物要明显少于纳米氧化铝，说明多孔掺碳Al₂O₃在酸碱条件下的稳定性要明显优于纳米氧化铝.

图 10 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂和纳米氧化铝吸附剂的稳定性对比

Figure 10. Comparison of stability of porous carbon-doped Al₂O₃ adsorbent and nano-alumina adsorbent

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2.6 吸附-解吸实验

吸附剂的再生对吸附剂的实用性和可行性至关重要. 通过连续5次吸附脱吸实验，评价多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的重复使用性. 将100 mg 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂与100 mL Cr（Ⅵ）（100 mg·L⁻¹）结合，振荡24 h进行吸附实验，固液分离后测定Cr（Ⅵ）浓度. 脱附液100 mL与吸附剂混合，振荡24 h得到脱附上清. 脱附液由10%的硫脲和2%的盐酸组成. 图11a为5次循环中Cr（Ⅵ）的吸附速率. 各吸附率分别为98.4%、97.6%、96.5%、95.1%和94.5%. 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂在5次循环后仍具有较强的吸附势. 值得注意的是，吸附率的轻微下降可能是由于未洗Cr（Ⅵ）的积累或实验过程中不可避免的活性位点的损失. 为了确定是否将污染物完全脱附以及脱附后是否有改变吸附剂的结构，使用傅立叶变换红外光谱仪对多孔掺碳Al₂O₃吸附剂脱附前后的光谱进行分析，如图11b所示，脱附再生后的多孔掺碳Al₂O₃与原多孔掺碳Al₂O₃相似. 从图中可以观察到，877 cm⁻¹的峰值代表了吸附Cr（Ⅵ）之后多孔掺碳Al₂O₃上的C—H伸缩振动在脱附后的多孔掺碳Al₂O₃上消失了,说明脱附液洗涤吸附的Cr（Ⅵ）被成功清除. 结果验证了多孔掺碳Al₂O₃的稳定性和可重复使用性.

图 11 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂循环吸附率(a)和多孔掺碳Al₂O₃的红外光谱(b)

Figure 11. Cyclic adsorption rate of porous carbon-doped Al₂O₃ (a) and FT-IR spectra of porous carbon-doped Al₂O₃(b)

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2.7 吸附机理

吸附Cr（Ⅵ）后的多孔掺碳Al₂O₃红外光谱如图11b所示，3453 cm⁻¹处为OH 的伸缩振动,羟基与Cr（Ⅵ）结合后，ν_OH相对强度减弱，并发生约12 cm⁻¹的位移，表明结合Cr（Ⅵ）后羟基的振动峰强减弱. 同样的位于615 cm⁻¹左右处的Al—O键晶格振动的相对强度减弱，并发生约15 cm⁻¹的位移. 红外分析结果表明，多孔掺碳Al₂O₃具有较高的吸附能力是由于大量羟基的存在，这些羟基能有效地与阳离子结合并形成表面复合物.

3. 结论（Conclusion）

（1）本研究将水热法合成的NH₂-MIL-53（Al）作为原材料进行碳化，利用碳化开发制备出一种新型制备多孔掺碳Al₂O₃吸附材料，并将其用于吸附水中的Cr（Ⅵ）污染物. 根据经过XRD、SEM、BET的测试方法分析，XRD、SEM结果表明多孔掺碳Al₂O₃成功合成，呈低石墨化状态，晶体结构稳定；SEM则表明多孔掺碳Al₂O₃材料表面呈絮状结构，但其结构没有受到破坏；通过BET测试表明，多孔掺碳Al₂O₃的比表面积为180.24 m²·g⁻¹，其比表面积要大于煅烧前，其孔径主要为介孔.

（2）探究了吸附过程中各因素对多孔掺碳Al₂O₃吸附剂吸附Cr（Ⅵ）的影响，结果表明，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附平衡时间为48 h，平衡吸附量最大可达为671.56 mg·g⁻¹；pH值为4时，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（Ⅵ）的吸附容量达到最大；同时，SO₄²⁻和Cr（Ⅵ）氧阴离子之间具有相似的化学性质，因此增加SO₄²⁻会导致它们的竞争吸附，降低吸附容量在吸附剂表面竞争活性位点，抑制吸附过程.

