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SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响

王朝朝, 朱书浩, 武新娟, 安宁, 马磊, 李思敏. SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响[J]. 环境工程学报, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
引用本文: 王朝朝, 朱书浩, 武新娟, 安宁, 马磊, 李思敏. SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响[J]. 环境工程学报, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
WANG Zhaozhao, ZHU Shuhao, WU Xinjuan, AN Ning, MA Lei, LI Simin. Changes in granular sludge characteristics and their effects on membrane fouling during start-up of SNAD-MBR process[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
Citation: WANG Zhaozhao, ZHU Shuhao, WU Xinjuan, AN Ning, MA Lei, LI Simin. Changes in granular sludge characteristics and their effects on membrane fouling during start-up of SNAD-MBR process[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080

SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响

    作者简介: 王朝朝 (1985—) ,男,博士,副教授,W-Z-Z@163.com
    通讯作者: 李思敏(1968—),男,博士,教授,a17831917609@163.com
  • 基金项目:
    河北省自然科学基金项目(E2021402011);河北省高校青年拔尖人才计划项目(BJ2019029)
  • 中图分类号: X703

Changes in granular sludge characteristics and their effects on membrane fouling during start-up of SNAD-MBR process

    Corresponding author: LI Simin, a17831917609@163.com
  • 摘要: 采用升流式微氧污泥床膜生物反应器启动同步亚硝化、厌氧氨氧化耦合异养反硝化(SNAD)工艺,考察了颗粒污泥性质与膜污染行为的动态变化,并通过统计学手段评估了启动中颗粒污泥特性与膜污染速率之间的相关性。结果表明:由厌氧氨氧化工艺(Anammox)历经全程自养脱氮工艺(CANON)启动SNAD工艺过程中,颗粒污泥浓度(MLSS)、胞外聚合物(EPS)、溶解性微生物产物(SMP)及EPSp/EPSc比值呈现增加趋势,而SMPp/SMPc比和污泥容积指数(SVI)逐渐降低;傅里叶变换红外(FT-IR)和三维荧光谱(3D-EEM)分析结果表明,颗粒污泥蛋白质疏水性逐渐增强,且色氨酸类物质在污泥颗粒化过程中起到重要作用;此外,膜污染速率由1.21 L·(m2·h2·Pa)−1下降至1.08 L·(m2·h2·Pa)−1,这主要是由于EPSp/EPSc比增加,促使颗粒污泥粒径增加,从而减缓膜污染所致;统计学结果进一步表明,相比其他颗粒污泥参数(MLSS、SVI、EPS及SMP),SMPp/SMPc比与膜污染速率之间呈现较强的显著正相关,SMPp/SMPc比可作为膜污染速率预测参数,预测模型为Fr=1.638SMPp/SMPc−1.398。
  • 再生水正日益成为城市第二水源[1]。2020年北京市供水量为40.6×109 m3,其中再生水为12.0×109 m3,占总量的29.6%[2]。为实现城市水体富营养化防治目标,污水处理出水水质标准相应不断提升[3]。因此,学界与业界提出极限技术 (limit of technology, LOT) ,目标为实现出水总氮 (TN) <3 mg·L−1,总磷 (TP) <0.1 mg·L−1[4]。目前,国内虽有诸多满足LOT目标要求的处理工艺,但由于各类工艺处于不同研发或应用阶段,其技术完整性、稳定性和应用前景尚缺乏系统性的定量比较与评价。满足城市再生水利用要求的LOT技术及政策选择,仍需科学决策方法的支撑。

    技术成熟度 (technology readiness level, TRL) 评价法被用以衡量各项技术对目标工程项目的满足程度[5]。2009年,我国实施《科学技术研究项目评价通则》 (GB/T22900-2009) ,强化了量化管理科学研究和技术成熟度评价的重要性[6-7]。2010年,国防科工局在基础科研“十二五”重大项目立项论证过程中提出:凡是未通过技术成熟度评价或评价等级不达标的项目不得参与立项论证[8]。2017年,《国家技术转移体系建设方案的通知》 (国发〔2017〕44号) 指出“推广技术成熟度评价,促进技术成果规模化应用”[9]。因此,技术成熟度法逐渐在包括环境工程在内的各类科技领域得到应用,并支持了国家水体污染控制与治理科技重大专项 (以下简称“水专项”) 综合技术分析[10]、气浮技术分析[11]、污水处理智控技术分析[12]、洱海入湖河流修复技术分析[13]等相关课题的科学决策。

    为兼顾技术在我国研发的前沿性与应用推广前景,本研究从“十一五”、“十二五”和“十三五”水专项已验证项目中,筛选出水水质可基本满足LOT要求的代表性技术组合作为研究对象,进行综合评判的技术成熟度评价,并利用集成成熟度 (integration readiness level, IRL) 对单项技术定性评估结果进行集成系统定量化改良,构建IRL矩阵法改良的系统成熟度 (system readiness level, SRL) ,提升系统技术评价的综合性与全面性,为评估及优选符合减污降碳协同增效的政策背景的,可实现极限脱氮除磷要求的低碳低耗LOT技术提供参考。

    水处理技术TRL评价准则的建立,通常仿照航天领域TRL细化准则的内涵,按照从立项、研发到应用的顺序构建框架,参考技术原理研究程度、技术市场需求、应用项目数量及尺度级别等特征,最终依据技术发展过程中的原理发现、技术方案、可行性论证、小试至示范工程实验及推广应用等阶段划分,并确定TRL等级值[14]。因此,水处理技术9个TRL等级的评估细则表述如表1所示[15]。TRL等级评估主要是针对离散技术元素的定性赋值评价,即仅限于评估单个系统的关键技术要素 (critical technical elements,CTE) 或某特定系统,而无法致力于多个单项技术的连结与集成[14]。首先,当TRL应用于技术组合的综合定量判别时,难以对技术 (或分系统) 集成到实际运行系统的难度进行精准评判,故使对技术成熟化过程 (由低级TRL向高级TRL演进) 的不确定性做出指导的难度增大。其次,TRL不支持对可能由人为或技术因素引起不确定性的分析,造成其用于定位组合技术成熟水平时误差加剧[16]。同时,因在选择TRL级别时没有引入对比分析法,故当涉及多个技术评估时无法进行比较分析。鉴于TRL本身存在的局限,尽管传统TRL等级评估已广泛应用于单一技术检测且日趋成熟,但单独使用TRL在技术系统层面仍存在不确定和不成熟因素,其单独很难全面描述技术组合的综合成熟水平[17]

