油田油泥与煤在流化床中的混烧

林炳丞; 吴平; 吴丽萍; 林诚乾; 欧阳璐; 张琦; 黄群星

doi:10.12030/j.cjee.201710057

油田油泥与煤在流化床中的混烧

1.
浙江大学热能工程研究所，能源清洁利用国家重点实验室，杭州 310027
2.
新疆宇澄热力股份有限公司，克拉玛依 834000
3.
浙江物华天宝能源环保有限公司，杭州 310007
基金项目:
克拉玛依市科技计划项目（sk2016-34）

Co-combustion of oily sludge and coal in fluidized bed

1.
State Key Laboratory of Clean Energy Utilization, Institute for Thermal Power Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China
2.
Xinjiang Yucheng Heat Power Co.Ltd., Kelamayi 834000, China
3.
Zhejiang Best Energy and Environment Co.Ltd., Hangzhou 310007, China
Fund Project:

摘要: 基于小型流化床焚烧实验平台，通过含油污泥与煤混合燃烧，分析气体污染物排放浓度以及灰渣特性。含油污泥与煤混烧后NOx、SO2的排放浓度均低于危险废物焚烧排放标准。根据灰渣中组分分析，煤中碱金属化合物能抑制SO2的排放。渣样的浸出毒性均在标准范围内，灰样的浸出毒性高于渣样，主要因为飞灰中更容易富集挥发和易溶形态的重金属。基于小试实验的结果，油泥在小型流化床上的燃烧不充分导致了CO排放浓度较高，且灰的灼减率较高，因此，在后续中试以及示范工程中，应保证油泥的充分燃烧，为灰渣的综合利用提供理论基础。
- 含油污泥 /
- 煤 /
- 混烧 /
- 污染物排放 /
- 灰渣特性 /
- 流化床
Abstract: The co-combustion experiment of oily sludge and coal was carried out on a lab-scale fluidized bed incineration test platform to investigate the emission of gas pollutants and the characteristics of ash and residue. Results showed that the emission of NOx and SO2 was lower than the emission standards for hazardous waste incineration, which was due to the inhibition of SO2 emission by the alkali metal compounds in coal. The leaching toxicity of the residue was within the standard range. However, the leaching toxicity of the ash was higher than that of residue, due to the fact that the heavy metals in volatile and soluble forms were more likely to be concentrated in ash. The CO emission far exceeded the standard value and the ignition loss of ash was high, which was possibly attributed to the insufficient combustion of oily sludge in the lab-scale fluidized bed. Therefore, it is important to achieve the sufficient incineration of oily sludge in the subsequent pilot and demonstration projects. Results can provide theoretical support for the comprehensive utilization of ash and residue.
- oily sludge /
- coal /
- co-combustion /
- pollutants emission /
- ash characteristics /
- fluidized bed

含油污泥（以下简称“油泥”）是在油田开发生产，原油储存、运输、精炼等过程中，由于事故、滴漏、自然沉降等原因产生的一种固体危险废弃物^[1]。根据油泥的来源，可将其分为油田油泥、炼化油泥和储运油泥，其中油田油泥的产生途径又包括落地油泥、钻井废弃泥浆、采油注水系统沉降油泥^[2]。油泥成分复杂，含有大量老化原油、沥青质、化学药剂、水分和杂质颗粒等^[3]，还包括大量病原菌、重金属等难降解的有毒有害物质^[4]，会对土壤、水体、人体产生不同程度的危害，已被《国家危险废物名录》列为危险废物（编号HW08）。在中国，每年产生的油泥约有1 000 000 t^[5]，因此，油泥的减量化、无害化、资源化处置受到了广泛关注。

