Ag/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

刘志华; 丘一帆; 岳远超; 郭珊; 卜湘; 阳涛; 黄烨; 张绪霖

doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2023032703

Ag/g-C₃N₄材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

1.
长沙理工大学水利与环境工程学院，长沙，410114
2.
洞庭湖水环境治理与生态修复湖南省重点实验室，长沙，410114
3.
湖南省环境保护河湖疏浚污染控制工程技术中心，长沙，410114
4.
长沙理工大学化学化工学院，长沙，410114

通讯作者: E-mail： liuzhihua@csust.edu.cn;

基金项目:
湖南省教育厅优秀青年项目（19B040）和长沙理工大学青年教师成长计划项目（2019QJCZ038）资助.

Preparation of Ag/g-C₃N₄ material and its photocatalytic reduction of low concentration nitrate

1.
School of Hydraulic and Environmental Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha, 410114, China
2.
Key Laboratory of Dongting Lake Aquatic Eco-Environmental Control and Restoration of Hunan Province, Changsha, 410114, China
3.
Engineering and Technical Center of Hunan Provincial Environmental Protection for River-Lake Dredging Pollution Control, Changsha, 410114, China
4.
School of Chemistry and Chemical Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha , 410114, China

Corresponding author: LIU Zhihua, liuzhihua@csust.edu.cn ;

Fund Project: Outstanding Youth Program of Hunan Education Department (19B040) and Young Teacher Development Program of Changsha University of Science and Technology (2019QJCZ038).

摘要: 采用简单焙烧法及光还原沉淀法制备Ag/g-C₃N₄复合光催化材料，通过SEM、TEM、XRD、FT-IR、XPS、UV-vis等对其进行表征，并研究了该复合材料在金卤灯照射下对低浓度硝酸盐(初始质量浓度10 mg·L^-1)的还原效果. 结果表明，采用5% Ag/g-C₃N₄光催化剂时，硝酸盐氮去除率为58.6%，相比g-C₃N₄光催剂去除率增加21.9%；pH值为6时，硝酸盐氮还原率和产物中氮气占比最高；在180 min 时，硝酸盐氮去除率达66.9%，产物中氮气占比为61.6%，氮气选择性为92%. Ag可作为电子捕捉剂减缓g-C₃N₄光生电子（e^-）与空穴（h⁺）的复合，促进硝酸盐氮的还原；同时空穴清除剂（甲酸）氧化过程中生成过氧化物自由基(COO^∙-），也可促进硝酸盐氮的还原. 经4次重复实验，硝酸盐氮去除率在65.8%以上，可见该催化剂具备良好的稳定性，具有良好的应用前景.
- Ag/g-C₃N₄ /
- 低浓度硝酸盐 /
- 光催化 /
- 氮气选择性.
Abstract: Ag/g-C₃N₄ composite photocatalytic material was prepared by simple roasting method and photoreduction precipitation mehtod. and it was characterized by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffracometer (XRD), fourier transform infrared spectrometer (FT-IR), X-ray photoelectron spectrometer (XPS) and ultraviolet visible diffuse reflectance spectroscope (UV-vis). The reduction effect of the composite material on low concentration nitrate (the initial concentration was 10 mg·L^-1) under the irradiation of gold halide lamp was studied. The results showed that the removal rate of nitrate was 58.6% when 5%Ag/g-C₃N₄ photocatalyst was used. Compared with g-C₃N₄ photocatalyst, the removal rate was increased by 21.9%. When pH value was 6, the nitrate reduction rate and nitrogen in the product were the highest. At 180 min, the nitrate removal rate reached 66.9%, the proportion of nitrogen in the product was 61.6 % and the nitrogen selectivity was 92%. Ag can be used as an electron trapping agent to slow down the recombination of g-C₃N₄ photogenerated electrons (E^-) and holes (H⁺), and promote the reduction of nitrate. Meanwhile, the formation of peroxide radicals (COO^∙-) during the oxidation of hole scavengers (formic acid) can also promote the reduction of nitrate. After 4 repeated experiments, the nitrate removal rate was still above 65.8 %, which showed that the catalyst has good stability and good application prospect.
- Ag/g-C₃N₄ /
- low concentration nitrate /
- photocatalysis /
- nitrogen selectivity.