    表 1  水处理技术TRL等级评估细则[15]
    Table 1.  Current definitions of TRL for wastewater treatment
    TRL等级等级描述等级评价标准成果形式
    1发现基本原理或有基本原理的报告发现并报告技术的基本原理需求分析及技术基本原理报告
    2形成技术方案明确介绍技术概念,提出应用设想,详细说明设计研发的技术路线、确定研究内容、开发策略技术方案实施方案
    3技术方案通过可行性论证技术路线、结构设计、关键功能通过可行性验证论证意见或可行性论证报告等
    4通过小试验证在实验室环境下验证关键技术、功能小试研究报告
    5通过中试验证以小试为基础,在逼真环境下验证关键技术、功能中试研究报告
    6通过技术示范/工程示范在示范工程中关键技术、功能得以示范,达到预期目标技术示范/示范工程报告、专利等
    7通过第三方评估或用户验证认可通过第三方评估或经用户试用,证明可行,为小批量生产做准备第三方评估报告,示范工程依托单位应用效益证明
    8通过专业技术评估和成果鉴定通过专业技术评估和成果鉴定,形成技术指南、规范,建立预生产模型成果鉴定报告、技术指南、规范
    9得到推广应用技术体系明确,在其他污染企业或其他流域得到广泛应用推广应用证明
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    目前,TRL等级评估在单项技术成熟度评估应用中较为成熟。但随着技术体系逐渐丰富,TRL无法体现技术组合中各个单项技术间相互作用对整体系统效果的影响。TRL的这一局限性催生了许多成熟度指标的后续开发,其中包含集成成熟度 (integration readiness level,IRL) 及系统成熟度 (system readiness level,SRL) 。为更加细致、全面及系统地评价技术组合的成熟度及推广特性[18],研究者们基于TRL的相关分析,从数学上将组件TRL值与集成IRL结合起来,创建出针对系统技术进展评估的专门度量方法,即SRL。SRL的精确分析建立在TRL充分、准确的分析结果上,由此可见,TRL体系的成熟与完善为SRL的开发与应用提供了理论可行性与技术基础性。目前,常用的SRL计算方法中加权法应用较多,但权重确定受人为主观影响较大,且难以考虑技术间的复合集成关系[19];模板对比法对系统真实成熟度反映较为客观,但计算过程较为复杂[20];因子法可表示所研究技术与成熟技术的差距,但难以表现技术目前成熟情况[21]。然而,IRL矩阵法兼顾考虑单项技术本身的TRL与不同单项技术间的集成程度,且计算过程简易、结果客观性高,已在航天、卫星和雷达等领域获得成熟应用[18]。因此,本研究选择IRL矩阵法进行改良SRL计算。

    IRL体现了不同技术兼容交互接口的系统分析,也体现了集成点 (即TRL) 间一致比较性的系统分析。此外,IRL可描述两项技术之间的集成程度,其中一项为开发中技术,另一项为正在开发或成熟技术。因此,对于精确评价技术的集成准备程度,IRL具有广阔的发展前景[22]。水处理技术中IRL等级的定性赋值评判依据如表2所示[10]

    表 2  IRL等级表[10]
    Table 2.  Current definitions of IRL
    IRL等级名称描述对应TRL
    1基础技术研究开展新技术的实验,分析提炼基础原理及应用构想TRL1,TRL2
    2概念定义定义初始概念,制定开发策略TRL2,TRL3,TRL4
    3技术开发确定合适的技术组合TRL4,TRL5
    4系统开发、验证开发系统能力,降低集成技术风险;确保经济可行性;验证系统可靠性、可操作性、安全性与实用性TRL5,TRL6,TRL7
    5生产达到满足任务需求的生产能力TRL7,TRL8
    6使用与保障日常使用与保障中,具有最优效益TRL8,TRL9
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    基于IRL等级的矩阵法改良SRL计算具体过程如下。首先评估单项技术的TRL,形成TRL组合向量 (式 (1) ) ,再构建IRL矩阵 (式 (2) ) ,由IRL表示任意2项技术的交互集成程度。水处理集成技术的处理效果往往取决于发展程度较低的技术,因此IRL矩阵元素取值时取对应位置TRL较低技术的数值。SRL矩阵计算式见式 (3) ,其中计算添加权重因子的SRL见式 (4) 。

    TRL=[TRL1TRL2TRLn] (1)
    IRL=[IRL11IRL12IRL1nIRL21IRL22IRL2nIRLn1IRLn2IRLnn] (2)
    SRL=[SRL1SRL2SRLn]=19(IRL)×19(TRL)=181[IRL11TRL1+IRL12TRL2++IRL1nTRLnIRL21TRL1+IRL22TRL2++IRL2nTRLnIRLn1TRL1+IRLn2TRL2++IRLnnTRLn] (3)
    SRL=(SRL1n1+SRL2n2++SRLini)n (4)

    式中:ni为与技术i具有集成关系的技术数量;n为所有技术个数,最终算得添加权重因子的SRL为不大于1的正数[23]。基于IRL矩阵法计算的改良SRL取值,可与不同TRL取值所代表的技术成熟程度形成对应关系,相关具体定义如表3所示[23]

    表 3  SRL等级表[23]
    Table 3.  Current definitions of SRL
    SRL取值范围成熟阶段定义
    0.90~1.00操作和维护在系统生命周期内以应用效益最佳方式运行
    0.80~0.89生产系统达到预期目标,并成功执行
    0.60~0.79系统发展验证验证系统的协同性、安全性、有效性
    0.40~0.59技术发展降低技术风险,确定集成技术的合理性
    0.1~0.39理论凝练明确技术概念,构建应用设想和开发策略
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    通过调研“十一五”、“十二五”和“十三五”期间水专项相关课题及近年来再生水品质污水脱氮除磷的主流技术,综合考虑国内各地再生水标准取值、相关技术的应用程度及发展前景,在现有氮磷去除率高、出水基本满足LOT要求的技术组合中,筛选出12种工作原理、流程组合方式及应用规模不尽相同的LOT备选技术组合,作为主要研究与分析评估对象。表4汇总了各个备选技术组合的技术细节与基本特征。各备选技术组合至少包含2项以上单项技术,且单个组合内单项技术数量不超过4项,均有水专项针对性相关课题的研究内容进行示范支撑,保证了评估的合理性。由于TRL为针对离散技术元素的定性赋值评价,用于评估单个系统的关键技术要素 (CTE) 或某特定系统,展现单项技术的具体成熟度。SRL分析基于TRL的分析结果进行,以全面细致的对组合技术进行评判。因此,通过TRL对技术组合的单项技术成熟度进行定性评价,并基于此通过改良SRL方法来分析技术组合本身的系统集成状况以期对系统成熟度进行评价。进水水质根据示范工程所在点位示范运行期间的年平均值确定,出水水质、各单项技术的TRL取值及其运行成本根据调研课题研究报告及相关发表论文的数据波动范围综合确定,并基于此计算各项技术组合的TN、TP单位质量去除运行成本。整体而言,各个LOT单项技术的TRL值均在5以上,最高TRL值可达到9。