（3）通过吸附模型结果表明，多孔掺碳Al₂O₃吸附剂对Cr（VI）的吸附过程与Langmuir等温线模型和伪二阶动力学模型拟合更好，说明吸附是单层的化学吸附.

图 1 堆肥过程温度的变化

Figure 1. Changes in temperature during composting

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图 2 堆肥过程pH的变化

Figure 2. Changes in pH during composting

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图 3 堆肥过程TOC的变化

Figure 3. Changes in total organic carbon during composting

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图 4 堆肥过程TKN的变化

Figure 4. Changes in t total Kjeldahl nitrogen during composting

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图 5 添加剂对堆肥中不同气体排放的影响

Figure 5. Effects of additives on the emissions of different gases during composting

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图 6 堆肥中门水平上物种相对丰度

Figure 6. Relative abundance of species at phylum level

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图 7 物种、理化性质及气体排放的冗余分析

Figure 7. Redundancy analysis of species, physical and chemical properties and gas emissions

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表 1 堆肥原物料的理化性质

Table 1. Physical and chemical properties of compost raw materials

供试原料	含水率/%	pH	TKN/(g·kg⁻¹)	有机物/(g·kg⁻¹)	C/N
猪粪	76.46±0.12	8.26±0.02	28.42±0.34	742.3±1.5	15.15±0.16
木屑	10.54±0.08	6.56±0.01	1.86±0.13	852.3±3.2	265.8±1.2
竹炭	0.35±0.08	8.42±0.02	1.21±0.03	915.5±8.6	438.9±2.3
麦饭石	0.05	9.76	—	—	—

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表 2 样本多样性分析(Alpha多样性)

Table 2. Sample diversity analysis (Alpha diversity)

指数	CK		CK+MS		CK+MS+BC		CK+MS+BC+B		CK+MS+B
指数	1	2	1	2	1	2	1	2	1	2
Chao 1	478	413	539	338	407	566	403	409	458	435
Coverage	0.9969	0.9984	0.9979	0.9984	0.9978	0.9975	0.9974	0.9982	0.9974	0.9970
Shannon	3.26	2.71	3.16	2.78	3.17	3.56	3.16	3.51	3.48	3.26
注：表中1、2表示在第9 d和第36 d采样。

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图( 7) 表( 2)

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1. 材料与方法（Materials and methods）
1.1 试验材料与试剂
1.2 多孔掺碳Al2O3吸附剂的制备
1.3 多孔掺碳Al2O3吸附剂的表征方法
1.4 Cr（Ⅵ）的静态吸附实验
2. 结果与讨论（Results and discussion）
2.1 材料表征与分析
2.2 吸附性能
2.3 吸附动力学
2.4 吸附等温线
2.5 多孔掺碳Al2O3吸附剂稳定性测试实验
2.6 吸附-解吸实验
2.7 吸附机理
3. 结论（Conclusion）

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据统计，全国每年禽畜粪便量达40×10⁸ t，而猪粪占比为36.71%^[1]。为避免猪粪处理不当造成环境问题及危及人群健康，需要及时合理地对其进行处置^[2]。堆肥被认为是低成本且危害小的禽畜粪便处理方式^[3]，但堆肥化易产生氨气等气体对环境形成胁迫^[4-5]，在一定程度上会限制好氧堆肥处理技术的发展。

有研究表明，在堆肥过程中加入麦饭石等添加剂能够有效调控堆肥化过程。例如，LUO等^[6]以10%的比例使用磷石膏作为添加剂，显著降低了猪粪堆肥过程中的NH₃和CH₄排放；添加双氰胺和10%的磷石膏则进一步减少了N₂O的排放。YANG等^[7]发现，磷石膏和超磷酸盐的加入大大减少了厨房垃圾堆肥过程中CH₄和NH₃排放量，但N₂O的排放量有所增加。LIU等^[8]将物料干质量7.5%的过磷酸钙加入到鸡粪、牛粪和麦秸混合物堆肥中，结果是添加过磷酸钙的处理组温室气体排放量相较于对照组有所上升。在实际生产应用中，施用单一添加剂作用有限，需施用多种添加剂对堆肥化过程进行调控。然而在一些研究中，添加剂的单一或混合施用在不同实验条件下表现作用相异，因此还需对堆肥过程添加剂的混用进行多尝试，以获得最优的堆肥效果。

