Fe<sup>2+</sup>改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

鲁静; 李梦娟; 葛明桥

doi:10.12030/j.cjee.201811127

Fe²⁺改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

1.
江南大学纺织服装学院，无锡 214122
2.
江南大学，生态纺织教育部重点实验室，无锡 214122

作者简介: 鲁静(1994—)，女，硕士研究生。研究方向：废弃聚酯资源化再利用。E-mail：1017948178@qq.com

通讯作者: 葛明桥(1957—)，男，博士，教授。研究方向：废弃聚酯的资源化再利用。E-mail：ge_mingqiao@126.com

基金项目:
国家重点研发计划(2016YFB0302900)；中央高校基本科研业务费专项资金重点项目(JUSRP51723B)
中图分类号: X705

Preparation of Fe²⁺ modified activated carbon and its performance analysis of decolorization of polyester degradation products

1.
College of Textile and Clothing, Jiangnan University, Wuxi 214122, China
2.
Key Laboratory of Eco-Textiles, Ministry of Education, Jiangnan University, Wuxi 214122, China

Corresponding author: GE Mingqiao, ge_mingqiao@126.com

摘要: 针对聚酯降解产物的回收再利用问题，采用Fe²⁺对活性炭进行浸渍改性，并用于聚酯降解产物的脱色。通过比表面积测定、TG分析对改性前后的活性炭进行了表征；研究了改性时Fe²⁺浓度、超声时间及煅烧温度对活性炭的孔结构、表面官能团以及吸附性能的影响，并以此为基础，通过响应面实验优化了Fe²⁺对活性炭的改性工艺。结果表明，在Fe²⁺浓度为1.224 mol·L⁻¹，超声时间为4.93 h，且无煅烧的条件下，改性活性炭对染料的平均脱色率最高，可达93.483 5%，可在2 h内实现对聚酯降解产物的完全脱色，且其吸附容量比未改性活性炭提高了1.8 mg·g⁻¹。对改性前后的活性炭进行吸附热力学与吸附动力学实验，发现二者的吸附特征符合Langmuir吸附等温模型及拟二级动力学模型，其决定系数分别为0.990 5、0.997 1及0.999 3、0.999 7。这说明染料在活性炭上的吸附为均一单层分布，吸附过程中包含化学反应。使用Fe²⁺对活性炭进行浸渍改性后再对聚酯降解产物进行脱色，不仅能提高活性炭对染料的脱色效率，还能提高对其对染料的吸附容量。
- 聚酯降解 /
- 活性炭 /
- 吸附脱色 /
- 热力学 /
- 动力学
Abstract: In order to reuse the polyester degradation products effectively, Fe²⁺ was used to impregnating the activated carbon for decolorization of polyester degradation products. The fresh and modified activated carbon was characterized by specific surface area test and TGA analysis. The effects of Fe²⁺ concentration, ultrasonic time and calcination temperature on the pore structure, surface function groups and adsorption performance of the activated carbon were studied during the modification, and the response surface experiment was conducted to optimize activated carbon modification process by Fe²⁺. The results showed that he average decolorization rate of the modified activated carbon reached the highest value of 93.484% under the conditions of Fe²⁺ concentration of 1.224 mol·L⁻¹, ultrasonic time of 4.93 h and without calcination. The complete decorization occurred for the polyester degradation products within 2 h, and the adsorption capacity of modified activated carbon increased by 1.8 mg·g⁻¹ compared with the fresh activated carbon. The adsorption thermodynamics and kinetics experiments of activated carbon before and after modification were conducted. Their adsorption characteristics were in accordance with the Langmuir adsorption isotherm model and the pseudo second-order kinetic model, and the corresponding fitting correlation coefficients were 0.990 5, 0.997 1 and 0.999 3, 0.999 7, respectively. This indicated that the adsorption of the dye on activated carbon was a uniform single layer distribution, and the chemical reaction was contained in the adsorption process. Decolorization of polyester degradation products using Fe²⁺ modified activated carbon can not only improve the dyes decolorization efficiency, but also the adsorption capacity of dyes.
- degradation of polyester /
- activated carbon /
- adsorption decoloration /
- thermodynamics process /
- kinetic process

抗生素应用于多个领域，主要涉及医药和畜牧饲料行业。由于抗生素的滥用，导致环境中抗生素污染问题普遍存在^[1-3]，目前，在水环境^[4-6]、土壤^[7-9]、水产动物^[10]和植物^[11]中均检测到了多种抗生素。青霉素G(PCN)是由青霉菌产生的一种β-内酰胺类水溶性抗生素^[12]，其可阻止肽聚糖的产生从而破坏细菌细胞壁的合成^[13]，是最具抗菌活性的抗生素，现已被广泛用于治疗人类和动物的疾病中^[14]。PCN具有难以降解且含有生物毒性的特性，传统水处理方法难以完全对其产生作用，如果直接将其排放到水环境中，将会对生态环境以及人类构成较大威胁^[15-16]，因此，探索去除水环境中PCN的新方法十分必要。