城市地表灰尘是一种物质组成和来源复杂的环境介质，是城市环境中重金属等污染物质的源汇载体^[1-2]。重金属作为一种潜在有毒污染物，具有环境持久性、难以降解性和有毒性等特点^[3]。重金属微粒可以跟随地表灰尘在一定的动力条件下通过再悬浮过程进入大气，还可以通过淋洗和径流等作用污染地表水和地下水，通过食物链循环、呼吸吸入、皮肤直接接触、手-口摄入等途径进入人体^[4]，危害环境系统和人类健康^[5-6]。

公园作为现代城市建设中不可或缺的一部分，承载着市民和旅游者休闲、锻炼、社交和传播集体文化的功能，特别是在如今快节奏的城市生活中，扮演着市民放松和缓解压力“避难所”的角色^[7]。而对于工业化以来日渐严重的环境污染、城市热岛效应、雾霾天气等城市病，城市公园也起着吸烟滞尘、调节城市小气候、维系城市生态平衡等多种生态功能^[8]。对于放松警惕和戒备心来到公园游玩的人们而言，评价城市公园灰尘重金属污染状况就成了评价城市生态环境质量的一个重要方面^[9]。近年来国内已经开展了一些关于公园灰尘重金属的研究，研究成果涉及公园灰尘重金属的污染特征^{[4, 9-11]}、形态分布^[12]、粒径效应^[13]、磁性特征^[14]、健康风险评价^[15-17]以及生物有效性^[17]等方面。研究对象均为单个城市，对城市公园灰尘重金属含量在全国范围内的空间分布特征及富集状况对比，以及社会经济发展状况对公园灰尘重金属的影响，目前还鲜见报道。而对全国公园灰尘重金属的研究，可以从宏观尺度上了解中国城市公园灰尘的重金属空间分布特征，对认识自然和人为的影响作用具有重要意义，为城市居民健康防护和城市环境管理规划提供科学依据。

本研究汇总了从2002年到2018年中国15个城市有关公园灰尘重金属的数据^{[4, 7, 9-21]}，对城市公园灰尘重金属含量进行空间分析，利用累积指数分析其富集状况，对社会经济发展指标与公园灰尘重金属含量进行相关性分析，并对其影响因素进行了探讨。

1. 材料与方法(Materials and methods)

1.1 材料来源

本研究从公开发表的相关文献中，收集了2002—2018年间中国城市公园灰尘中重金属含量数据^{[4, 7, 9-21]}，主要收集的重金属元素有Cr、Cu、Zn、Pd、Ni和Cd等 6种元素。共收集到有关Cr、Cu、Zn、Pd、Ni和Cd含量的研究数据分别为14个、15个、14个、14个、12个和10个，数据均选用其平均值。收集的数据中研究区域包含上海市^[4]、北京市^[7]、包头市^[9]、天津市^[10]、福州市^[11]、青岛市^[12]、长春市^[13]、武汉市^[14]、开封市^[15]、西安市^[16]、焦作市^[17]、乌鲁木齐市^[18]、南京市^[19]、东莞市^[20]和漳州市^[21]。社会经济发展指标数据摘自各城市国民经济与社会发展公报以及各城市统计年鉴^[22-36]，因当年社会经济发展的影响主要在后期的灰尘污染中表现^[37]，故本文以各城市公园采样时间前一年的社会经济数据，文献中没有说明采样时间的则以发表时间前一年的社会经济数据，与公园灰尘重金属含量进行相关性分析。数据包括∶总人口、地区生产总值、工业生产总值、原煤、民用汽车拥有量，其中长春、西安、福州的原煤无数据，武汉市的民用汽车拥有量无数据。本文城市公园灰尘的重金属表格数据采用Excel 2019完成，运用SPSS19.0统计软件对社会经济发展指标与重金属元素的相关性进行处理和统计分析。

1.2 研究方法

累积指数法为评价灰尘重金属的累积现状，以各省份土壤重金属背景值为基准，累积指数^[38]按下式计算∶

${I}_{i}=\frac{{C}_{i}}{{C}_{j}}$

式中， ${I}_{i}$ 为元素累积指数， ${C}_{i}$ 为重金属符合正态分布的平均浓度， ${C}_{j}$ 为对应各省区重金属元素的土壤背景值。 $i$ 表示Cr、Cu、Zn、Pd、Ni和Cd 的6种元素。

2. 结果与讨论(Results and discussion)

2.1 公园灰尘重金属的空间分布

从表1可以得出，公园灰尘中Cr元素的最高值位于东莞市，为2874.10 mg·kg⁻¹，最低值位于乌鲁木齐市，为51.56 mg·kg⁻¹。同时，Cr 含量的高值区分布于东部地区的上海市、南京市以及中部地区的包头市等地，东北地区的长春市、中部地区的开封市和武汉市等地为低值区。Cu元素的最高值为627.40 mg·kg⁻¹，出现在东莞市，最低值出现在包头市，值为26.90 mg·kg⁻¹，其高值区主要分布在东部地区，而低值区为西北地区的乌鲁木齐市、东北地区的长春市和中部地区的包头市、开封市、武汉市等地。Zn含量的最高值出现在东莞市，为4733.10 mg·kg⁻¹，最低值为49.70 mg·kg⁻¹出现在包头市，其高值区主要出现在东部地区和中部地区，低值区与Cu元素的低值区相似。Cr、Cu和Zn元素的最高值均出现在东莞市城市公园灰尘中，可能主要受到莞城区公园辖区内莞城工业科技园以及交通流的影响^[20]。Pb的最高值为416.63 mg·kg⁻¹，出现在上海市，其高值区分布在东部地区的北京市、南京市和中部地区的西安市、开封市等地区，而最低值出现在包头市值为36.20 mg·kg⁻¹，其低值区分布在西北地区的乌鲁木齐市和中部地区的焦作市等地区。包头市城市公园灰尘中Cu、Zn和Pb元素含量最低，明显低于其他城市，这可能与其他城市有较高的交通流有关^[9]。Ni的高值区主要位于东部地区，最高值出现在南京市，为115.00 mg·kg⁻¹，其低值区主要位于东北地区，最低值出现在长春市，值为23.08 mg·kg⁻¹。Cd含量的最高值和最低值分别为1.92 mg·kg⁻¹和0.30 mg·kg⁻¹，出现在南京市和乌鲁木齐市，高值区出现在东部地区，如青岛市和上海市等地，低值区则出现东北地区和西北地区。城市公园灰尘中Ni和Cd元素的最高值均出现在南京市，可能与其能源使用模式——燃煤以及交通有关^[19]。