    表 4  水专项相关LOT备选技术组合
    Table 4.  Summary of representative LOT systems in China
    序号备选技术组合技术缩写进水水质出水水质依托课题TRL单项技术成本/(元·m-3)TN单位去除运行成本/(元·g-1)TP单位去除运行成本/(元·g-1)
    1A2O -悬浮填料-混凝沉淀极限脱氮除磷技术TN=24.60 mg·L-1,TP=2.42 mg·L-1,TN=1.915 mg·L-1,TP=0.05 mg·L-1,[24]地下污水厂建设模式创新与生态综合体示范2017ZX07107-0030.060.61
    1.1A2O技术A2O90.81[25]
    1.2悬浮填料脱氮技术MBBR (moving-bed biofilm reactor) 90.35[24]
    1.3混凝沉淀技术Coagulation90.29[26]
    2A2O-反硝化深床滤池极限脱氮除磷技术TN=39.25 mg·L-1,,TP=3.81 mg·L-1,[25]TN=1.38 mg·L-1,,TP=0.089 mg·L-1,[27]天津城市污水超高标准处理与再生利用技术研究与示范2017ZX07106-0050.040.38
    2.1A2O技术A2O90.482[25]
    2.2反硝化深床滤池DBDF (deep-bed denite filters) 90.92[28]
    3Phoredox-反硝化深床滤池极限脱氮除磷技术TN=31.70 mg/L,TP=1.99 mg·L-1[25]TN=2.37 mg·L-1,,TP=0.06 mg·L-1,[29]白洋淀与大清河流域 (雄安新区) 水生态环境整治与水安全保障关键技术研究与示范2018ZX07110-0020.040.65
    3.1Phoredox技术Phoredox90.343[30]
    3.2反硝化深床滤池技术DBDF (deep-bed denite filters) 90.92[28]
    4A2O-SDA+BAF极限脱氮除磷技术TN=35.4 mg·L-1,TP=5.38 mg·L-1[25]TN=3.00 mg·L-1,TP≤0.10 mg·L-1[31]城区水污染过程控制与水环境综合改善技术集成与示范2012zx07301-0010.030.20
    4.1A2O技术A2O90.45[25]
    4.2活性自持深度脱氮技术SADeN (self-active denitrification) 90.086[32]
    4.3曝气生物滤池BAF90.50[33]
    5A2O-复合介质人工快渗系统极限脱氮除磷技术TN=89.20 mg·L-1,TP=5.79 mg·L-1[25]TN≈3 mg·L-1,TP=0.071 mg·L-1[34]永定河 (北京段) 河流廊道生态修复技术与示范2018ZX07101-0050.010.15
    5.1A2O技术A2O90.482[25]
    5.2复合介质人工快渗系统CRI (constructed rapid infiltration) 70.35[34]
    6氧化沟-轻质填料人工湿地-反硝化除磷滤池极限脱氮除磷技术TN=32.6 mg·L-1,TP=6.31 mg·L-1[25]TN=1.73 mg·L-1TP=0.1 mg·L-1[35-36]重庆主城重污染河流水污染控制与水质改善技术研究与示范2012ZX07307-0020.020.09
    6.1氧化沟OD (oxidation ditch) 90.3[37]
    6.2轻质填料人工湿地CW (Constructed Wetland) 60.27[38]]
    6.3反硝化除磷滤池DPRF (denitrifying P removal filter) 6
    7A2O-复合填料生物滞留池极限脱氮除磷技术TN=31.6 mg·L-1,TP=3.17 mg·L-1[25]TN<1 mg·L-1,TP<0.1 mg·L-1[39]0.020.21
    7.1A2O技术A2O90.55[25]
    7.2复合填料生物滞留池BT (bioretention tank) 60.1[40]
    8BNR-多级复合流人工湿地极限脱氮除磷技术TN=50.2 mg·L-1,TP=4.59 mg·L-1[25]TN<1.5 mg·L-1TP<0.1 mg·L-1[41]天津中心城区景观水体功能恢复与水质改善的技术集成与示范2008ZX07314-0040.020.21
    8.1BNR技术BNR (biological nutrient removal) 90.89[25]
    8.2混凝沉淀技术Coagulation9
    8.3人工湿地技术CW90.05[42]
    8.4人工浮/沉床技术EFB/ESB (Ecological floating/submerged bed) 8
    9A2O-复合人工湿地-稳定塘极限脱氮除磷技术TN=48.8 mg·L-1,TP=4.94 mg·L-1[25]TN<1.5 mg·L-1,TP≈0.05 mg·L-1[41]天津中心城区景观水体功能恢复与水质改善的技术集成与示范2008ZX07314-0040.010.14
    9.1A2O技术A2O90.64[25]
    9.2复合人工湿地技术CCW (combined constructed wetland) 60.06[41]
    9.3稳定塘技术SP (stabilization pond) 9
    10A2O-梯级人工湿地系统极限脱氮除磷技术TN=35.05 mg·L-1,TP=2.22 mg·L-1[25]TN≈0.45 mg·L-1,TP≈0.10 mg·L-1[43]入淀湿地复合生态系统构建技术研究和工程示范2018ZX07110-0040.020.36
    10.1A2O技术A2O90.53[25]
    10.2植物沉淀塘技术PSP (plants sedimentation pond) 60.16[44]
    10.3水平潜流人工湿地技术HCW (horizontal constructed wetland) 9
    10.4生态稳定塘技术ESP (eco-stabilization pond) 70.08[45]
    11Phoredox-植物净化系统极限脱氮除磷技术TN=68.20 mg·L-1,TP=1.30 mg·L-1[25] TN≈1.94 mg·L-1,TP≈0.078 mg·L-1[46]白洋淀与大清河流域 (雄安新区) 水生态环境整治与水安全保障关键技术研究与示范项目2018ZX07110-0050.010.35
    11.1Phoredox技术Phoredox90.343[30]
    11.2植物净化系统PPS (phyto-purification system) 70.1[46]
    12氧化沟-太阳能混合充电-生态浮岛极限脱氮除磷技术TN=31.6 mg·L-1,TP=2.91 mg·L-1[25]TN=1.24 mg·L-1,TP=0.04 mg·L-1[47]0.01 0.11
    12.1氧化沟OD90.33[25]
    12.2太阳能混合充氧-生态浮岛SO-EFI60[48]]
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    由于TRL评价方法的局限性,选用通过基于TRL等级分析以构建IRL矩阵评估的改良SRL评价方法来评估“十一五”、“十二五”和“十三五”期间水专项相关课题及近年来再生水品质污水脱氮除磷筛选出来的12项LOT备选技术,以TRL分析来定性评价技术组合中单项技术的技术成熟度等级及分布情况,并基于此构建SRL对12项技术组合的集成情况和系统成熟度进行定量评估,以为污水处理中的先进技术组合发展评估及优化提供新思路。

    根据LOT备选技术组合的不同技术阶段和主功能技术类型,对12种LOT备选技术组合的各个单项技术进行系统归纳分类梳理,结果如图1所示。整体而言,LOT备选技术组合的工艺流程可归纳为污水原水-污水厂二级处理-深度处理3个主控功能阶段。污水原水经污水处理厂二级处理系统净化后,出水辅以深度处理的主功能技术而达到LOT的标准要求。而主功能技术以生物类技术为主,表明满足LOT要求的技术组合仍需重点关注污水处理厂人工处理系统与自然处理系统功能的耦合、强化与优化。LOT备选技术组合中,污水厂二级处理阶段的人工处理系统主要使用A2O技术、Phoredox技术、氧化沟技术及BNR技术此4类传统生化强化技术,技术成熟度高且发展时间较长。深度处理阶段是LOT备选技术组合实现极限脱氮除磷关键功能的核心阶段,现有的主功能技术中除混凝沉淀技术为化学手段外,其余均属于生物手段。按照主要技术功能实施方式的不同,主功能技术可进一步归类为反应器类、人工湿地类和混合系统类3大类;而根据主要处理对象的区别,三大类工艺还可更细致地梳理为单独除磷、单独脱氮和同步脱氮除磷3类。反应器类技术和混合系统类技术的TRL值主要分布在7~9,这表明技术水平多数已达到第三方评估认可至推广应用阶段,面向快速应用的前景可观;人工湿地类技术的TRL值以6为主,主要还停留在进一步完善示范工程市场接受度的阶段,需要第三方的鉴定和验证以评估技术的可靠性及稳定性。

    图 1  LOT备选技术组合核心技术贡献过程分类及TRL值表观比较
    Figure 1.  Core technology contribution process classification and TRL value apparent comparison of LOT alternative technology portfolio