目前，油泥的处理方法包括机械分离法、溶剂萃取法、微波处理法、生物法和焚烧法等^[6-9]。传统机械分离法受到油泥高黏度的限制，往往无法将原油有效地分离出来^[10]，若含油率达不到离心分离要求，采用传统处理方法则是资源的浪费。而溶剂萃取法、微波处理法等因其高成本以及处理规模限制不适用于工业化应用^[7-8]。按照《危险废物处置工程技术导则》（HJ 2042-2014）中的危险废物处置技术选择原则，易燃性废物宜优先选择焚烧处置技术，并应根据焚烧条件选择预处理方式。焚烧法具有废物减容量大、热量加以利用且多种有害物质几乎除去的特征，安全性好^[11]。李广生^[12]通过对油泥焚烧系统的热力计算和经济分析，论证了流化床焚烧炼化油泥在技术上是可行的。王锦等^[13]发现油泥热值接近甚至高于一些地区的燃煤热值，且其燃烧产生的氮氧化物和硫氧化物的浓度与燃煤接近。近几年，许多学者发现油泥和煤混合燃烧是经济有效的油泥处理方法。陈云华等^[14]将油泥固化后与燃煤混合进锅炉燃烧，发现可以减少燃煤用量，并大幅减少二氧化硫排放量。刘晓辉等^[15]利用TG-DTG技术分析了油泥干化物与煤混烧的燃烧特性，发现添加10%以下的油泥时对燃煤燃烧特性影响非常小，说明油泥作为热电厂辅助燃料的可行性。王志强等^[16]根据实际工程链条炉燃烧要求设计油泥和煤混合燃烧实验，研究了掺煤量、粒径和煤种对燃烧效果的影响，发现掺20%煤时燃烧性能明显改善。目前，油泥与煤混烧的研究多数是基于实验室规模，且对混烧后气体污染物排放以及灰渣特性研究较少。

本文研究选取新疆克拉玛依油田的落地油泥为研究对象，基于小型流化床燃烧实验平台，分析油泥与煤混烧后气体污染物排放浓度以及燃烧后灰渣的理化特性，为油泥在后续中试以及示范工程中的焚烧提供理论依据，同时为灰渣的综合利用提供实验基础。

1 材料和方法

1.1 实验样品

本实验采用的2种油泥样品均取自新疆克拉玛依油田的落地油泥，如图1所示。1号油泥呈半固态状，2号油泥在收集之前经过暴晒处理，因此成固态状。2种油泥均呈黑褐色，有石油气味，常温下难以流动。为了研究油泥与煤的混烧特性，本实验选取了2种煤样，分别标记为重油煤样和第二供气站（以下简称“二站”）煤样。

在进行焚烧处理前，本实验对2种油泥样品和2种煤样进行了工业、元素、热值特性分析。油泥中的水、油、渣三相组分比例采用共沸蒸馏法（采用甲苯作为抽提溶剂）^[17]获得。油泥在不同剪切速率下的黏度特性采用高级拓展流变仪MCR-302进行测试。油泥的重金属含量是将油泥通过微波消解仪进行消解后制得消解液，利用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）对消解液中的重金属元素（包括Cd, Cr, Cu, Pb, Ni, Zn, As, Fe）进行测定。

图1 实验中用的2种含油污泥样品
Fig. 1 Two kinds of oily sludge samples used in this study

1.2 实验设置

本实验采用的装置为小型流化床燃烧实验台，如图2所示。炉膛内径60 mm，高1 100 mm，内部加热段高745 mm，采用电阻丝分3段加热，炉膛外部包裹石棉保温层以减少散热损失，炉膛下部设置空气预热器。炉膛内部共布置了5只热电偶，采用智能温控仪维持炉膛内部温度稳定。油泥和煤样通过螺旋给料机进入炉膛，螺旋臂加设冷却循环水套以防止样品在行进过程中受热，样品在距离布风板350 mm处给入炉膛。一次风通过空预器预热后通入炉膛，二次风通过二次风口从炉膛切面通入炉膛。

为研究不同温度下油泥与煤样不同配比下焚烧污染物排放特性，焚烧温度分别控制在850、800和750 °C，油泥和煤样的质量配比分别为2:1、1:1和1:2。实验前，先按照不同配比将油泥和煤混合，待流化床在电加热的作用下加热到实验温度并稳定后，将混合物倒入进料斗内。实验过程中采用凯恩便携式烟气分析仪对焚烧烟气中的CO、NO_x、SO₂、O₂浓度进行记录，并收集焚烧过程中的灰渣。