表 1 公园灰尘样点数据统计

Table 1. Statistics of park dust samples

城市City	采样时间Sampling time	样品量Sample amout	重金属含量/（mg·kg⁻¹)Heavy metal content						数据来源Data sources
城市City	采样时间Sampling time	样品量Sample amout	Cr	Cu	Zn	Pb	Ni	Cd	数据来源Data sources
上海	—	44	162.59	235.89	906.29	416.63	92.19	1.58	[4]
北京	2010年4—7月	50	69.33	72.13	219.2	201.82	25.97	0.64	[7]
包头	2014年5月	26	154.1	26.9	49.7	36.2	25.1	—	[9]
天津	2012年11—12月	51	103.18	113.18	—	63.32	40.58	1.14	[10]
福州	2011年6月和11月	11	78.21	111.04	386.62	73.81	—	0.58	[11]
青岛	—	128	—	109.27	326.88	126.02	—	1.79	[12]
长春	2013年6月	28	59.28	37.82	169.26	69.12	23.08	0.33	[13]
武汉	2002年9月	58	64.1	58.4	313.35	85.5	25.8	—	[14]
开封	2014年3月	52	53.25	44.29	240.27	144.84	23.15	1.02	[15]
西安	2009年4—5月	20	125.2	91	337.2	147.4	35.8	—	[16]
焦作	2016年2月	41	112.07	49.85	374.3	55.26	51.7	1.25	[17]
乌鲁木齐	2017年10—11月	83	51.56	29.66	184.3	36.6	31.59	0.3	[18]
南京	2014年6月	60	133	141	585	119	115	1.92	[19]
东莞	—	31	2874.1	627.4	4733.1	—	—	—	[20]
漳州	2018年11月	83	61.74	77.89	379.95	71.74	25.2	—	[21]

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从整体上来看，Cr、Cu、Zn、Cd 的4种重金属含量的空间分布具有相似性，东部地区为高值区，东北地区和西北地区为低值区；Pb和Ni具有相似的空间分布特征，东部地区和中部地区为高值区，西北地区则为低值区。在全国范围内，东部地区的公园灰尘重金属含量普遍较高，特别是东南沿海的东莞市、南京市和上海市等地。

2.2 公园灰尘重金属的累积水平

根据收集的15个城市公园灰尘重金属数据，查阅资料获取所需的各省、直辖市以及自治区重金属元素的土壤背景值（涉及新疆维吾尔自治区^[18]、内蒙古自治区^[39]、吉林省^[40]、北京市^[7]、天津市^[10]、山东省^[41]、河南省^[17]、陕西省^[16]、江苏省^[42]、上海市^[4]、福建省^[43]和广东省^[20]），将城市公园灰尘重金属含量与土壤背景值进行对比，并利用累积指数法计算出各城市公园灰尘重金属元素的累积水平(表2)。