    对不同TRL等级单项技术在各LOT备选技术组合中的使用频次和同等级值出现频次进行细化梳理,以获得单项技术TRL值分布的详细信息,结果如图2所示。A2O技术在各技术组合中共出现了7次,是出现频次最高的技术,已被证明技术成熟度以及推广应用程度较高。出现频次第二多的单项技术为氧化沟技术、混凝沉淀技术和Phoredox技术,出现频次均为2次。以上均为污水厂二级处理技术,处于人工处理系统阶段。其余单项技术的出现频次均为1次,且涵盖了所有的LOT主功能技术,这说明LOT的主功能技术尚处于行业发展初期的多方技术竞争市场阶段。对不同TRL等级值的单项技术出现频次进行统计发现,TRL值为8的单项技术有1项,TRL值为6的单项技术共7项,TRL值为7的单项技术共3项,TRL值为9的单项技术共7项。其中,除4项为单独脱氮或除磷的单项技术外,其余单项技术均可实现整体脱氮除磷。整体而言,技术发展水平达到工程示范及以上的单项技术总数可达到22项 (TRL≥6) 。其中,TRL值在6~7的单项技术共10项,大多为新兴的生态/生物类工艺,以生物作用 (植物吸收和微生物利用) 和生态调控作用为脱氮除磷的主要机制;而TRL值≥8的单项技术共12项,已经过第三方评估或用户验证,主要为发展时间较长、应用较为广泛的人工水处理技术和部分生态强化的混合系统类技术。由此可见,这些备选LOT技术组合基本实现了成本优化和低碳低耗的技术运营模式,可满足污水的资源化及生态环境的优化需求。这也表明,以生物脱氮除磷为主的技术已在LOT技术组合中占据重要地位,这也符合减污降碳协同增效的政策背景,具有较高的市场推广及应用价值。

    图 2  LOT备选技术组合中各单项技术分类使用频次及TRL值分级频次对比
    Figure 2.  Comparison of TRL value and technical function classification attribute of LOT alternative technology combination

    对各个LOT备选技术组合内部不同单项技术成熟度等级值的数据分布进行统计分析,结果如图3所示。所有技术组合的单项技术TRL值均在6及6以上,其中技术组合1、2、3、4中的各单项技术TRL值均为9。具体来看,技术组合1、2、3、4、8在采用传统A2O或BNR处理技术的基础上,复合了MBBR、反硝化深床滤池、曝气生物滤池、混凝沉淀、传统人工湿地等整体成熟度较高的技术,TRL值为8~9,平均值与中位值接近或等于9,在天津等地有较成熟的的示范工程[41],技术规范也较为成熟,已有推广应用基础。技术组合1、3、5、9、10、11通过将悬浮填料、强化深床滤池等反应器强化脱氮技术或具有蓄积、调控功能的生态技术,运用在A2O技术或Phoredox技术的出水深度处理中,借助植物净化[46]、生态浮床[49]、复合强化人工湿地[50]等技术,可充分发挥植物和湿地的功能特点,以实现水体的强化脱氮除磷。这些技术系统平均TRL值接近8,整体较为成熟,在北京[51]、重庆[34]、天津[41]、河北[43, 46]等地都有相关示范工程和第三方效果评估,并具备初步的技术规范。技术组合6、7、12采用了轻质填料人工湿地、复合填料式生物滞留池、太阳能充氧生态浮岛等较为新颖的技术,故平均TRL值约为7,技术成熟度等级达到第三方评估应用认可的水平,在江苏[52]、安徽[36, 53]、西安[47]等地已建成相关课题的示范工程。

    图 3  LOT备选技术组合中单项技术成熟度等级统计分布
    Figure 3.  Statistical distribution of individual technology maturity level in LOT alternative technology combination

    对各项LOT备选技术组合中不同主功能类型单项技术的TRL等级数量占比进行分析,结果如图4所示。在污水处理厂出水阶段,采用的各单项技术TRL值均为9,占比达到100%。污水厂处理工艺主要采用传统的水处理工艺 (A2O、BNR、氧化沟、Phoredox) ,由于其工艺发展时间较长,技术发展成熟,因而基本实现了市场性应用和推广。污水处理厂二级出水后,反应器类主功能技术中单项技术总数共6个,其中66.7%的单项技术TRL值达到9。而TRL值为7的单项技术占16.7%,TRL值为6的单项技术占剩余16.7%。人工湿地类主功能技术的单项技术总数为4个,TRL值为6的单项技术占比最大达50%,TRL值为9的单项技术占比50%。混合系统类主功能技术中,TRL值为6的单项技术总数为4个,占比50%,TRL值为9和8的单项技术各1个,占比均为12.5%,而TRL值为7的单项技术为1个,占比25%。故整体而言反应器类主功能技术大多发展时间较长,单项技术成熟度较高;混合系统类和人工湿地类单项技术具有较多耦合创新,技术成熟度略低。

    图 4  LOT备选技术组合中各主功能技术类型不同TRL单项技术数量占比图
    Figure 4.  Figure of the proportion of individual TRL technologies with different main functional technology types in the alternative technology combination of LOT

    LOT备选技术组合经评估矩阵计算后的系统成熟度SRL分析结果如图5所示。各项备选技术组合的SRL值较高,大多技术组合的SRL值为0.6~0.8,处于系统发展验证阶段,相关技术组合正在为真正的市场推广进行产品稳定性提升。技术组合1、2、3、4、8的SRL值为0.8~1.0及0.9~1.0,达到了生产、操作和维护阶段,具备直接生产并面向市场产生较高的应用效益的能力,可在未来的推广应用中占据重要地位。

    图 5  LOT备选技术组合SRL评估结果及系统运行成本分布雷达图
    Figure 5.  LOT alternative technology combination SRL evaluation results and system cost distribution radar diagram

    技术经济性作为衡量推广应用可行性的重要指标,也纳入本研究的成熟度评价中。LOT备选技术组合中单项技术的处理运行成本依据《城市污水处理工程项目建设标准》 (建标[2001]77号) 核算,主要考量技术的动力费、药剂费、材料费、修理费、管理费、折旧费、人工工资等。经调研,我国污水平均处理运行成本为0.50~1.22元·m−3[54] (污水处理全运营成本减去污泥处理成本) 。根据全国平均进出水水质[55]及平均运行成本计算可知:全国平均TN单位质量去除运行成本为0.03元·g−1,TP单位质量去除运行成本为0.19元·g−1。通过整合各单项技术的运行成本及技术组合的进出水水质,计算得出LOT备选技术组合的TN单位质量去除运行成本和TP单位质量去除运行成本,具体结果如表1所示,而各技术组合系统运行成本的对比分析结果如图5所示。