图2 小型流化床燃烧实验台
Fig. 2 Schematic layout of lab-scale fluidized bed incineration test platform

1.3 分析方法

根据式（1）将污染物浓度换算成标准状态下以11%氧含量（干烟气）作为基准换算后的浓度。

$c = \frac{10 M C_{s}}{22.4 (21 - C_{o})}$

（1）

式中：

$c$ 为标准状态下被测污染物经换算后的浓度，mg·m⁻³；

$M$ 为被测污染物的摩尔质量，g·mol⁻¹；

$C_{s}$ 为排气中被测污染物的浓度，μL·L⁻¹；

$C_{o}$ 为排气中氧气的浓度，%。

利用全自动X射线荧光光谱仪对灰渣进行成分分析。采用5E-AFⅢ智能灰熔融性测试仪对灰样进行灰熔融性测试。灰渣的腐蚀性通过称取5 g灰渣于50 mL试管中，加入去离子水50 mL，振荡试管使灰渣充分分散，放置30 min后过滤，使用pH计对滤液进行pH测定。灰渣的浸滤毒性通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP）对其浸滤液进行测定，其中浸滤液是将2 g灰渣样品与乙酸溶液按照固液比1:20混合于试管中，并置于翻转式振荡器上振荡20 h，然后在离心机上以3 000 r·min⁻¹离心20 min，提取上清液即为浸滤液。

2 结果与讨论

2.1 油泥和煤的理化特性分析

2种含油污泥样品和2种煤样的工业元素热值分析如表1所示。1号油泥和2号油泥的挥发分和固定碳的成分接近，而2号油泥的灰分要比1号油泥高，1号油泥的水分要比2号油泥高，这是因为2号油泥经过暴晒脱水处理，2种油泥的元素分析结果较为接近。相比于油泥样品，2种煤样的固定碳含量较高，因此，推测在焚烧时，煤样要比油泥更容易结焦。2种煤样的硫含量也高于油泥样品，因此，在混烧时，需要对硫的排放特性进行研究。

表2为油泥样品的水、油、渣基本成分，可以看出2种油泥的油相含量较接近，2号油泥的水含量较少，与表1中工业分析的结果一致。

表1 含油污泥样品和煤样的工业元素热值分析
Table 1 Proximate and ultimate analysis of oily sludge and coal samples

表1 含油污泥样品和煤样的工业元素热值分析
**Table 1** Proximate and ultimate analysis of oily sludge and coal samples
样品	工业分析/%				热值/(kJ·kg⁻¹)	元素分析/%
样品	水分	灰分	挥发分	固定碳	热值/(kJ·kg⁻¹)	C	H	O	N	S
1号油泥	37.56	34.51	24.08	3.85	12 319	25.04	1.60	0.32	0.69	0.28
2号油泥	3.91	69.94	24.10	2.05	9 728	22.04	2.73	0.32	0.96	0.10
重油煤样	13.47	49.01	19.69	17.83	9 573	26.37	2.21	7.87	0.57	0.50
二站煤样	10.94	21.47	32.19	35.40	19 565	51.85	3.57	10.68	0.84	0.65

表2 含油污泥水、油、渣三相组分分析
Table 2 Primary components of the oily sludge samples %

表2 含油污泥水、油、渣三相组分分析
**Table 2** Primary components of the oily sludge samples %
样品	水	油	渣
1号油泥	26.66 ± 1.23	28.79 ± 1.18	44.55 ± 0.04
2号油泥	2.90 ± 0.85	27.79 ± 1.92	69.31 ± 2.19