O₃氧化是一种清洁的水处理技术，且具有无二次污染和经济可行等特点^[17]，可作为强氧化剂，对污水中的难降解有机物进行降解^[18]。有学者用O₃氧化降解垃圾渗滤液^[19]、有机氯农药^[20]和布洛芬^[21]等难降解有机物，结果表明，降解效果均十分明显。有研究^[22-24]表明，将H₂O₂与O₃联合时，H₂O₂会促进HO·的产生，从而使O₃的利用率以及降解效果均可得到显著提升。陈炜鸣等^[23]在采用O₃降解垃圾渗滤液浓缩液的过程中，发现添加0.13 mol·L⁻¹ H₂O₂能显著提升有机物的去除效果，且O₃利用率提升了22.29%，同时废水可生化性得到了明显改善，BOD₅/COD值由0.01提高到0.43。LI等^[25]采用O₃预处理氢化可的松制药废水，在H₂O₂/O₃的摩尔比为0.3的条件下，反应15 min后，COD去除率可达67%，COD去除率相对于单一O₃氧化体系提升了23%，证明添加适量H₂O₂可显著提高降解效果。虽然众多研究已经证明了O₃和O₃/H₂O₂法对难降解有机物的降解效果显著，但目前许多研究倾向于对工艺条件的优化，而对降解过程中的中间产物分析和降解规律的研究却相对较少。

基于此，本研究以难降解有机物PCN为目标，对其在O₃/H₂O₂体系中的降解规律及其相关的机理进行研究，对降解过程中的中间产物及可能的降解路径进行探讨，并根据实验数据对降解动力学过程进行分析，为该法处理水中PCN的工程应用提供参考。

1. 实验材料与方法

1.1 实验试剂

实验试剂包括PCN(1 650 U·mg⁻¹，阿拉丁)、H₂O₂(分析纯)、淀粉(分析纯)、甲酸(色谱级)、乙腈(色谱级)、NaOH(分析纯)、Na₂S₂O₃(分析纯)、KI(分析纯)。

1.2 实验设备与仪器

自制反应器、微波快速消解COD测定仪(GZ-WXJ-Ⅲ)、pH计(pHS-3C)、液相色谱仪(Agilent-1200，美国Agilent公司)、液质联用色谱仪(WATERS TQD,美国waters公司)、精密分析天平(FA1004)、傅里叶红外光谱仪器(Nicolet Nexus 410，美国Nicolet公司)、真空冷冻干燥机(LFD-56D10S)等。

自制有机玻璃材质反应器高度为200 mm，内径为90 mm，O₃由臭氧发生器(JZ110B-SJG)供给，采用微孔石英砂芯底层曝气，通过转子流量计控制流量，同时O₃产量使用碘量法进行测量。利用2个串联的吸收瓶组成尾气收集装置，对溢出尾气进行收集，定时在反应器中部取样。

1.3 实验方法

将PCN溶液加入反应器中均匀混合，在通入O₃前，加入适量H₂O₂并控制反应温度和pH，待臭氧发生器稳定工作后，调节气体流量为1.2 L·min⁻¹(臭氧产量为492 mg·h⁻¹)，反应开始后按时取样，然后用Na₂S₂O₃终止反应。样品经0.22 μm滤膜过滤后，测定其COD和ρ(PCN)。每次均设计重复实验，每个样品都进行平行测定，然后取其均值。

1.4 分析方法

使用HPLC对PCN的降解产物进行检测。具体实验条件为：Hypersil BDS C18色谱柱；流动相为超纯水(含0.1%甲酸)∶乙腈=50∶50(体积比)；流速为1.0 mL·min⁻¹；柱温为30 ℃；进样量为20 μL^[26]。质谱检测采用电喷雾电离源，在负离子模式下进行检测，扫描的质荷比m/z为100~700。O₃气相浓度采用碘量法(CJ/T 3028.2-1994)测定，COD采用重铬酸钾快速消解法进行测定。

2. 结果与讨论

2.1 pH对PCN和COD去除率的影响

在温度为20 ℃、ρ(PCN)为25 mg·L⁻¹、O₃气体流量为1.2 L·min⁻¹、H₂O₂投加量为7.84 mmol·L⁻¹的反应条件下，考察pH对PCN和COD去除效果的影响，结果如图1所示。由图1可知，在不同pH下，COD和PCN的去除效果差异明显，在酸性和中性条件下，COD去除效果相对较差，PCN去除速率缓慢，当pH升高时，反应去除速率也相应加快；在碱性反应环境下，去除效果显著提升，在反应5 min后，PCN去除率为92.5%，在反应3 h后，COD去除率为71.9%。这是因为pH会影响O₃/H₂O₂体系中HO·的产生效率，在酸性条件下，主要是O₃分子的氧化，而在碱性情况下，溶液中OH-会促进HO·的生成，此时主要以HO·氧化为主，反应速率得到了提升，具体反应如式(1)~式(3)所示。

图 1 pH对PCN、COD去除率的影响

Figure 1. Effect of pH on the removal rates of PCN and COD

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${{\rm{O}}_3} + {\rm{O}}{{\rm{H}}^ - } \to {\rm{HO}}_2^ - + {{\rm{O}}_2}$

$(1)$

${{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \leftrightarrow {\rm{HO}}_2^ - + {{\rm{H}}^ + }$

$(2)$

${{\rm{O}}_3} + {\rm{HO}}_2^ - \to {\rm{HO}} \cdot + {\rm{O}}_2^ - + {{\rm{O}}_2}$

$(3)$

此外，在碱性环境中，H₂O₂更容易离解生成 ${\rm{HO}}_2^ -$ ，而 ${\rm{HO}}_2^ -$ 又是HO·的诱发剂，所以可促进HO·的生成，进而加快氧化速率^[23]。