    TN单位质量去除运行成本 (0.01~0.06元·g−1) 较TP单位质量去除运行成本 (0.09~0.65元·g−1) 低,且其技术组合的相应脱氮、除磷的单位质量去除运行成本大致趋势相同,除技术组合11外,由于其进水总磷浓度较低导致TP单位质量去除运行成本较高 (0.35元·g−1) 。12项技术组合的TN单位质量去除运行成本和全国平均TN单位质量去除运行成本基本持平,除技术组合1、2、3、4 (分别为0.06元·g−1、0.04元·g−1、0.03元·g−1、0.03元·g−1) 外TN单位质量去除成本均低于全国平均TN单位质量去除运行成本 (0.03元·g−1) 。由于LOT技术出水水质标准高于全国平均污水厂出水水质,说明LOT技术在单位质量去除TN上更具有市场优势,且更符合人们对再生水水质提高的日益需求。12项技术组合的TP单位质量去除运行成本和全国平均TP单位质量去除运行成本相比,除了技术1、2、3、10、11 (分别为0.61元·g−1、0.38元·g−1、0.65元·g−1、0.36元·g−1、0.35元·g−1) 外,各项技术组合的其单位质量去除运行成本相近或低于全国平均值 (0.19元·g−1) 。而LOT出水水质标准高于全国平均污水厂出水水质,说明LOT技术在单位质量去除TP上更具有市场优势,同样更符合人们对再生水水质提高的日益需求。进一步分析,技术组合1、2、3、4的TN、TP单位质量去除运行成本较高,主要受其技术组合中的污水厂二级处理技术和深度处理主功能技术大多为传统的反应器类技术,其系统运行和维护成本较高,但其改良SRL等级值较高,达到了操作和维护阶段,可直接生产并面向市场实现系统生命周期运行的最大效益。而技术组合5、6、7、8、9、10、11、12因各LOT备选技术组合的深度处理主功能技术类型主要通过生物法 (植物、生态系统耦合) 为核心关键工艺,其系统维护和运营成本较低且去除氮、磷能力较强使其TN、TP单位质量去除运行成本较低,但SRL系数等级大多分布在0.6~0.79,处于系统发展验证阶段。相关技术组合正在为真正的市场推广进行产品稳定性提升,有待进一步优化的潜力空间。以上技术组合将同步脱氮除磷的混合系统类技术或具有蓄积、调控功能的生态技术运用在二级出水深度处理工艺中,借助植物净化、生态浮床、复合强化人工湿地、曝气生物滞留池、太阳能混合充氧生态浮岛等一系列生态技术,充分利用植物和湿地等生态技术的特点,既实现了高效的同步脱氮除磷,又降低了工艺本身的运行和维护成本,并挖掘了污水资源化的景观价值,在其运行生命周期中进一步实现了低碳低耗运营模式的优化与发展。各项技术组合中相关生态类单项技术的TRL等级大多处于示范工程或第三方检验阶段,具备技术革新的潜力,更利于整体系统的优化和提升,市场前景可观。

    1) 对水专项相关课题进行相关调研和实时跟进并对其和国内外基本满足LOT要求的技术进行梳理,筛选出12项LOT备选技术组合,均为污水厂二级处理技术辅以主功能深度处理技术进而达到LOT要求。主功能深度处理技术以生物类技术为主,可分为反应器类技术、人工湿地类技术和混合系统类技术三类,大部分单项技术TRL等级在7以上,具有较强的应用前景。整体而言,反应器类技术的单项技术成熟度较高,混合系统类和人工湿地类单项技术具有较多耦合创新,技术成熟度略低。

    2) LOT备选技术组合的改良SRL值为0.6~0.8,处于系统发展验证阶段,相关技术组合正在为真正的市场推广进行产品稳定性提升。大部分备选技术组合的TN、TP单位质量去除运行成本均低于我国污水处理厂的相应污染物平均单位质量去除运行成本,具有较大市场优势。技术组合1、2、3、4的TN、TP单位质量去除运行成本较高,但其改良SRL等级值较高,达到了操作和维护阶段,可直接生产并面向市场实现系统生命周期运行的最大效益。技术组合5、6、7、9、10、11、12的系统充分利用植物和湿地等生态技术的特点,运行成本相对较低,具有推广潜力。由此可见,这些备选LOT技术组合基本实现了成本优化和低碳低耗的技术运营模式,可满足污水的资源化及生态环境的优化需求。同时,LOT单项技术还应加强物理-化学脱氮除磷、生态处理技术的研发,推进植被搭配优化,使其在运行生命周期中进一步实现低碳低耗运营模式的不断优化和发展。

  • 图 1  SNAD-MBR工艺流程图

    Figure 1.  Schematic diagram of the SNAD-MBR process

    图 2  不同启动阶段SNAD-MBR工艺跨膜压差和膜通量的变化

    Figure 2.  Changes of TMP and J of SNAD-MBR process during different start-up phases

    图 3  Anammox阶段、CANON阶段和SNAD阶段末污泥表观形态

    Figure 3.  Change of sludge apparent morphology at the end of Anammox, CANON and SNAD stages

    图 4  不同启动阶段颗粒污泥粒径分布、MLSS与SVI的变化

    Figure 4.  Changes of particle size distribution, MLSS and SVI of granular sludge during different start-up phases

    图 5  不同启动阶段颗粒污泥SMP、EPS的变化

    Figure 5.  Changes of SMP, EPS contents of granular sludge during different start-up phases

    图 6  不同启动阶段颗粒污泥的FT-IR光谱和酰胺Ⅰ区(1 600~1 700 cm–1)二阶导数分辨增强和曲线拟合

    Figure 6.  FT-IR spectra and second order derivatives of amide I region (1 600~1 700 cm–1) resolution enhancement and curve fitting of granular sludgeduring different start-up phases

    图 7  SNAD启动不同阶段颗粒污泥SMP和EPS的EEM图谱

    Figure 7.  EEM spectra of SMP and EPS of granular sludge during different start-up phases

    图 8  污泥性质与膜污染速率的皮尔逊相关性系数热图

    Figure 8.  The heat map of pearson correlation coefficients between sludge properties and membrane fouling rate

    图 9  拟合结果与实验数据的关系

    Figure 9.  Relationship between fitting results and experimental data

    表 1  不同启动阶段SNAD工艺运行条件

    Table 1.  Operating conditions of SNAD process during different start-up phases

    阶段时间/dHRT/hDO/(mg·L−1)NH4+-N/(mg·L−1)NO2--N/(mg·L−1)COD/(mg·L−1)曝气/非曝气/(min:min)TN去除率/%COD去除率/%
    Anammox1~924~0.0252.19±1.4367.10±0.5480.69
    10~1817~0.0250.79±1.2866.39±0.4581.03
    19~2810~0.0250.77±0.6166.47±0.4980.89
    CANON29~4633~110.6~1.044.97±3.981:366.76
    47~60100.3~0.850.05±1.391:580.32
    61~77100.5~0.849.68±0.961:584.62
    SNAD78~98100.3~0.650.24±0.9926.04±1.591:596.7884.01
    阶段时间/dHRT/hDO/(mg·L−1)NH4+-N/(mg·L−1)NO2--N/(mg·L−1)COD/(mg·L−1)曝气/非曝气/(min:min)TN去除率/%COD去除率/%
    Anammox1~924~0.0252.19±1.4367.10±0.5480.69
    10~1817~0.0250.79±1.2866.39±0.4581.03
    19~2810~0.0250.77±0.6166.47±0.4980.89
    CANON29~4633~110.6~1.044.97±3.981:366.76
    47~60100.3~0.850.05±1.391:580.32
    61~77100.5~0.849.68±0.961:584.62
    SNAD78~98100.3~0.650.24±0.9926.04±1.591:596.7884.01
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    表 2  不同启动阶段颗粒污泥蛋白质二级结构占比

    Table 2.  Proportions of protein secondary structures of membrane foulants during different start-up phases