由于2号油泥样品呈固态状，无法对其进行流变特性测试，因此，本实验只对1号油泥进行了测试，测试温度选择了50、70、90 ºC，结果如图3所示。油泥在不同温度下，随着剪切速率增加，黏度逐渐减小并趋于稳定，这说明油泥样品呈现剪切变稀的特性。在同一剪切速率下，随着温度的升高，油泥的黏度大致呈现降低的趋势，在剪切速率为7 s⁻¹时，油泥在50 ºC下的黏度为1 188.0 Pa·s，而在70 ºC和90 ºC时分别下降至378.6 Pa·s和234.7 Pa·s。在剪切速率较低时（1～3 s⁻¹），随着温度从70 ºC上升至90 ºC，油泥的黏度反而有略微上升，这可能是因为温度过高时，油泥产生结焦现象导致。因此，在小型流化床实验台进行焚烧时，1号油泥由于黏度大，会粘连在进料斗内壁上，无法进行单独给料，需要与煤样混合后给料，而2号油泥呈固态状，可以单独给料。

图3 1号油泥样品流变特性图
Fig. 3 Rheological properties of the No.1 oily sludge sample

2种油泥的重金属含量结果如表3所示，对比《土壤环境质量标准》（GB 15618-2008）中的工业用地重金属标准，其中1号油泥中Zn的含量远远超过了标准，这可能与原油储罐内壁一般采用环氧富锌漆进行防腐处理有关，含有Zn元素的油漆氧化脱落进入油泥中使油泥中Zn元素含量升高。另外，1号油泥中Cd元素的浓度也略微超过标准。因此，油泥不能直接填埋，需要经过无害化处理。

表3 含油污泥重金属含量
Table 3 Distribution of heavy metals in oily sludge samples mg·kg⁻¹

表3 含油污泥重金属含量
**Table 3** Distribution of heavy metals in oily sludge samples mg·kg⁻¹
样品	Cu	Fe	Ni	As	Cd	Pb	Cr	Zn
标准值¹⁾	500	—	200	70	20	600	1 000	700
1号油泥	38.1	8 325.0	2.7	38.5	20.1	25.8	9.1	2 600.0
2号油泥	52.5	1 330.0	20.7	14.6	7.3	17.5	12.3	83.5

注：1)《土壤环境质量标准》（GB 15618-2008）的工业用地标准。

2.2 油泥与煤混烧气体污染物排放分析

在小试实验中，首先对2号油泥进行了单独焚烧实验，在750、800、850 ºC下，油泥单独焚烧排放的气体污染物浓度如表4所示。对比《危险废物焚烧污染物控制标准》中气体污染物的排放标准，CO的浓度远远超过了标准值，这可能是因为实验用的小型流化床炉膛高度不够，停留时间短，燃烧不充分导致。在750 ºC和800 ºC下，NO_x和SO₂的排放值均低于标准值。而在850 ºC焚烧油泥时，流化床出现超温情况，且出现结焦现象，因此，在之后的1号油泥和煤样混烧时，将焚烧温度调整为800 ºC和750 ºC。

1号油泥和2种煤样在750 ºC和800 ºC下混烧时气体污染物排放浓度如图4所示。CO的排放浓度高于标准值，这是因为油泥与煤不完全燃烧导致。相比于750 ºC，油泥和煤样在800 ºC混烧时，污染物排放浓度增加，特别是CO和SO₂。其中CO的增加可能是因为燃烧温度升高了以后，有更多的有机物从油泥和煤中挥发出来，同时烟气的体积更大，停留时间更短，因此，在供氧没有增加的情况下，CO的浓度增加了；另外，随着温度的升高，部分CO₂与焦炭发生反应，生成了更多的CO^[18]。油泥和煤样混烧时烟气中SO₂的浓度相比于油泥单独焚烧烟气中SO₂的浓度要高，这是因为2种煤样中的硫元素含量都要比油泥的高。根据图4（a）和（b）可以看出，随着重油煤样的掺添比例的增加，混烧后烟气中SO₂的浓度略有升高。而从图4（c）和（d）中可以发现，油泥与二站煤样混烧时，随着煤混合比例的增加，SO₂的排放量略有下降，这可能是因为相比于重油煤样，二站煤样中含有更多碱金属化合物，如CaO等，能在反应过程中与SO₂反应，对硫的排放起到抑制作用。而对于NO_x，不同混合比例下NO_x的排放浓度较为稳定，而且均低于标准值。在800 ºC下，油泥与二站煤样混烧时，随着煤样混合比例的增加，NO_x的排放浓度略微上升了，原因除了二站煤样中氮元素的含量要比1号油泥高之外，还可能是因为随着煤的比例增加，油泥比例的减少，混烧更加充分（从CO浓度的减少可大致判断），因此，有更多的含氮化合物在燃烧过程中被氧化，导致NO_x的浓度上升。