2.2 O₃投加量对PCN和COD去除率的影响

在温度为20 ℃、ρ(PCN)为25 mg·L⁻¹、pH=10，H₂O₂投加量为7.84 mmol·L⁻¹的反应条件下，考察O₃投加量对PCN和COD去除效果的影响，结果如图2示。由图2可知，O₃投加量对去除PCN和COD的影响较大，当流量由0.3 L·min⁻¹(O₃产量为123 mg·h⁻¹)升至1.5L·min⁻¹(O₃产量为615 mg·h⁻¹)时，随着O₃投加量的不断增加，PCN和COD的去除率也不断提升，当O₃流量为1.5 L·min⁻¹时，PCN和COD去除效果达到最佳。在反应5 min后，PCN去除率为95.83%，在反应3 h后，COD去除率为72.8%。由图2还可看出，在1.2 L·min⁻¹(O₃产量为492 mg·h⁻¹)和1.5 L·min⁻¹反应条件下，PCN和COD的去除效果无明显差异，PCN和COD的去除率增幅明显降低，原因可能是，当水中O₃溶解度达到最大时，O₃的利用率将会降低，未参加反应的O₃分子将会直接从液相转移至气相中，故导致无法继续提高降解效能。所以本实验最佳O₃流量设定为1.2 L·min⁻¹，以避免造成O₃的浪费。

图 2 O₃投加量对PCN、COD去除率的影响

Figure 2. Effect of O₃ on the removal rates of PCN and COD

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2.3 H₂O₂投加量对PCN和COD去除率的影响

在温度为20 ℃、ρ(PCN)为25 mg·L⁻¹、pH=10、O₃气体流量为1.2 L·min⁻¹的条件下，考察H₂O₂投加量对PCN和COD去除效果的影响，结果如图3所示。由图3可知，在O₃/H₂O₂体系氧化PCN的过程中，PCN能在较短时间内快速被氧化成中间产物，而中间产物的氧化速率则较为缓慢，但H₂O₂的促进效果明显。当H₂O₂的投加量由0升至7.84 mmol·L⁻¹时，PCN和COD的去除率也相应随之升高。在反应5 min后，PCN去除率为100%，增幅为37.4%；在反应3 h后，COD去除率为71.9%，增幅为26.3%。相比于单独的O₃体系，添加双氧水能显著提升COD和PCN的去除率，这是由于O₃和H₂O₂之间存在协同机制，适量双氧水可促进氧化过程中HO·的生成，从而提升反应效果^[3]。具体反应如式(4)所示。

图 3 H₂O₂投加量对PCN、COD去除率的影响

Figure 3. Effect of H₂O₂ dosage on the removal rates of PCN and COD

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${{\rm{O}}_3} + 2{{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \to 2{\rm{HO}} \cdot + 2{{\rm{O}}_2}$

$(4)$

由图3可看出，当H₂O₂投加量大于7.84 mmol·L⁻¹时，COD去除率略微下降。这可能是由于反应体系中多余的H₂O₂成为了HO·的捕获剂，从而降低了HO·氧化有机物的效率^[22-23]。具体反应机理如式(5)所示。

${{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} + 2{\rm{HO}} \cdot \to 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} + {{\rm{O}}_2}$

$(5)$

2.4 温度对PCN去除率的影响

在ρ(PCN)为25 mg·L⁻¹、pH为10、H₂O₂投加量为7.84 mmol·L⁻¹、O₃气体流量为1.2 L·min⁻¹的条件下，考察温度对PCN去除效果的影响，结果如图4所示。由图4可知：在10~30 ℃时，随着温度的上升，PCN去除速率也逐渐加快，去除速率由8.11 mg·(L·min)⁻¹增至17.34 mg·(L·min)⁻¹；但当温度为40 ℃时，PCN去除速率明显降低。原因可能是：当反应温度升高时，加快了分子之间的运动，加速了HO·的生成和O₃在水中的扩散速率，从而提升了PCN去除速率。但当温度继续升高时，H₂O₂的自分解效果加剧，且O₃在溶液中的溶解度也有所降低，导致去除速率明显减缓。

图 4 不同温度对PCN去除率的影响

Figure 4. Effect of different temperature on the removal rate of PCN

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2.5 反应体系中pH的变化

在温度为20 ℃、ρ(PCN)为25 mg·L⁻¹、pH为10，O₃气体流量为1.2 L·min⁻¹、H₂O₂投加量为7.84 mmol·L⁻¹的条件下，考察O₃/H₂O₂反应体系中pH的变化趋势，结果如图5所示。由图5可知，在O₃氧化PCN的过程中，反应体系pH随反应时间的延长呈下降趋势，在反应3 h后，pH由10下降至6.8，最终反应溶液呈弱酸性，这可能是由于在降解过程中产生了酸性中间产物，从而导致pH的下降。这与红外光谱和LC-MS的分析结论相一致。体系pH的降低不利于反应的进行，这可能也是反应过程中反应速率均呈先快后慢的变化趋势的原因。