表 2 城市公园灰尘重金属浓度累积指数

Table 2. city park dust concentration of heavy metal accumulation index

城市City	Cr		Cu		Zn		Pb		Ni		Cd
城市City	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index	背景值/(mg·kg⁻¹)Background value	累积指数Accumulation index
上海	75	2.17	28.59	8.25	86.1	10.53	25.47	16.36	31.9	2.89	0.13	12.15
北京	66.7	1.04	18.7	3.86	57.5	3.81	24.6	8.2	26.8	0.97	0.12	5.33
包头	56.4	2.73	19.2	1.4	55.7	0.89	18.8	1.93	24.5	1.02	0.045	—
天津	84.2	1.23	28.8	3.93	79.3	—	21	3.02	33.3	1.22	0.09	12.67
福州	41.3	1.89	21.6	5.14	82.7	4.67	34.9	2.11	13.5	—	0.054	10.74
青岛	62	—	22.6	4.83	63.3	5.16	23.6	5.34	27.1	—	0.132	13.56
长春	50.17	1.18	17.96	2.11	59.47	2.85	20.4	3.39	23.07	1	0.09	3.61
武汉	90	0.71	32	1.83	79	3.97	25	3.42	40	0.65	0.12	—
开封	65.7	0.81	19.9	2.23	61.9	3.88	25.4	5.70	30	0.77	0.07	14.57
西安	62.5	2	21.4	4.25	69.4	4.86	21.4	6.89	28.8	1.24	0.094	—
焦作	65.7	1.71	19.9	2.51	61.9	6.05	25.4	2.18	30	1.72	0.07	17.86
乌鲁木齐	49.3	1.05	26.7	1.11	68.8	2.68	19.4	1.89	26.6	1.19	0.12	2.5
南京	76	1.75	22.3	6.32	73	8.01	26.8	4.44	32.9	3.5	0.151	12.72
东莞	50.5	56.91	17	36.91	51	92.81	36	—	27.7	—	0.04	—
漳州	41.3	1.49	21.6	3.61	82.7	4.59	34.9	2.06	13.5	1.87	0.054	—

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参照中国各省份的土壤背景值，通过累积指数法，得出各城市公园灰尘中Cr、Cu、Zn、Pb、Ni和Cd的累积程度。其中，累积指数小于1则表示无累积情况，大于1时越接近于1则表示累积程度越低^[14]。如表2所示，各城市公园灰尘中Cu、Pb、Cd的累积指数均大于1，表明各城市公园灰尘中这3种重金属元素的含量均超过各省的土壤背景值存在累积状况，累积程度最高的为Cd，焦作市城市公园灰尘中Cd元素的累积指数最大，达到17.86，而且大部分城市公园灰尘Cd的累积指数均达到10倍以上。上海市城市公园灰尘中Pb元素的累积程度超过其土壤背景值的10倍以上，累积指数达到16.36，为Pb含量的最高累积水平。Cu在东莞市的累积情况最为严重，累积指数为36.91，其次为上海市（8.25）。除武汉市和开封市以外，各城市公园灰尘中Cr的累积指数均大于1，表现出绝大多数城市公园灰尘中Cr均有不同程度的累积，最高的累积指数出现在东莞市，达到56.91。除包头市Zn元素的累积指数小于1以外，其他城市公园灰尘中Zn的累积指数均大于1，其中东莞市和上海市的累积指数达到10倍以上，分别为92.81和10.53。北京市、武汉市和开封市城市公园灰尘中Ni元素的累积指数分别为0.97、0.65和0.77，表明其无累积情况，并且其他城市公园灰尘中Ni的累积指数均小于4，表明其累积程度相对较低。

根据中国三大经济地带的划分将公园灰尘中重金属的空间分布分为西部、中部和东部3个区域^[44]，西部区域包括乌鲁木齐市；中部区域包括包头市、长春市、西安市、开封市、焦作市、武汉市；东部区域包括北京市、天津市、青岛市、南京市、上海市、福州市、漳州市、东莞市，对公园灰尘中重金属的累积状况进行分析（图1）。从图1中可以看出，Cr、Cu、Zn、Pb、Cd累积水平在3个分区的排序均为∶东部>中部>西部，差异水平较大，尤其是Cr、Cu、Zn东部的累积水平显著大于中部和西部。但3个分区中Ni的累积水平排序为∶东部>西部>中部，其差异水平较小。公园灰尘中Cr、Cu、Zn、Pb、Ni、Cd 等6种重金属均表现为东部累积水平最高，说明东部的累积状况受到人为活动影响相对较大。

图 1 中国西、中、东部公园灰尘重金属累积水平

Figure 1. The accumulation level of park dust heavy metals in western, central and eastern regions of China

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2.3 社会经济发展对公园灰尘重金属污染的影响

为探究各城市社会经济发展状况对城市公园灰尘重金属的影响，本文选取了总人口、地区生产总值、工业生产总值、原煤、民用汽车拥有量五个经济发展指标，以期从人口、经济、工业、能源、交通5个方面探讨社会经济发展对公园灰尘重金属累积的影响。

社会经济发展指标与公园灰尘重金属含量间的相关性分析表明，Pb与总人口呈显著正相关，相关系数为0.628；Cu、Zn与原煤呈显著正相关，相关系数分别为0.626、0.765，说明能源消费方式尤其燃煤对重金属Cu、Zn元素的影响较大；Pb、Ni与民用汽车拥有量呈显著正相关，相关系数分别为0.566、0.644，说明灰尘重金属Pb、Ni元素的含量与交通有关。灰尘重金属Pb元素与5个经济指标的相关性都较显著，说明城市公园灰尘中Pb元素的含量易受城市活动的干扰，社会经济发展状况对其影响较大。其他经济发展指标和公园灰尘重金属的相关性及其系数如表3所示。

表 3 公园灰尘重金属与经济发展的相关关系

Table 3. Correlation between heavy metal and economic development in different cities