表4 2号油泥单独焚烧气体污染物排放
Table 4 Emissions of gaseous pollutants from sole incineration of No.2 oily sludge

表4 2号油泥单独焚烧气体污染物排放
**Table 4** Emissions of gaseous pollutants from sole incineration of No.2 oily sludge
温度/ºC	一氧化碳CO/(mg·m⁻³)	氮氧化物NO_x/(mg·m⁻³)	二氧化硫SO₂/(mg·m⁻³)
标准值¹⁾	80	400	200
750	1 042.0	194.9	28.2
800	3 895.0	117.9	58.5
850	8 363.0	30.3	522.5

注：1)《危险废物焚烧污染控制标准》（2014年征求意见稿）。

图4 油泥与煤样不同配比混烧时气体污染物排放浓度
Fig. 4 Emissions of gaseous pollutants from co-combustion of oily sludge and coal under different mixing ratios

2.3 油泥和煤混烧灰渣特性分析

800 ºC下，油泥、煤样单独焚烧以及油泥和2种煤样1:1混烧后得到的灰渣成分分布如图5所示。可以看出，油泥单独焚烧以及油泥与煤样混烧灰渣中主要成分为SiO₂，其中渣样中SiO₂含量达到70%以上，这是因为油泥为落地油泥，SiO₂主要来自于土壤颗粒。二站煤样单独焚烧后的灰渣中CaO含量较高，证明了油泥与二站煤样混烧时对SO₂的抑制作用主要是碱金属氧化物对硫起了固化作用。

图5 油泥、煤样、油泥和煤样混烧灰渣组分分析
Fig. 5 Compositions of ash and residue samples obtained from incineration of oily sludge, coal and sludge-coal mixture

表5为灰样的灼减率与灰熔点，相比于煤焚烧后的灰样，油泥的灰样灼减率较高，达到20.39%，这说明油泥焚烧灰样中仍有较多可燃成分，因为在进行油泥的焚烧实验时，小型流化床后的旋风除尘器出口仍有少量油状液体。另外，相比煤样单独焚烧的灰样，掺烧油泥后，灰样的灼减率显著增加，而灰样的灰熔点则显著下降。这两者均表明，在小型流化床实验平台上，油泥单独焚烧以及油泥与煤样混烧时容易出现燃烧不充分的情况，在之后的中试以及实际生产过程中应增加油泥在炉膛中的停留时间。另外，根据灰样的变形温度，混烧时应注意温度控制，炉床实际温度不宜超过1 152 ºC，否则流化床会因为超温结焦导致实验暂停。

表5 灰样的灼减率和灰熔点
Table 5 Ignition loss and melting point of ash samples

表5 灰样的灼减率和灰熔点
**Table 5** Ignition loss and melting point of ash samples
样品	灼减率/%	DT变形温度/ºC	ST软化温度/ºC	HT半球温度/ºC	FT流动温度/ºC
油泥灰样	20.39	1 388	1 473	1 490	>1 500
重油灰样	2.24	1 270	1 389	1 400	1 422
二站灰样	6.65	1 390	1 427	1 454	1 478
油泥+重油灰样	8.88	1 184	1 209	1 217	1 222
油泥+二站灰样	18.82	1 152	1 171	1 180	1 188