图 5 反应体系中pH的变化

Figure 5. Changes of pH in the reaction system

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2.6 表观动力学方程的建立

通过大量的实验得出最优pH和温度，研究O₃、H₂O₂和PCN初始浓度对氧化过程中PCN浓度衰减的影响，结果如表1所示，降解动力学方程见式(6)。

表 1 不同反应物的初始浓度对反应速率的影响

Table 1. Effect of initial concentration of different reactants on reaction rate

序号	反应物初始浓度/(mg·L⁻¹)			T/K	初始速率/(mg·(L·min)⁻¹)	拟合方程
序号	PCN	O₃	H₂O₂	T/K	初始速率/(mg·(L·min)⁻¹)	拟合方程
1	25	8.2	266.4	303.15	13.87	y=0.358 9x−2.901 9R²=0.996 1
2	50	8.2	266.4	303.15	17.76
3	75	8.2	266.4	303.15	20.22
4	100	8.2	266.4	303.15	23.29
5	25	2.05	266.4	303.15	5.31	y=0.697 9x−1.756 4R²=0.997 6
6	25	4.1	266.4	303.15	8.25
7	25	6.15	266.4	303.15	11.4
8	25	8.2	266.4	303.15	13.87
9	25	8.2	66.6	303.15	8.84	y=0.323 3x−3.701 1R²=0.999 8
10	25	8.2	133.2	303.15	11.12
11	25	8.2	199.8	303.15	12.6
12	25	8.2	266.4	303.15	13.87
13	25	8.2	266.4	283.15	8.11	—
14	25	8.2	266.4	293.15	13.87
15	25	8.2	266.4	303.15	17.34

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$- {\rm{d}}{C_{{\rm{PCN}}}}/{\rm{d}}t = {k_0}{\rm{exp}}\left( { - {E_{\rm{a}}}/RT} \right) \cdot C_{{\rm{PCN}}}^\alpha \cdot C_{{{\rm{O}}_3}}^\beta \cdot C_{{{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2}}^\gamma$

$(6)$

式中：α、β、γ分别为PCN、O₃、H₂O₂的反应级数；C_PCN、C_O₃、C_H₂O₂分别为PCN、O₃、H₂O₂的初始浓度，mol·L⁻¹；E_a为反应活化能，kJ·mol⁻¹；k₀为指前因子，mol·(L·s)⁻¹；R为气体常数，取值8.314 J·(mol·K)⁻¹；T为反应温度，℃。

根据表1的数据并结合表观动力学计算原理，可计算出PCN、O₃和H₂O₂反应物的反应级数，其数值分别为α=0.367、β=0.697 3、γ=0.323 3。

由于总反应速率常数k=k₀exp(-E_a/RT)，两侧一起取对数可得式(7)。据T和k相应值可得图6。计算得到E_a=27.59 kJ·mol⁻¹，k₀=0.052 mol·(L·s)⁻¹，因此，得出总动力学方程，见式(8)。

图 6 反应速率常数与温度的关系

Figure 6. Relationship between the rate constant and temperature

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${\rm{ln}}k = - \left( {{E_{\rm{a}}}/R} \right)\left( {1/T} \right) + {\rm{ln}}{k_0}$

$(7)$

$\begin{split} - {\rm{d}}{C_{{\rm{PCN}}}}/{\rm{d}}t = & 0.052{\rm{exp}}\left( { - 27{\rm{ }}594.9/RT} \right) \cdot \\ & C_{{\rm{PCN}}}^{0.367} \cdot C_{{{\rm{O}}_3}}^{0.697{\rm{ }}3} \cdot C_{{{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2}}^{0.323{\rm{ }}3} \end{split}$

$(8)$

本动力学模型是依据反应物初始浓度对降解速率的影响而建立的，对于整个降解过程而言，模型可能会高估反应速率。由式(8)可知，O₃的反应级数为0.697 9，高于PCN (0.358 9)和H₂O₂ (0.335 4)的反应级数，说明降解过程中O₃初始浓度对反应速率的影响最大。原因可能是，在O₃氧化降解PCN的过程中，存在O₃分子直接氧化和HO·氧化2种氧化方式，反应过程中只要有O₃就能氧化有机物，而H₂O₂与O₃反应只能加快HO·的生成。此外，反应活化能 (E_a=27.59 kJ·mol⁻¹)较低，说明该反应容易发生。

2.7 PCN降解前后红外光谱分析

将PCN溶液及其氧化降解的最终产物进行冷冻干燥后进行红外光谱检测，结果如图7所示。在PCN红外光谱图中，1 773.7 cm⁻¹为—COOH中的C=O的伸缩振动峰，3 353.6 cm⁻¹为—COOH中的O—H的伸缩振动峰；1 495.5、1 617.9和2 959.7 cm⁻¹为苯环结构对应的吸收峰，650~1 000 cm⁻¹为苯环上的C—H取代伸缩振动峰；而1 697.5 cm⁻¹为酰胺结构的C=O的伸缩振动；1 307 cm⁻¹处为—(CH₃)₂的吸收峰。