	总人口Total population	地区生产总值Gross domestic product	工业总产值Gross industrial output value	原煤Coal	民用汽车拥有量Possession of civil vehicles
Cr	−0.077	−0.142	−0.180	0.503	−0.101
Cu	0.153	0.059	−0.003	0.626^*	0.082
Zn	0.023	−0.066	−0.121	0.765^**	−0.137
Pb	0.628^*	0.343	0.460	0.304	0.566^*
Ni	0.178	0.291	0.144	0.409	0.644^*
Cd	0.189	0.222	0.110	0.380	−0.057
注∶^** 在 0.01 级别（双尾），相关性显著，P<0.01。^* 在 0.05 级别（双尾），相关性显著，P<0.01。

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从表3中可以看出，除Pb与总人口呈显著正相关外，其他重金属元素与总人口的相关性不显著；6种灰尘重金属元素与地区生产总值的相关性均不显著，Pb与地区生产总值的相关系数最大，仅为0.343。已有研究表明^[45]，地表灰尘重金属的含量与城市人口和经济发展程度呈正相关。公园灰尘中6种重金属元素的含量并未都与城市人口和经济发展程度呈正相关，有的甚至呈负相关，如Cr与总人口、Cr与地区生产总值、Zn与地区生产总值，这可能是因为，随着经济发展阶段的变化，经济发展更加注重环境效益，在发展的同时不能再以牺牲环境为代价，追求高质量发展。相关性分析表明，工业总产值与6种灰尘重金属元素的相关性均不显著，且与Cr、Cu、Zn呈负相关；民用汽车拥有量除与Pb和Ni呈显著正相关外，与其他重金属元素的相关性不显著，且与Cr、Zn、Cd呈负相关。原煤与6种灰尘重金属元素的相关性较其他4种经济指标的相关性高，相关系数均大于0.3，且Cu、Zn与原煤呈显著正相关，表明燃煤能源是影响公园灰尘重金属含量的主要社会经济因素，这也验证了已有研究^[46-48]得出的燃煤对地表灰尘中重金属的含量有一定影响的结论。社会经济发展指标与公园灰尘重金属含量之间出现个别指标与个别元素呈显著正相关的现象，推测一方面与重金属元素本身的理化性质和赋存形态有关，另一方面可能与社会经济指标涵盖的范围太大，而公园作为一个小区域无法进行全面的解释有关。

2.4 公园灰尘重金属的影响因素

土壤是地表灰尘的重要来源之一^[49]。各地区土壤背景的差异是造成地表灰尘重金属含量在空间上分布差异的初始原因^[50]。由表2中土壤背景值与表1中各城市公园灰尘平均值对比分析得出，各重金属的土壤背景值含量由高到低分别为：Zn>Cr>Ni>Pb>Cu>Cd，而各城市的公园灰尘重金属含量由高到低分别为： Zn> Cr > Cu > Pb >Ni>Cd。可以看出，除Cu和 Ni 的位序发生变化以外，其他元素的位序不变，两者具有一致性，特别是两端的Zn和Cd的位序没有发生变化，说明公园灰尘重金属在一定程度上是受到土壤背景影响的。

社会经济发展指标与公园灰尘重金属含量间的相关性分析显示，Pb与总人口呈显著正相关，且公园灰尘重金属的空间分布显示，Pb的最高值出现在上海市，其高值区为北京、西安、南京等地区，这些城市属于我国发达城市，北京由于其“首都效应”经济基础雄厚，上海和南京属于长三角城市群——是中国最发达的经济区域，人口众多，城市发展的需求大，人为排放的污染增加，灰尘重金属的含量随之增加。Cu、Zn与原煤呈显著正相关，原煤主要用于动力、工业原料、民用原料等，且公园灰尘重金属的空间分布显示，Cu、Zn的空间分布具有相似性，东部地区为高值区，东北地区和西北地区为低值区。我国东部地区人口众多，外来人口规模庞大，原煤用于发电的需求量大，且工业种类多类型齐全，能源需求量大。东部地区相较于东北地区、西北地区经济社会发展水平总体较高，但区域内部存在着一定差异。长三角城市群在上海国际化大都市的带动下，产业结构高级化趋势日趋明显，但珠三角城市群外资企业中劳动密集型企业多，低端组装加工仍占很大比例。西北地区能源、矿产资源丰富，是中国重要的能源重化工基地，但西北地区受地理区位和发展阶段等多种因素的影响，经济发展水平总体低于东部地区，为东部地区输送能源。Pb、Ni与民用汽车拥有量呈显著正相关，且公园灰尘重金属的空间分布显示，Pb具有和Ni相似的空间分布特征，高值区集中在东部地区和中部地区，低值区则位于西北地区。东部地区和中部地区的城镇化水平高于西北地区，东部地区经济发展水平高，人民对生活质量要求高，民用汽车拥有量远高于西北地区，中部地区地处我国地理区位的中心，建成四通八达的交通网络和信息高速公路网络。Pb在东北地区也出现较高值，其原因是东北地区经济起步早，东北老工业基地的装备制造业在我国区域经济分工中举足轻重，其长春市是中国汽车工业的摇篮，是全国瞩目的汽车城^[51]。Pb、Ni主要受到交通污染的影响，汽车交通污染主要表现为汽车尾气排放、汽车橡胶轮胎老化磨损、刹车里衬和车体自身的磨损等^[52]。灰尘重金属Pb元素与各经济指标的相关性都较显著，说明城市公园灰尘中Pb元素的含量易受城市活动的干扰，经济社会发展状况对其影响较大。Pb在上海市的累积水平最高也证明了这一点。Cr、Cd并未与5个经济发展指标呈显著的相关性，表明重金属Cr、Cd来源的复杂性、多样性与不确定性。