在本研究中，向猪粪堆肥中添加麦饭石，以及其与竹炭和高温好氧菌剂的不同联用处理，通过对理化性质以及门水平上微生物群落的测定，了解各添加剂处理对堆肥过程的改善效果，并探讨微生物群落变化与环境因子的多元关系。该研究结果可为堆肥生产中添加剂的混合施用提供参考。

1. 材料与方法

1.1. 基本物料

猪粪取自西北农林科技大学某生态实验农场；木屑收集自陕西杨凌某木材加工厂。加入木屑将堆肥混合物的体积湿度调整至约60%、碳氮比(C/N)至35、密度至0.5 kg·L⁻¹。高温好氧微生物菌剂取自西安交通大学；竹炭为商用竹炭，颗粒直径为2~3 mm、比表面积为54.5 m²·g⁻¹、总孔容为0.025 cm³·g⁻¹；麦饭石含水率为0.05%、pH为9.76、有机物和总凯氏氮(TKN)含量为0 g·kg⁻¹。堆肥原物料的理化性质见表1。

1.2. 堆肥制作

堆肥装置为实验室规模的玻璃瓶反应装置(高27.5 cm，直径17 cm)，按照添加剂混合施用方式分为5组：CK、CK+MS、CK+MS+BC、CK+MS+B、CK+MS+BC+B。分别对应：不施用任何添加剂的对照组、添加麦饭石处理组、添加麦饭石和竹炭处理组、添加麦饭石和菌剂处理组、添加麦饭石、竹炭及菌剂处理组。猪粪和木屑5∶1混合，以将混合物含水率调至60%左右。麦饭石以及竹炭以混合物干重5%进行添加并完全混合，混合物重量约3 kg。每个反应器设置3个孔，1个在瓶底，用于将空气泵入容器，其余2个在塑料盖上，1个用于空气流出，另1个用于温度测量，全过程每日都测量3次温度并取平均值，同时记录室温温度，所有处理重复3次。在堆肥过程中，通风条件设置为：通风量为0.35 m³·min⁻¹，频率为每日2次，每次30 min，时间固定为9:00和15:00，堆肥过程持续36 d。在第1、3、5、7、9、12、16、25和36 d于12:00采集堆肥均质样品约160~200 g；所取样品分为2部分，1份保存在4 ℃中以备分析；另1份风干并通过0.1 mm的筛以备后续分析；并将第9 d和第36 d的新鲜样品冷冻以备测定。

1.3. 采样测定

每日采用水银温度计于堆体中部测温，同时测定环境温度。pH的测定取鲜样5 g按水样质量比10∶1振荡2 h后使用MP521 pH测定仪测定。TOC的测定采用马弗炉灼烧法(550 ℃)，称取5 g样品于坩埚中，放入500 ℃马弗炉中灼烧6 h称重。TN用凯氏定氮法测定。气体样品用1-LTedlar®PLV气体采样袋采集^[9]，N₂O、CO₂和CH₄的气体排放量采用气相色谱法 (Agilent 7890A, US)测定，NH₃采用硼酸溶液中吸收，用1 mol·L⁻¹ HCl溶液进行滴定。使用FastDNA土壤旋转试剂盒从堆肥样品中提取DNA (MP Biomedicals LLC, Ohio, USA)，按说明书要求提取DNA干样0.5 g。用分光光度计测定提取DNA的数量和质量 (Thermo Fisher Scientific Inc., Waltham, MA, USA)。提取的DNA用琼脂糖凝胶电泳进行大小分级，用细菌通用引物515f (5′-GTGCCAGCMGCCG CGGTAAT-3′)和806r (5′-GGACTACHVGG TWTCTAA-3′)扩增出细菌总16SrDNA基因，微生物样品均是送至专业商业实验室进行16S rDNA测定。

3. 结论

1)麦饭石的单一添加或与其他添加剂混用对该堆肥化过程调控效果并不明显，未明显加快堆肥速率，但整体上气体排放均下降，并能够得到安全稳定的产物。菌剂与竹炭及麦饭石的联用在氨气排放方面表现出拮抗关系，添加剂混用需注意。