    阶段聚集链(1 610~1 625 cm−1)/%α-螺旋(1 648~1 657 cm−1)/%β-折叠(1 630~1 640 cm−1)/%无规则卷曲(1 640~1 645 cm−1)/ %α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)
    Anammox14.6115.7113.4815.400.544
    CANON16.1515.9714.0815.490.540
    SNAD13.5915.1913.6814.760.534
    阶段聚集链(1 610~1 625 cm−1)/%α-螺旋(1 648~1 657 cm−1)/%β-折叠(1 630~1 640 cm−1)/%无规则卷曲(1 640~1 645 cm−1)/ %α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)
    Anammox14.6115.7113.4815.400.544
    CANON16.1515.9714.0815.490.540
    SNAD13.5915.1913.6814.760.534
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-09-14
  • 录用日期:  2022-11-18
  • 刊出日期:  2022-12-31
王朝朝, 朱书浩, 武新娟, 安宁, 马磊, 李思敏. SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响[J]. 环境工程学报, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
引用本文: 王朝朝, 朱书浩, 武新娟, 安宁, 马磊, 李思敏. SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响[J]. 环境工程学报, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
WANG Zhaozhao, ZHU Shuhao, WU Xinjuan, AN Ning, MA Lei, LI Simin. Changes in granular sludge characteristics and their effects on membrane fouling during start-up of SNAD-MBR process[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080
Citation: WANG Zhaozhao, ZHU Shuhao, WU Xinjuan, AN Ning, MA Lei, LI Simin. Changes in granular sludge characteristics and their effects on membrane fouling during start-up of SNAD-MBR process[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2022, 16(12): 3945-3955. doi: 10.12030/j.cjee.202209080

SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性变化及其对膜污染的影响

    通讯作者: 李思敏(1968—),男,博士,教授,a17831917609@163.com
    作者简介: 王朝朝 (1985—) ,男,博士,副教授,W-Z-Z@163.com
  • 1. 河北省水污染控制与水生态修复技术创新中心,邯郸 056038
  • 2. 邯郸市水利用技术重点实验室,邯郸 056038
  • 3. 河北工程大学能源与环境工程学院,邯郸 056038
基金项目:
河北省自然科学基金项目(E2021402011);河北省高校青年拔尖人才计划项目(BJ2019029)

摘要: 采用升流式微氧污泥床膜生物反应器启动同步亚硝化、厌氧氨氧化耦合异养反硝化(SNAD)工艺,考察了颗粒污泥性质与膜污染行为的动态变化,并通过统计学手段评估了启动中颗粒污泥特性与膜污染速率之间的相关性。结果表明:由厌氧氨氧化工艺(Anammox)历经全程自养脱氮工艺(CANON)启动SNAD工艺过程中,颗粒污泥浓度(MLSS)、胞外聚合物(EPS)、溶解性微生物产物(SMP)及EPSp/EPSc比值呈现增加趋势,而SMPp/SMPc比和污泥容积指数(SVI)逐渐降低;傅里叶变换红外(FT-IR)和三维荧光谱(3D-EEM)分析结果表明,颗粒污泥蛋白质疏水性逐渐增强,且色氨酸类物质在污泥颗粒化过程中起到重要作用;此外,膜污染速率由1.21 L·(m2·h2·Pa)−1下降至1.08 L·(m2·h2·Pa)−1,这主要是由于EPSp/EPSc比增加,促使颗粒污泥粒径增加,从而减缓膜污染所致;统计学结果进一步表明,相比其他颗粒污泥参数(MLSS、SVI、EPS及SMP),SMPp/SMPc比与膜污染速率之间呈现较强的显著正相关,SMPp/SMPc比可作为膜污染速率预测参数,预测模型为Fr=1.638SMPp/SMPc−1.398。

English Abstract

  • 随着工业发展和人民生活水平提高,由氮素过量排放引起的水体富营养化成为一个亟待解决的问题,而传统硝化-反硝化生物脱氮工艺呈现出能耗大、需外加碳源及污泥产量高等不可持续特点。厌氧氨氧化(Anammox)工艺以其经济、高效等特点在生物脱氮领域备受关注,该技术主要是依靠一类浮霉菌门的自养厌氧氨氧化菌(AnAOB)以NH4+-N和NO2-N为底物反应生成N2的过程,理论总氮(total nitrogen,TN)去除率可达90%左右[1]。然而,Anammox工艺尾水中仍有近10%的氮素以NO3-N形式存在。为了进一步提高Anammox工艺运行效能,同步厌氧氨氧化耦合异养反硝化(simultaneous anammox and denitrification,SAD)、同步亚硝化、厌氧氨氧化耦合异养反硝化(simultaneous partial nitrification, anammox and denitrification,SNAD)等工艺技术层出不穷[2-4]。而对于主流城市污水而言,进水氮素主要以氨氮形式存在,因此SNAD工艺适用性更强,该技术主要依靠好氧氨氧化菌(AerAOB)、AnAOB协调作用实现Anammox反应,并通过引入反硝化菌(Denitrifying bacteria,DNB)进一步削减NO3-N实现脱氮除碳的工艺过程。

    值得注意的是,AnAOB生长周期较长且易于流失,是Anammox工艺启动的技术瓶颈,从而直接影响SNAD工艺启动过程。颗粒污泥是一种固定化微生物聚合体,具有密实的结构和良好的沉降性能,可以实现AnAOB的有效持留[5]。范丹等[6]在序批式反应器(sequencing batch reactor,SBR)中以1.1 mm的Anammox颗粒污泥成功启动SNAD工艺,启动时间为37 d。此外,为了强化AnAOB富集以加速颗粒污泥形成,膜生物反应器(membrane bioreactor,MBR)可以作为Anammox及SNAD颗粒污泥工艺启动的有效方式[7]。LIU等[8]采用MBR强化AnAOB富集并成功加速颗粒污泥的形成(平均颗粒粒径为0.7 mm)。张肖静等[9]采用MBR经过100 d成功启动SNAD颗粒污泥工艺,TN去除率可达98%。与传统MBR工艺类似,SNAD-MBR工艺启动过程中也不可避免地会出现膜污染问题,而颗粒污泥性质会直接影响膜污染行为特性。ZHUO等[10]发现在Anammox颗粒污泥体系中紧密结合型胞外聚合物(tightly bound-EPS,TB-EPS)含量以及EPS中腐殖质含量与膜污染速率之间有较好的相关性。LI等[7]研究表明随着Anammox颗粒中小粒径组分减少及平均粒径增大,膜污染得到显著缓解。XING等[11]认为Anammox颗粒污泥体系中溶解性微生物产物(soluble microbial products,SMP)中的蛋白质组分是造成膜污染的主要因素,而郭佳[12]研究结果表明EPS是SNAD-MBR工艺膜污染的关键因子。

    可见,在以往的研究中对于Anammox-MBR及其系列工艺中膜污染关键因子尚无统一认识;此外,由于SNAD工艺启动过程复杂性,SNAD-MBR工艺的颗粒污泥特性与膜污染行为的动态变化及其两者之间的

    相关性尚不明晰,且针对此工艺的膜污染预测模型鲜有报道。本研究在系统分析SNAD-MBR工艺启动过程中颗粒污泥特性动态变化的基础上,探究其与膜污染速率之间的相关性,通过统计学手段识别膜行为的关键因子并建立膜污染预测模型,以期为SNAD-MBR工艺的优化运行及推广应用提供理论基础与技术支持。

    • 本实验采用升流式微氧污泥床膜生物反应器(upflow micro-oxygen sludge bed membrane bioreactor,UMSB)装置,其工艺流程如图1所示。反应器和水箱采用有机玻璃制成,有效容积为4.5 L。反应器内装有一组中空纤维膜组件(polyvinylidene fluoride,PDVF),膜孔径为0.3 μm,有效过滤面积为0.075 m2。膜组件采用间歇出水(产水8 min,停止2 min),通量根据水力停留时间需求进行调整(3.13~14.81 L·(m2·h)−1),并通过压力表监测跨膜压差(transmembrane pressure,TMP)变化。反应器设有内循环,回流比控制在32.0~49.0。反应器底部装有微孔曝气头,通过人工调整曝气量以保证溶解氧(dissolved oxygen,DO)浓度维持在0.3~0.8 mg·L−1,并通过pH-DO传感器(WTW Multi3630,德国)监测反应器的pH和DO浓度。采用循环水浴系统控制反应器温度维持在(30±2) ℃,整个启动过程不进行排泥操作。