图 7 PCN及其降解产物的红外光谱图

Figure 7. Infrared spectra of PCN and its degradation products

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由图7可知，PCN在氧化前后的谱图有着明显差异，在1 450~1 620 cm⁻¹和3 000 cm⁻¹处苯环骨架吸收峰消失，这说明氧化破坏了PCN的苯环结构。在2 421 cm⁻¹处出现了新的吸收峰，这说明在氧化过程中可能有含叁键或者累积双键的物质产生。在1 697.5 cm⁻¹处的酰胺结构吸收峰消失不见，说明氧化反应破坏了PCN的抑菌结构β-内酰胺环，从而使PCN的抑菌性减弱^[27-28]。在1 385.7 cm⁻¹处的峰强度有明显增大，这说明原—(CH₃)₂结构仍存在，吸收峰在3 449.5 cm⁻¹处出现，有可能是伯胺官能团的不对称伸缩振动与—COOH上O—H的伸缩振动，说明最终产物中可能含有胺类化合物。在1 789.5 cm⁻¹和833.2 cm⁻¹处分别出现羧酸的C=O的伸缩振动和O—H的弯曲振动，这表明最终产物中可能含有酸类化合物，这是导致反应中pH下降的原因。

2.8 PCN降解产物分析

对PCN的降解产物进行LC-MS检测，PCN及其降解产物的总离子流图如图8和图9所示。结果表明，PCN及其降解产物得到了较好的分离，降解后没有检测到PCN的出峰，说明PCN已被完全降解，离子流图显示了PCN降解产物的变化；综合FT-IR的表征结果，对降解产物进行了质谱分析，推测出PCN降解产物可能的分子结构(表2)。

表 2 PCN及其降解产物的质谱数据

Table 2. Mass spectrometry data of PCN and its degradation products

物质	分子式	保留时间/min	离子质荷比
青霉噻唑酸	C₁₆H₂₁N₂O₅S	0.841	352
青霉素钠	C₁₆H₁₈N₂O₄S	1.753	334
去羧青霉素噻唑酸	C₁₅H₂₀N₂O₃S	0.505	308
6-氨基青霉噻唑酸	C₈H₁₄N₂O₄S	0.407	234
青霉胺	C₅H₁₁NO₂S	0.488	149
化合物1	C₁₀H₁₁NO₃	0.515	193
化合物2	C₈H₁₆N₂O₆S	0.488	267
化合物3	C₇H₁₅NO₅S	0.339	225

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图 8 PCN的离子流图

Figure 8. PCN ion flow diagram

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图 9 PCN降解产物离子流图

Figure 9. Ion flow diagram of PCN degradation products

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在O₃降解PCN的过程中，可能有HO·氧化以及水解等非常复杂的反应存在。在碱性条件下，PCN的β-内酰胺环容易水解打开生成青霉噻唑酸；经脱酸反应后，可能生成去羧青霉噻唑酸；同时在HO·的强氧化能力下，青霉噻唑酸可能进一步被氧化降解成6-氨基青霉噻唑酸、青霉胺和其他未知产物；中间产物也可能最终矿化成为CO₂和H₂O。根据中间产物分析，推测PCN可能的降解路径如图10所示。

图 10 PCN可能的降解路径图

Figure 10. Possible degradation path of PCN

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根据LC-MS对产物的分析结果，并结合红外光谱表征结果可知，PCN降解前后的官能团结构发生了较大的变化，氧化使PCN的β-酰胺环被破坏，这也解释了PCN及其降解产物的抑菌性消失或者减弱的原因。

3. 结论

1) O₃和H₂O₂有显著的协同作用，能明显加快反应速率，显著提升COD和PCN的去除率。在初始ρ(PCN)：25 mg·L⁻¹，pH=10、O₃投加量为1.48 g·L⁻¹、H₂O₂投加量为7.84 mmol·L⁻¹、温度为20 ℃的条件下，反应10 min后，PCN被完全去除，反应3 h后，COD去除率为71.9%。这说明O₃/H₂O₂体系能有效氧化降解PCN和降解过程中产生的中间产物。

2)通过数据的拟合，得到了O₃/H₂O₂降解PCN的反应动力学方程，O₃的反应级数为0.697 3，高于PCN(0.367)和H₂O₂(0.323 3)的反应级数，说明在降解过程中，O₃初始浓度对反应速率的影响最大；此反应的活化能(E_a=27.59 kJ·mol⁻¹)较低，说明此反应容易发生。

3)根据LC-MS和红外光谱检测结果得出，PCN分子结构在降解前后发生了明显变化，PCN的抑菌结构β-内酰胺环被破坏。此外，降解产物中含有酸性物质，这会导致反应体系pH下降，从而不利于O₃反应的进行。

图 1 分散红60紫外光谱图及标准曲线

Figure 1. Ultraviolet spectrum and standard curve of DR60

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图 2 不同浓度Fe²⁺改性AC的N₂吸附等温线及孔径分布图

Figure 2. Adsorption isotherms and pore size distribution of AC modified by Fe²⁺ with different concentrations

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图 3 不同超声时间下改性AC的N₂吸附等温线及孔径分布图

Figure 3. N₂ adsorption isotherms and pore size distribution of modified AC at different ultrasonic time

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图 4 不同煅烧温度下改性AC的N₂吸附等温线及孔径分布图

Figure 4. N₂ adsorption isotherms and pore size distribution of modified AC at different calcination temperatures

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图 5 不同Fe²⁺浓度下改性AC的DTG曲线

Figure 5. DTG curves of modified ACs by Fe²⁺ at different concentrations

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图 6 不同超声时间下改性AC的DTG曲线

Figure 6. DTG curves of modified ACs at different ultrasonic times

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图 7 不同煅烧温度下改性AC的DTG曲线

Figure 7. DTG curves of modified ACs at different calcination temperatures

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图 8 改性AC对DR60的吸附曲线及Fe²⁺浓度对平均脱色率的影响