2)该堆肥化过程中CO₂、CH₄、NH₃排放及理化性质的变化趋势主要与厚壁菌门相关，而拟杆菌门与N₂O的排放上升有关。pH是该过程的主要驱动因素，需要适当调整pH，以优化堆肥化过程。

3)实验不足之处是未将微生物与环境因子的作用关系具体到属水平，不利于添加剂精确施用及调整。

参考文献 (36)

基于麦饭石与添加剂不同联用方式对猪粪堆肥过程的调控

作者简介: 贺仕磊(1997—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化。E-mail：1358672247@qq.com

通讯作者: 毛晖(1977—)，男，博士，教授。研究方向：农业废弃物资源化。E-mail：maohui@nwsuaf.edu.cn

Regulation of the pig manure composting process based on the different combined methods of medical stone and additives

Corresponding author: MAO Hui, maohui@nwsuaf.edu.cn

1. 材料与方法（Materials and methods）

1.1 试验材料与试剂

1.2 多孔掺碳Al2O3吸附剂的制备

1.3 多孔掺碳Al2O3吸附剂的表征方法

1.4 Cr（Ⅵ）的静态吸附实验

2. 结果与讨论（Results and discussion）

2.1 材料表征与分析

2.2 吸附性能

2.2.1 溶液的初始pH和Zeta电位的影响

2.2.2 Cr（Ⅵ）初始浓度的影响

2.2.3 共存阴离子的影响

2.3 吸附动力学

2.4 吸附等温线

2.5 多孔掺碳Al2O3吸附剂稳定性测试实验

2.6 吸附-解吸实验

2.7 吸附机理

3. 结论（Conclusion）

计量

出版历程

基于麦饭石与添加剂不同联用方式对猪粪堆肥过程的调控

通讯作者: 毛晖(1977—)，男，博士，教授。研究方向：农业废弃物资源化。E-mail：maohui@nwsuaf.edu.cn

作者简介: 贺仕磊(1997—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化。E-mail：1358672247@qq.com 1. 农业农村部西北植物营养与农业环境重点实验室，杨凌 712100 2. 西北农林科技大学资源环境学院，杨凌 712100

English Abstract

Regulation of the pig manure composting process based on the different combined methods of medical stone and additives

Corresponding author: MAO Hui, maohui@nwsuaf.edu.cn

全文HTML

1.1. 基本物料

1.2. 堆肥制作

1.3. 采样测定

2.1. 添加剂对堆肥过程温度的影响

2.2. 添加剂对堆肥过程pH的影响

2.3. 添加剂对堆肥过程TOC的影响

2.4. 添加剂对堆肥过程TKN的影响

2.5. 添加剂对堆肥过程不同气体(NH3、N2O、CO2、CH4)排放的影响

2.6. 添加剂对堆肥过程微生物群落的影响

2.7. 微生物群落与环境因子及处理组别的多元关系

目录

全文HTML

1.1. 基本物料

1.2. 堆肥制作

1.3. 采样测定

2.1. 添加剂对堆肥过程温度的影响

2.2. 添加剂对堆肥过程pH的影响

2.3. 添加剂对堆肥过程TOC的影响

2.4. 添加剂对堆肥过程TKN的影响

2.5. 添加剂对堆肥过程不同气体(NH3、N2O、CO2、CH4)排放的影响

2.6. 添加剂对堆肥过程微生物群落的影响

2.7. 微生物群落与环境因子及处理组别的多元关系

1.2 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的制备

1.3 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂的表征方法

2.5 多孔掺碳Al₂O₃吸附剂稳定性测试实验

作者简介: 贺仕磊(1997—)，男，硕士研究生。研究方向：废物资源化。E-mail：1358672247@qq.com
1. 农业农村部西北植物营养与农业环境重点实验室，杨凌 712100

2. 西北农林科技大学资源环境学院，杨凌 712100

2.5. 添加剂对堆肥过程不同气体(NH₃、N₂O、CO₂、CH₄)排放的影响

2.5. 添加剂对堆肥过程不同气体(NH₃、N₂O、CO₂、CH₄)排放的影响