    • SNAD工艺启动过程中Anammox阶段接种AnAOB污泥(自本实验室稳定运行的Anammox-UASB反应器),接种量为1 L,污泥质量浓度(mixed liquor suspended solids,MLSS)为3568 mg·L−1,MLVSS/MLSS比为0.48;在CANON阶段向反应器中补充接种AerAOB污泥(自北方某城市污水处理厂氧化沟工艺),接种量为0.5 L,MLSS质量浓度为3682 mg·L−1,MLSS/MLVSS比为0.73。

    • SNAD工艺启动共历经Anammox、CANON和SNAD 3个阶段。Anammox阶段(Ⅰ~Ⅲ)共运行28 d,通过逐步缩短水力停留时间(hydraulic retention time,HRT)恢复强化富集AnAOB;CANON阶段(Ⅳ~Ⅵ)共49 d,采用间歇曝气,维持DO在0.3~0.8 mg·L−1左右,阶段Ⅳ采用间歇运行(换水比为22%,反应时间由33 h缩短至11 h,排水1.1 h,进水和排水时停止内循环),Ⅴ~Ⅵ阶段采用连续进水,保持HRT为10 h;SNAD阶段(Ⅶ)共运行21 d,HRT为10 h,在间歇曝气下投加适量碳源(乙酸钠),C/N比为1:0.5;各阶段进水均为人工模拟废水,具体运行条由表1所示。

    • 1)水质及污泥性质分析。COD、NH4+-N、NO2-N、NO3-N、MLSS和MLVSS均按《水和废水监测分析方法》(第4版)进行测定[13]。采用污泥容积指数(sludge volume index,SVI)测定污泥的沉降性性能;污泥粒径分布采用筛分法,从反应器中取出颗粒污泥并用去离子水清洗3次以上,利用标准检验筛进行筛分,分为1.0<、1.0~1.5、1.5~2.0、2.0~2.5、>2.5 mm,根据均值权重分析法计算得到平均粒径(particle size diameter,PSD)[14]。溶解性微生物产物(SMP)和胞外聚合物(EPS)采用热处理法萃取,其中SMP和EPS的蛋白质组分(简称为SMPp和EPSp)含量采用考马斯亮蓝法测定,SMP和EPS的多糖组分(简称为SMPc和EPSc)含量采用苯酚-硫酸法测定[15]

      2)膜污染速率计算。SNAD-MBR工艺启动过程中的膜渗透性和膜污染速率根据式(1)和式(2)进行计算。

      式中:L为膜渗透性,L·(m2·h·kPa)−1J为膜通量,L·(m2·h)−1;ΔPTMP为跨膜压差,kPa;Fr为膜污染速率,L·(m2·h2·Pa)−1;Δt为各阶段运行时间,h。

      3)傅里叶变换红外(fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)光谱分析。取各阶段末期反应器中的颗粒污泥,用去离子水冲洗3次,在105 ℃下烘干后与KBr按1:150压片,采用傅里叶变换红外光谱仪(IRAffinity-1S,日本岛津公司)进行测定,结果数据均采用Origin 8.0进行处理与分析。利用傅里叶自去卷积法对红外光谱酰胺Ⅰ区(1 600~1 700 cm–1)进行处理,并利用PeakFit(V. 4.12,https://systatsoftware.com/peakfit/)计算二阶导数谱和曲线拟合[16]

      4)三维荧光光谱(Three-dimensional excitation emission matrix fluorescence spectroscopy,3D-EEM)分析。各阶段颗粒污泥萃取得到的SMP和EPS提取液,通过三维荧光光谱仪(日立F7100,日本)进行测定,激发波长(Ex) 200~550 nm,间隔10 nm;发射波长(Em) 200~550 nm,间隔10 nm,扫描速度为60 000 nm·min−1,结果数据均采用Origin 8.0进行处理与分析。

      5)SPSS分析。采用SPSS软件(Statistics 17.0)对实验数据进行统计学分析,皮尔逊系数rp(-1.0~1.0)反映污泥性质参数与膜污染速率的相关性;其中,rp=1时表示完全正相关,rp=-1时表示完全负相关,rp=0则表示无相关性;本实验数据的相关性在统计学上被认为在95%置信区间内显著(即P<0.05)。

    • 不同启动阶段SNAD-MBR工艺的跨膜压差(TMP)及膜通量的变化如图2所示。由于膜污染行为的发生,在Anammox、CANON及SNAD 3个阶段,TMP随反应器运行而逐步增高。反应器分别在第Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ阶段末进行离线化学清洗,以恢复系统的膜渗透性。在Anammox、CANON及SNAD 3个阶段中,Fr由1.21 L·(m2·h2·Pa)−1降至1.08 L·(m2·h2·Pa)−1,表明系统膜污染速率呈现下降趋势。Anammox启动阶段(I~Ⅲ),虽然通过增加通量缩短HRT以强化AnAOB富集,而Fr呈现下降趋势;在CANON阶段启动初期(Ⅳ间歇运行),Fr达到了3.57 L·(m2·h2·Pa)−1,显著高于整个Anammox阶段的膜污染速率,这是由于短期高通量排水所致;而在CANON阶段启动后期(V~VI连续运行)及SNAD阶段,膜污染速率呈现减缓趋势(由1.18降至1.08 L·(m2·h2·Pa)−1),这些膜污染行为特性很有可能是由于颗粒污泥性质变化所引起。

    • 1)污泥表观形态、污泥粒径、MLSS及SVI变化。SNAD-MBR工艺不同启动阶段颗粒污泥表观形态、粒径分布、MLSS与SVI变化如图3图4所示。可以看到,从Anammox阶段到CANON阶段,颗粒由深红色转变为黄棕色,污泥粒径有所增加;在CANON阶段到SNAD阶段,颗粒由颗粒污泥颜色变浅,这主要是反硝化菌在颗粒表面增值所致。在SNAD启动过程中颗粒污泥粒径呈现增大趋势,其中Anammox阶段污泥粒径主要集中在1.5~2.0 mm,粒径>2.5 mm部分占比有所增加。而在CANON阶段,有少量活性污泥絮体的投加,间歇运行阶段时强化了AnAOB颗粒污泥对絮体污泥的吸附,为AerAOB-AnAOB颗粒的形成奠定了基础。在SNAD阶段,有机物的投加促进DNB在AerAOB-AnAOB颗粒表面的生长。可见,CANON和SNAD阶段较Anammox阶段颗粒粒径有所增加,粒径占比由1.5~2.0 mm向2.0~2.5 mm转变。与此同时,在SNAD-MBR工艺整个启动过程中,MLSS由10.7 g·L−1逐渐升高至16.7 g·L−1,SVI值则由47 mL·g−1降低至26 mL·g−1。由此可见,随着污泥粒径与MLSS的增大,污泥沉降性也不断改善。有研究[17]表明,由于颗粒污泥良好的沉降性,可以显著降低其在膜表面形成滤饼层的概率,从而可降低膜污染速率。