Figure 8. Adsorption curve of modified AC for DR60 and effect of Fe²⁺ concentration on the average decolorization rate

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图 9 改性AC对DR60的吸附曲线及超声时间对平均脱色率的影响

Figure 9. Adsorption curve of modified AC for DR60 and effect of ultrasonic time on the average decolorization rate

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图 10 改性AC对DR60的吸附曲线及煅烧温度对平均脱色率的影响

Figure 10. Adsorption curve of modified AC for DR60 and effect of calcination temperature on the average decolorization rate

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图 11 Langmuir和Freundlich等温线拟合

Figure 11. Fitting liners of Langmuir and Freundlich models

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图 12 拟一级动力学曲线和拟二级动力学曲线

Figure 12. Fitting liners of pseudo-first order and pseudo-secondary order kinetics

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表 1 活性炭改性实验条件

Table 1. Modification conditions of AC

实验组	Fe²⁺浓度/(mol·L⁻¹)	超声时间/h	煅烧温度/℃
1	0.2、0.4、0.8、1.6	0.5	无煅烧
2	0.8	1、2、4、8	无煅烧
3	0.8	4	350、550、750、950

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表 2 响应面实验设计及实验结果汇总

Table 2. Design and results of response surface experiment

实验编号	编码(实验)水平		120 min平均脱色率/%
实验编号	离子浓度/(mol·L⁻¹)	超声时间/h	120 min平均脱色率/%
1	−1(0.8)	−1(4)	87.318 6
2	−1(0.8)	1(6)	84.916 0
3	1(1.6)	−1(4)	88.316 8
4	1(1.6)	1(6)	87.542 1
5	0(1.2)	−1.41(3.59)	86.032 3
6	0(1.2)	1.41(6.41)	85.190 2
7	−1.41(0.636)	0(5)	85.845 3
8	1.41(1.764)	0(5)	85.765 6
9	0(1.2)	0(5)	95.429 6
10	0(1.2)	0(5)	94.546 4
11	0(1.2)	0(5)	93.686 2
12	0(1.2)	0(5)	92.843 5
13	0(1.2)	0(5)	94.705 7

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表 3 不同浓度Fe²⁺离子改性AC孔径结构数据

Table 3. Data of pore structure of ACs modified by Fe²⁺ with different concentrations

样品	比表面积/(m²·g⁻¹)	微孔表面积/(m²·g⁻¹)	中孔表面积/(m²·g⁻¹)	总孔容/(cm²·g⁻¹)	微孔孔容/(cm²·g⁻¹)
AC	1 255.144 9	620.843 4	634.301 5	0.392 7	0.312 2
AC-Fe²⁺-0.2 mol·L⁻¹	1 152.140 9	552.206 6	599.934 2	0.379 6	0.290 4
AC-Fe²⁺-0.4 mol·L⁻¹	1 113.631 7	527.849 6	585.728 1	0.363 0	0.275 9
AC-Fe²⁺-0.8 mol·L⁻¹	1 132.991 7	540.272 5	592.719 2	0.368 2	0.282 0
AC-Fe²⁺-1.6 mol·L⁻¹	1 166.269 5	551.380 0	614.889 5	0.374 7	0.287 6

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表 4 不同超声时间下Fe²⁺改性AC孔径结构数据

Table 4. Data of pore structure of modified ACs at different ultrasonic time

样品	比表面积/(m²·g⁻¹)	微孔表面积/(m²·g⁻¹)	中孔表面积/(m²·g⁻¹)	总孔容/(cm²·g⁻¹)	微孔孔容/(cm²·g⁻¹)
AC	1 255.144 9	620.843 4	634.301 5	0.392 7	0.312 2
AC-Fe²⁺-1 h	1 143.085 0	551.982 8	591.102 2	0.372 0	0.290 2
AC-Fe²⁺-2 h	1 178.305 9	587.138 6	591.167 3	0.361 2	0.294 5
AC-Fe²⁺-4 h	1 229.154 8	583.239 3	645.915 5	0.397 1	0.304 9
AC-Fe²⁺-8 h	1 163.558 3	556.831 4	606.726 9	0.385 0	0.292 7

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表 5 不同煅烧温度Fe²⁺改性AC孔径结构数据

Table 5. Data of pore structure of modified ACs at different calcination temperatures

样品	比表面积/(m²·g⁻¹)	微孔表面积/(m²·g⁻¹)	中孔表面积/(m²·g⁻¹)	总孔容/(cm²·g⁻¹)	微孔孔容/(cm²·g⁻¹)
AC	1 255.144 9	620.843 4	634.301 5	0.392 7	0.312 2
AC-Fe²⁺-350 ℃	1 134.926 7	540.431 2	594.495 5	0.373 6	0.285 3
AC-Fe²⁺-550 ℃	1 047.606 2	525.750 4	521.855 9	0.320 3	0.274 6
AC-Fe²⁺-750 ℃	1 210.382 9	576.059 4	634.323 4	0.392 9	0.301 0
AC-Fe²⁺-950 ℃	920.449 4	507.856 8	412.592 6	0.250 9	0.265 4

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表 6 响应面法优化Fe²⁺改性活性炭方差分析结果

Table 6. Variance analysis result of optimization of modified activated carbon by response surface methodology