综上所述，城市公园灰尘中Cu、Zn元素含量主要受燃煤能源等能源结构的影响，Pb 元素含量受到人口和交通因素的控制，Ni元素含量主要受交通因素影响；Cr、Cd来源较为复杂，可能是自然和人为的混合源。

3. 结论(Conclusion)

（1）中国城市公园灰尘的重金属空间分布特征表现为，Cr、Cu、Zn、Cd 的4种重金属含量的空间分布具有相似性，东部地区为高值区，东北地区和西北地区为低值区；Pb和 Ni具有相似的空间分布特征，东部地区和中部地区为高值区，西北地区则为低值区。

（2）社会经济发展指标与灰尘重金属的相关性分析表明，Pb与总人口呈显著正相关；Cu、Zn与原煤呈显著正相关；Pb、Ni与民用汽车拥有量呈显著正相关。城市公园灰尘中Cu、Zn元素含量主要受燃煤能源等能源结构的影响，Pb元素含量受到人口和交通因素的控制，Ni元素含量主要受交通因素影响；Cr、Cd来源较为复杂，可能是自然和人为的混合源。社会经济发展指标与公园灰尘重金属含量之间出现个别指标与个别元素呈显著正相关的现象，推测一方面与重金属元素本身的理化性质和赋存形态有关，另一方面可能与社会经济指标涵盖的范围太大，而公园作为一个小区域无法进行全面的解释有关。

图 1 光催化剂材料的XRD图谱

Figure 1. XRD patterns of photocatalyst materials

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图 2 g-C₃N₄和5%Ag/g-C₃N₄ XPS光谱分析

Figure 2. XPS analysis of g-C₃N₄ and 5%Ag/g-C₃N₄

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图 3 光催化剂材料的FT-IR光谱图

Figure 3. FT-IR analysis of photocatalyst materials

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图 4 光催化剂的SEM图像

Figure 4. SEM images of photocatalyst

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图 5 5%Ag/g-C₃N₄的TEM图像

Figure 5. TEM images of 5%Ag/g-C₃N₄

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图 6 光催化剂材料的紫外-可见漫反射光谱

Figure 6. UV-vis diffuse reflectance spectra of photocatalyst materials

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图 7 g-C₃N₄和Ag/g-C₃N₄光催化还原硝酸盐效果图

Figure 7. Effect of photocatalytic reduction of nitrate by g-C₃N₄ and Ag/g-C₃N₄

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图 8 pH值对硝酸盐还原过程的影响

Figure 8. Influence of pH value on nitrate reduction process

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图 9 pH值对硝酸盐氮还原及产物的影响

Figure 9. Effect of pH value on nitrate reduction and its products

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图 10 5%Ag/g-C₃N₄光催化材料循环效果分析

Figure 10. Analysis of the cycling effect of 5%Ag/ g-C₃N₄

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图 11 Ag/g-C₃N₄光催化材料光还原机制

Figure 11. Photoreduction mechanism of Ag/g-C₃N₄ photocatalytic materials

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表 1 Ag/g-C₃N₄催化材料制作中银元素分析

Table 1. Analysis of silver in preparation of Ag/g-C₃N₄ catalytic materials

催化剂类型 Catalyst type	投加Ag Dosage of Ag		溶液残余Ag Residual amount of Ag in solution		还原Ag的量/mg Reduced Ag mass	Ag转化效率/% Ag Conversion efficiency
催化剂类型 Catalyst type	浓度/（mmol·L⁻¹） Concentration	质量/mg Mass	浓度/（mg·L⁻¹） Concentration	质量/mg Mass	还原Ag的量/mg Reduced Ag mass	Ag转化效率/% Ag Conversion efficiency
1% Ag/g-C₃N₄	0.8	2.14	4.9	0.12	2.02	94.39%
2% Ag/g-C₃N₄	1.6	4.28	11.0	0.28	4.00	93.46%
5% Ag/g-C₃N₄	4	10.70	34.9	0.87	9.83	91.87%
10% Ag/g-C₃N₄	8	21.40	61.3	1.53	19.87	92.85%

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图( 11) 表( 1)