灰渣的腐蚀特性如图6所示，可以发现油泥与煤样焚烧的灰渣pH均呈碱性，这说明灰渣中存在较多碱金属化合物，这与图5的结果相一致。油泥单独焚烧的灰渣pH最小，而二站煤样单独焚烧灰渣的pH最大，这是因为二站煤样的灰渣中含有较多的CaO，而二站煤样中混烧油泥后，灰渣的pH有明显下降。另外，灰渣之间的pH不同，尤其是油泥单独焚烧的渣样pH要明显高于灰样，从图5中可以看出油泥单独焚烧渣样中的碱金属氧化物如CaO、MgO和K₂O的含量要略高于灰样，这可能是因为大部分碱金属氧化物在焚烧过程中随着油泥中的固体颗粒进入到了渣样中，只有少量吸附在了灰样上。

图6 灰渣的pH分析
Fig. 6 pH value of ash and residue samples

表6和表7为油泥和煤样焚烧后灰渣的浸出毒性，根据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）中的标准，测试了Cr、Ni、Cu、Cd、Pb 5种重金属元素。从表6中看出，油泥和煤样焚烧渣样的浸出毒性均低于标准值，而从表7中看出，油泥单独焚烧灰样的浸滤液中Ni和Cd的浓度远高于标准值，而与煤样混烧后，浸出毒性则降低至标准值以内。对比表6和表7，灰样的浸出毒性均高于渣样，这可能是因为飞灰中更容易富集挥发和易溶形态的重金属，因此更容易浸出^[19]。

表6 油泥与煤混烧渣样的浸出毒性
Table 6 Leaching toxicity of residue samples from co-combustion of oily sludge and coal μg·L⁻¹

表6 油泥与煤混烧渣样的浸出毒性
**Table 6** Leaching toxicity of residue samples from co-combustion of oily sludge and coal μg·L⁻¹
样品	Cr	Ni	Cu	Cd	Pb
标准值¹⁾	15 000	5 000	100 000	1 000	5 000
油泥渣样	86.8	116.3	350.8	3.4	5.7
重油渣样	31.6	93.2	121.9	0.8	0.8
二站渣样	6.7	164.6	8.8	0.3	0.2
油泥+重油混烧渣样	213.6	176.1	427.6	5.5	4.4
油泥+二站混烧渣样	130.9	231.5	183.6	23.4	17.7

注：1)《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）。

表7 油泥与煤混烧灰样的浸出毒性
Table 7 Leaching toxicity of ash samples from co-combustion of oily sludge and coal μg·L⁻¹

表7 油泥与煤混烧灰样的浸出毒性
**Table 7** Leaching toxicity of ash samples from co-combustion of oily sludge and coal μg·L⁻¹
样品	Cr	Ni	Cu	Cd	Pb
标准值¹⁾	15 000	5 000	100 000	1 000	5 000
油泥灰样	919.6	8 698.5	797.7	2 867.0	342.8
重油灰样	54.7	219.6	202.9	1.4	0.5
二站灰样	23.3	111.5	10.4	0.2	1.1
油泥+重油混烧灰样	237.4	581.2	332.8	75.7	15.8
油泥+二站混烧灰样	205.8	1 079.7	430.4	126.0	50.1

注：1)《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）。

3 结论

1）小型流化床炉膛高度不够，造成油泥和煤的停留时间短，燃烧不充分，CO排放浓度较高，灰的灼减率超过20%，因此，在后续的中试平台以及示范工程中应保证油泥在焚烧炉中的停留时间，保证充分燃烧。

2）油泥和煤混合燃烧排放的NO_x、SO₂浓度均低于《危险废物焚烧污染物控制标准》的标准，且煤中的碱金属化合物在一定程度上能抑制SO₂的排放。

3）油泥和煤焚烧后灰样的浸出毒性高于渣样，可能是因为飞灰中更容易富集挥发和易溶形态的重金属。油泥焚烧灰渣中SiO₂含量较高，且渣样的浸出毒性低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中的标准值，为后续灰渣的综合利用提供了理论基础。

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