变异来源	平方和	自由度	均方	F	P
模型	194.83	4	48.71	37.70	<0.000 1(显著)
X₁	1.54	1	1.54	1.19	0.306 5
X₂	2.39	1	2.39	1.85	0.210 7
$X_1^2$	105.26	1	105.26	81.48	<0.000 1
$X_2^2$	110.53	1	110.53	85.56	<0.000 1
残差	10.33	8	1.29
失拟项	6.35	4	1.59	1.59	0.331 1(不显著)
纯误差	3.98	4	1.00
总值	205.17	12

变异来源	平方和	自由度	均方	F	P
模型	194.83	4	48.71	37.70	<0.000 1(显著)
X₁	1.54	1	1.54	1.19	0.306 5
X₂	2.39	1	2.39	1.85	0.210 7
$X_1^2$	105.26	1	105.26	81.48	<0.000 1
$X_2^2$	110.53	1	110.53	85.56	<0.000 1
残差	10.33	8	1.29
失拟项	6.35	4	1.59	1.59	0.331 1(不显著)
纯误差	3.98	4	1.00
总值	205.17	12

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表 7 Langmuir模型和Freundlich模型拟合结果

Table 7. Fitting results of Langmuir and Freundlich models

样品	Langmuir			Freundlich
样品	R²	Q/(mg·g⁻¹)	b/(L·mg⁻¹)	R²	n	k_f
AC	0.990 5	208.333 3	0.115 7	0.900 1	0.416 9	39.026 5
AC-Fe²⁺-max	0.997 1	196.078 4	0.784 6	0.946 9	0.239 0	84.842 8

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表 8 拟一级动力学和拟二级动力学拟合结果

Table 8. Fitting results of pseudo-first order and pseudo-secondary order kinetics

样品	q_e,exp/(mg·g⁻¹)	拟一级动力学				拟二级动力学
样品	q_e,exp/(mg·g⁻¹)	k₁/h⁻¹	q_e,cal/(mg·g⁻¹)	R²	Δq/%	k₂/(g·mg·h⁻¹)	q_e,cal/(mg·g⁻¹)	R²	Δq/%
AC	42.289	0.435	35.486	0.948 4	16.560	0.021	45.683	0.999 3	8.026
AC-Fe-max	43.907	0.489	34.231	0.935 7	22.037	0.031	46.468	0.999 7	5.833

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期刊类型引用(1)

1.	彭智昊，郭兴强，于双，黄光群，史苏安，何雪琴. 规模化好氧堆肥底部曝气系统管道内流场仿真与试验. 农业工程学报. 2024(08): 198-206 . 百度学术

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图( 12) 表( 8)

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施引文献: 4

1. 实验材料与方法
1.1 实验试剂
1.2 实验设备与仪器
1.3 实验方法
1.4 分析方法
2. 结果与讨论
2.1 pH对PCN和COD去除率的影响
2.2 O3投加量对PCN和COD去除率的影响
2.3 H2O2投加量对PCN和COD去除率的影响
2.4 温度对PCN去除率的影响
2.5 反应体系中pH的变化
2.6 表观动力学方程的建立
2.7 PCN降解前后红外光谱分析
2.8 PCN降解产物分析
3. 结论

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聚酯(PET)是目前最常用的聚合物之一，它被广泛用于制造纤维、织物及其他产品，如饮料瓶、照相胶片等^[1-3]。然而，随着聚酯使用量的增加，其不可生物降解的特性使得其回收利用成为了环境保护的一大关注点^[4]。在PET的回收方法中，乙二醇醇解所得产物能用于生产各类产品，如疏水性纺织染料^[2]、聚氨酯泡沫^[5]、醇酸树脂^[6-7]等，已被科学研究及工业生产广泛采用。有研究^[8-12]发现，乙二醇醇解PET的主要产物是对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。尽管BHET用途广泛，但聚酯面料中含有的染料会残留在BHET晶体中，使其应用受到了限制，如将其用于生产再生聚酯纤维时，BHET中所含染料会直接影响再生聚酯的颜色。目前，国内外鲜有对聚酯降解产物脱色的报道，工业上主要使用纯度高及颜色浅的聚酯瓶片来生产再生聚酯产品，因此，找到一种经济的方法，来实现对聚酯面料降解产物的有效脱色是聚酯循环再利用中亟待解决问题。

目前，常用的染料废水脱色技术主要包括臭氧氧化法、超滤法、氧化法、光化学降解法和吸附法^[13-16]。在这些方法中，吸附是最有效的方法之一，并已成功用于去除废水中的染料^[17]。作为多孔材料，活性炭(AC)通常具有良好的内部孔结构、高比表面积以及位于外表面和内表面的一定量的化学官能团^[18-19]。因此，它在分离多种化合物方面是非常有效的，并且已被广泛用作废水处理中的吸附剂^[20-22]。但是，它在生产过程中形成的非极性特征限制了其应用^[23]。已经有研究^[24]采取各种处理方法来使AC成为极性更强的材料，包括酸碱改性，离子改性和微波改性等。其中，离子改性已被用于在AC上引入金属化合物和金属颗粒等，以提高其对水中氟化物，氰化物，和重金属砷等的吸附容量。