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1. 材料与方法(Materials and methods)
1.1 材料来源
1.2 研究方法
2. 结果与讨论(Results and discussion)
2.1 公园灰尘重金属的空间分布
2.2 公园灰尘重金属的累积水平
2.3 社会经济发展对公园灰尘重金属污染的影响
2.4 公园灰尘重金属的影响因素
3. 结论(Conclusion)

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随着我国水污染行动计划、碧水蓝天计划等一系列环保政策的实施，我国城镇污水处理厂的普及率越来越高，且对于污水处理的提标改造需求也进一步加强. 但由于受传统城市污水处理厂生化处理工艺的限制，其出水中总氮的进一步去除却成为出水水质提标改造的难点^[1]. 作为污水中总氮主要成分的硝酸盐氮不仅是水体富营养化的主要营养物质，其还具有致癌等人类健康风险^[2]. 吸附、电絮凝、化学脱氮以及强化生物工艺等可用于去除水中硝酸盐氮^{[3 − 4]}，然而由于昂贵的价格、且不符合双碳技术方向而难以大规模使用.

光催化技术具有适应能力强、费用低、占地少以及无二次污染等优势成为最有前景的方向之一^{[5 − 7]}. 光催化还原作为光催化技术的主要发展方向，已用于二氧化碳^[8]、重金属^[9]、硝酸盐^{[10 − 13]}等的还原. 硝酸盐在光催化还原过程中主要产物为亚硝酸盐氮、氨氮和氮气，其中亚硝酸盐氮和氨氮仍为环境污染物质，氮气选择性就成为光催化还原的一个重要控制指标^[14]. Zheng等^[15]采用TiO₂/Ti₃C₂/g-C₃N₄光催化剂，在硝酸盐初始质量浓度为100 mg·L⁻¹（以氮计）、高压汞灯照射下40 min内实现了93.03%硝酸盐转化率和96.62%的氮气选择性. Li 等^[16]采用独特的LiNbO₃/ZnS中空结构的光催化，采用100 W高压汞灯照射90 min获得了98.84%的硝酸盐氮去除率和98.92%的氮气选择性. 光催化剂种类对硝酸盐去除及氮气选择性也至关重要. 不同的光催化剂材料被应用于硝酸盐的还原，如Fe-LiNbO₃^[17]、Ag/SiO₂@cTiO₂^[18]、NH₂-MIL-101（Fe）/BiVO₄^[12]、BiVO₄ /rGO^[19]等. g-C₃N₄作为光催化剂具有合成方法简单、化学稳定性好、较小的带隙宽度等优点^{[20 − 22]}. 2009年，Wang 等^[23]首先报道了在模拟太阳光照射下，g-C₃N₄光催化分解水制氢. 然而由于有限的可见光吸收范围、低的量子效率限制了其使用，金属掺杂成为改善g-C₃N₄光催化性能的重要手段^{[24 − 25]}. Ag最为一种常用的贵金属受到了研究者的青睐^{[26 − 28]}. 2011年，Meng等^[29]首先报告了采用沉积法制备的Ag/g-C₃N₄具有较好的光催化活性，主要是有机金属杂化材料的形成促进了电子的转移. Shelton 等^[30]利用Ag/g-C₃N₄光催化剂对比了紫外光和可见光下还原水中硝酸盐效果，发现Ag强化了还原作用. 目前对于硝酸盐还原多以中高浓度为主，而对于低浓度硝酸盐的处理仍缺乏深入研究.

本研究结合目前我国及地方城市污水处理厂总氮排放标准，选择低浓度硝酸盐氮（10 mg·L⁻¹以氮计）为处理对象，采用简单煅烧法制备g-C₃N₄，并用光还原方法负载Ag，采用ICP-OES分析Ag的转化效率. 利用SEM、TEM、XRD、XPS、UV-vis等现代材料分析技术研究复合材料的物相、形貌及表面物理化学性能. 探索光催化材料对硝酸盐氮的还原效果及氮气选择性，同时研究了pH值对光催化反应的影响.

3. 结论（Conclusion）

1）通过SEM、FI-IR、XPS表征，采用简单焙烧法制备g-C₃N₄及光还原法沉积银颗粒，成功制备Ag/g-C₃N₄复合光催化剂. 根据g-C₃N₄和Ag/g-C₃N₄的紫外-可见漫反射光谱对比，Ag可促进光催化材料在可见光的光吸收能力，提高光催化效率.

2）采用Ag/g-C₃N₄光催化剂，反应180 min时，硝酸盐氮质量浓度最低为4.14 mg·L⁻¹，去除率为58.6%，相比g-C₃N₄光催剂，去除率增加21.9%，说明银沉积可有效提升g-C₃N₄光催化性能.

3）pH值对Ag/g-C₃N₄光催化影响较大. pH值为6时，硝酸盐氮还原率最高，在180 min时硝酸盐氮质量浓度下降到3.31 mg·L⁻¹，去除率达66.9%；产物中氮气占比也最高，为61.6%，氮气选择性为92%.