为实现对BHET脱色的同时不破坏其分子结构，本研究选用活性炭对其进行吸附脱色，并采用FeSO₄·7H₂O对活性炭进行了离子改性，以提高其对BHET中所含染料的吸附性能；在探究离子浓度、超声时间、煅烧温度对活性炭物理及化学性能的影响的基础上，通过中心组合法设计2因素3水平的响应面实验，以优化活性炭的改性工艺，从而提高其对染料的脱色效率；最后，通过吸附热力学与动力学实验，分析了染料在AC上吸附的机理及吸附容量变化，以实现活性炭在BHET脱色中的最大化利用。

3. 结论

1) AC表面羧基及内酯基的含量会随着改性时FeSO₄浓度的增加而增加，而AC中FeSO₄的含量会随着超声时间的增加而增加；同时，改性AC的比表面积随着超声时间的增加呈现出先上升后下降的趋势，在超声4 h改性条件下其比表面积与未改性AC仅相差26 m²·g⁻¹；高温煅烧会使得AC表面各种官能团在不同程度上分解，包括负载在AC表面的FeSO₄，煅烧同时也会破坏AC的孔结构，使其比表面积等各项参数值下降。

2)在3组改性AC对BHET脱色实验中，120 min内平均脱色率随着改性浓度和超声时间的增加均呈现出先上升后下降的趋势，在AC-Fe²⁺-0.8 mol·L⁻¹和AC-Fe²⁺-4 h条件下脱色率可达到最大值，且未煅烧的2组改性AC在120 min内平均脱色率均高于未改性AC，煅烧后改性AC的脱色性能下降到低于未改性AC的水平。

3)在Fe²⁺浓度为1.224 mol·L⁻¹，超声时间为4.93 h，且无煅烧的条件下，改性AC对DR60的120 min内平均脱色率可达93.48%，可实现对BHET的完全脱色。

4) AC及AC-Fe²⁺-max的吸附热力学与吸附动力学实验结果表明，二者的吸附特征均更符合Langmuir吸附等温模型及二级动力学模型，DR60在AC及AC-Fe²⁺-max上的吸附为均一单层分布，吸附过程中包含化学反应，AC-Fe²⁺-max吸附容量相较于未改性AC提高了1.8 mg·g⁻¹。

参考文献 (33)

Fe2+改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

作者简介: 鲁静(1994—)，女，硕士研究生。研究方向：废弃聚酯资源化再利用。E-mail：1017948178@qq.com

通讯作者: 葛明桥(1957—)，男，博士，教授。研究方向：废弃聚酯的资源化再利用。E-mail：ge_mingqiao@126.com

Preparation of Fe2+ modified activated carbon and its performance analysis of decolorization of polyester degradation products

Corresponding author: GE Mingqiao, ge_mingqiao@126.com

1. 实验材料与方法

1.1 实验试剂

1.2 实验设备与仪器

1.3 实验方法

1.4 分析方法

2. 结果与讨论

2.1 pH对PCN和COD去除率的影响

2.2 O3投加量对PCN和COD去除率的影响

2.3 H2O2投加量对PCN和COD去除率的影响

2.4 温度对PCN去除率的影响

2.5 反应体系中pH的变化

2.6 表观动力学方程的建立

2.7 PCN降解前后红外光谱分析

2.8 PCN降解产物分析

3. 结论

期刊类型引用(1)

其他类型引用(3)

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出版历程

Fe2+改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

通讯作者: 葛明桥(1957—)，男，博士，教授。研究方向：废弃聚酯的资源化再利用。E-mail：ge_mingqiao@126.com

作者简介: 鲁静(1994—)，女，硕士研究生。研究方向：废弃聚酯资源化再利用。E-mail：1017948178@qq.com 1. 江南大学纺织服装学院，无锡 214122 2. 江南大学，生态纺织教育部重点实验室，无锡 214122

English Abstract

Preparation of Fe2+ modified activated carbon and its performance analysis of decolorization of polyester degradation products

Corresponding author: GE Mingqiao, ge_mingqiao@126.com

全文HTML

1.1. 实验试剂

1.2. 实验仪器

1.3. 实验方法

1.4. 分析方法

2.1. 改性对活性炭物理及化学性质的影响

2.2. 单因素对改性活性炭吸附DR60的影响

2.3. 响应面实验结果分析

2.4. 改性活性炭的吸附热力学与动力学

目录

全文HTML

1.1. 实验试剂

1.2. 实验仪器

1.3. 实验方法

1.4. 分析方法

2.1. 改性对活性炭物理及化学性质的影响

2.2. 单因素对改性活性炭吸附DR60的影响

2.3. 响应面实验结果分析

2.4. 改性活性炭的吸附热力学与动力学

Fe²⁺改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

Preparation of Fe²⁺ modified activated carbon and its performance analysis of decolorization of polyester degradation products

2.2 O₃投加量对PCN和COD去除率的影响

2.3 H₂O₂投加量对PCN和COD去除率的影响

Fe²⁺改性活性炭的制备及其对聚酯降解产物的脱色性能分析

作者简介: 鲁静(1994—)，女，硕士研究生。研究方向：废弃聚酯资源化再利用。E-mail：1017948178@qq.com
1. 江南大学纺织服装学院，无锡 214122

2. 江南大学，生态纺织教育部重点实验室，无锡 214122

Preparation of Fe²⁺ modified activated carbon and its performance analysis of decolorization of polyester degradation products