4）经4次重复实验，硝酸盐氮还原效果较为稳定，光催化180 min后，硝酸盐氮质量浓度稳定在3.12—3.42 mg·L⁻¹，去除率在65.8%以上. 根据实验前后Ag/g-C₃N₄光催化剂XRD分析，材料物相变化不大.

5）Ag可作为电子捕捉剂减缓g-C₃N₄光生电子（e^-）与空穴（h⁺）的复合，促进硝酸盐氮的还原. 同时空穴清除剂（甲酸）氧化过程中生成过氧化物自由基（COO^∙-），也可促进硝酸盐氮的还原.

参考文献 (41)

Ag/g-C3N4材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

通讯作者: E-mail： liuzhihua@csust.edu.cn;

Preparation of Ag/g-C3N4 material and its photocatalytic reduction of low concentration nitrate

Corresponding author: LIU Zhihua, liuzhihua@csust.edu.cn ;

1. 材料与方法(Materials and methods)

1.1 材料来源

1.2 研究方法

2. 结果与讨论(Results and discussion)

2.1 公园灰尘重金属的空间分布

2.2 公园灰尘重金属的累积水平

2.3 社会经济发展对公园灰尘重金属污染的影响

2.4 公园灰尘重金属的影响因素

3. 结论(Conclusion)

计量

出版历程

Ag/g-C3N4材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

通讯作者: E-mail： liuzhihua@csust.edu.cn;

English Abstract

Preparation of Ag/g-C3N4 material and its photocatalytic reduction of low concentration nitrate

Corresponding author: LIU Zhihua, liuzhihua@csust.edu.cn ;

全文HTML

1.1. 主要试剂与材料

1.2. 催化剂制备

1.2.1. g-C3N4 的制备

1.2.2. Ag/g-C3N4复合光催化剂的制备

1.3. 催化剂表征

1.4. 光催化还原硝酸盐

1.5. 污染物质分析测试

2.1. Ag/g-C3N4催化材料物相结构

2.1.1. 光催化剂的物相组成

2.1.2. 光催化材料的表面化学组成和状态

2.1.3. 光催化剂的结构

2.2. 光催化材料的形貌和元素分布

2.3. 光催化材料光吸收能力的影响因素

2.4. Ag/g-C3N4催化剂催化性能分析

2.4.1. g-C3N4和Ag/g-C3N4光催化剂性能对比

2.4.2. pH值对Ag/g-C3N4光催化还原硝酸盐氮的影响

2.4.3. Ag/g-C3N4光催化材料稳定性分析

2.5. 光催化还原机理研究

目录

全文HTML

1.1. 主要试剂与材料

1.2. 催化剂制备

1.2.1. g-C3N4 的制备

1.2.2. Ag/g-C3N4复合光催化剂的制备

1.3. 催化剂表征

1.4. 光催化还原硝酸盐

1.5. 污染物质分析测试

2.1. Ag/g-C3N4催化材料物相结构

2.1.1. 光催化剂的物相组成

2.1.2. 光催化材料的表面化学组成和状态

2.1.3. 光催化剂的结构

2.2. 光催化材料的形貌和元素分布

2.3. 光催化材料光吸收能力的影响因素

2.4. Ag/g-C3N4催化剂催化性能分析

2.4.1. g-C3N4和Ag/g-C3N4光催化剂性能对比

2.4.2. pH值对Ag/g-C3N4光催化还原硝酸盐氮的影响

2.4.3. Ag/g-C3N4光催化材料稳定性分析

2.5. 光催化还原机理研究

Ag/g-C₃N₄材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

Preparation of Ag/g-C₃N₄ material and its photocatalytic reduction of low concentration nitrate

Ag/g-C₃N₄材料的制备及其光催化还原低浓度硝酸盐氮

Preparation of Ag/g-C₃N₄ material and its photocatalytic reduction of low concentration nitrate

1.2.1. g-C₃N₄ 的制备

1.2.2. Ag/g-C₃N₄复合光催化剂的制备

2.1. Ag/g-C₃N₄催化材料物相结构

2.4. Ag/g-C₃N₄催化剂催化性能分析

2.4.1. g-C₃N₄和Ag/g-C₃N₄光催化剂性能对比

2.4.2. pH值对Ag/g-C₃N₄光催化还原硝酸盐氮的影响

2.4.3. Ag/g-C₃N₄光催化材料稳定性分析

1.2.1. g-C₃N₄ 的制备

1.2.2. Ag/g-C₃N₄复合光催化剂的制备

2.1. Ag/g-C₃N₄催化材料物相结构

2.4. Ag/g-C₃N₄催化剂催化性能分析

2.4.1. g-C₃N₄和Ag/g-C₃N₄光催化剂性能对比

2.4.2. pH值对Ag/g-C₃N₄光催化还原硝酸盐氮的影响

2.4.3. Ag/g-C₃N₄光催化材料稳定性分析