      2) SMP与EPS的变化。SMP和EPS被视为是MBR工艺中引起膜污染行为的关键因素[18],SNAD-MBR工艺不同启动阶段的SMP和EPS含量及组成如图5所示。在Anammox阶段,SMP含量由25.0 mg·L−1增长至57.6 mg·L−1,SMPp/SMPc比由2.47骤降至1.72左右,这是由于缩短HRT增加氮负荷强化AnAOB的分泌与代谢,其中分泌物中SMPc的含量显著高于SMPp;而在CANON和SNAD阶段,间歇曝气致使反应器内DO浓度升高,并且AerAOB的引入进一步促进SMP含量由57.62 mg·L−1增长至82.7 mg·L−1,而SMPp/SMPc比进一步降低(由1.72至1.48)。EPS组成直接影响污泥表面特性,EPSp含量增加能显著提高污泥疏水性,降低污泥表面电荷,促进颗粒污泥形成[19]。在Anammox阶段,EPS含量由60.3 mg·g−1增长至93.8 mg·g−1,EPSp/EPSc比由2.44增至3.05;在CANON和SNAD阶段,EPS含量保持在122 mg·g−1左右上下波动,EPSp/EPSc比由2.81缓慢升至2.92,这与SNAD启动过程中颗粒污泥大粒径占比增加现象相吻合。

    • 通过FT-IR对SNAD-MBR工艺不同启动阶段末期颗粒污泥进行了解析。如图6所示,Anammox、CANON和SNAD 3个阶段末期颗粒污泥呈现相近的的红外图谱,均在3 443 cm–1处发现较强的吸收峰[20],主要为蛋白质类和多糖类物质N—H和O—H伸缩振动引起;在2 940 cm–1处存在一个较弱的吸收峰,为脂肪类有机物中C—H反称伸缩振动造成[21];2 337 cm–1处可能由系统生成的CO2引起[22];1 654 cm–1处的强烈吸收带归因于蛋白质酰胺I的C=O和C=C拉伸振动[20];1 403 cm–1处峰值随阶段进行逐渐降低,该峰与酰胺Ⅱ区O—C—O对称拉伸有关[23];1 044 cm–1处为多糖物质的特征峰,主要与C—O—C伸展振动有关[24]。值得注意的是,虽然各个阶段颗粒污泥的红外光谱峰值位置相近,但是峰值强度存在差异。随着SNAD-MBR工艺启动过程的推进,各峰强度呈现增强趋势,表明各官能团含量不同程度增加,对颗粒污泥进一步形成发挥重要作用。

      通常,蛋白质的二级结构直接影响污泥吸附和聚集性能[25]。因此,对各阶段末颗粒污泥的红外光谱酰胺Ⅰ区(1 600~1 700 cm–1)进行分析,并通过二阶导数和曲线拟合揭示蛋白质二级结构差异,分析结果如图6所示,其中4种二级结构相对含量如表2所示。一般来说,α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)比值用于评价蛋白质的亲疏水性[25]。当α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)比值较低时,蛋白质分子表现出较松散的结构,这导致蛋白质分子内疏水基团暴露,使得颗粒污泥蛋白质物疏水性增强[26]。在本研究中,各阶段颗粒污泥的α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)比值均在较高水平(P>0.5),这与FANG等[27]研究结果类似。此外,随着SNAD-MBR工艺启动过程的推进,α-螺旋/(β-折叠+无规则卷曲)比值逐渐降低,颗粒污泥蛋白质疏水性升高,对颗粒污泥的形成具有积极影响。

    • SNAD-MBR工艺不同启动阶段末期颗粒污泥SMP和EPS的3D-EEM分析结果如图7所示。可见,SMP中存在2个特征荧光峰,峰A(Ex/Em: 280 nm/310 nm)与微生物分泌的可溶性相关物质,主要为酪氨酸;峰B(Ex/Em: 260 nm/350 nm)主要是色氨酸相关物质;EPS中存在2个特征荧光峰,峰C(Ex/Em: 420 nm/470 nm)为腐殖酸荧光峰,峰D(Ex/Em: 280 nm/350 nm)为色氨酸荧光峰。在Anammox阶段,SMP中主要为酪氨酸荧光峰,EPS中主要为色氨酸荧光峰,带有较弱的腐殖酸荧光峰;在CANON阶段,SMP中酪氨酸荧光峰强度略微增强,EPS中色氨酸荧光峰强度增强,腐殖酸荧光峰基本消失;而在SNAD阶段,SMP中酪氨酸荧光峰强度减弱,并逐渐向色氨酸荧光峰转移,EPS中色氨酸荧光峰强度持续增强。以上结果表明,在SNAD工艺启动过程中,SMP中酪氨酸荧光强度逐渐降低,后期逐渐向色氨酸荧光峰演替,色氨酸含量增加,这也可能是膜污染物质的主要组分。EPS中色氨酸类物质逐渐增加,而腐殖酸随进程逐渐被淘汰,说明色氨酸在颗粒污泥形成与稳定过程中起到重要作用。ZHU等[28]研究结果表明芳香族蛋白及色氨酸类物质在颗粒污泥形成起到重要作用,与本实验结果类似。

    • 由以上结果可知,在SNAD-MBR启动过程中颗粒污泥性质指标发生不同程度地变化,而这些指标如何影响膜污染速率尚不清楚。为此,利用SPSS软件对污泥性质与膜污染速率间的相关性进行分析,具体结果由图8所示。可见,SVI和SMPp/SMPc比与膜污染速率之间呈现正相关(rp>0.7),而MLSS、EPS、SMP、EPSc、EPSp、SMPc、SMPp及EPSp/EPSc比与膜污染速率呈现负相关性(|rp|>0.4)。

      1)MLSS、SVI和PSD对Fr的影响。随着启动阶段推进,MLSS质量浓度从10.7 g·L−1逐渐升至16.7 g·L−1。有研究表明,MLSS浓度增大会增加混合液的粘度,从而引起污泥在膜组件表面的附着与积累,导致过滤阻力显著增大[29]。而在本实验中,MLSS质量浓度污泥增加以粒径增加为呈现形式,小颗粒物质含量相对减少,因此Fr降低。SVI是污泥沉降性能及絮凝性能的主要指标,污泥沉降性能提高可以降低过滤阻力,提高泥水分离效率。PSD能够显著影响膜渗透性,较小的PSD提高了絮体在膜表面沉积的概率,容易形成滤饼层阻力[30]。由图8可知,MLSS质量浓度与Fr之间呈现负相关性(rp=-0.685,P>0.05),SVI值与Fr呈现较强正相关性(rp=0.781,P>0.05),PSD与Fr呈现较弱负相关性(rp=-0.214,P>0.05)。这也进一步表明随着MLSS质量浓度升高、SVI降低和PSD增大,Fr下降,这主要是污泥粒径变大、污泥沉降性改善不易于在膜组件表面沉积的原因,这与宋志伟等[31]的研究结果类似。

      2) SMP和EPS对Fr的影响。SMP与EPS中的多糖、蛋白质类物质容易堵塞膜孔、进而使其易于沉积在膜组件表面,生成凝胶层,降低膜渗透性,并加速滤饼层的形成[32]。由图7可知,EPS、EPSc、EPSp和EPSp/EPSc比与Fr呈现较弱负相关性(rp分别为-0.750,-0.797,-0.731,-0.387,P>0.05),SMP、SMPc、SMPp均与Fr呈现较强负相关性(rp分别为-0.902,-0.901,-0.902,P<0.05),而SMPp/SMPc比与Fr呈现较强正相关(rp=0.994,P<0.05)。这表明随着EPS、SMP含量增加,Fr呈现下降趋势,SMPp/SMPc比增加将提高Fr,且SMPp/SMPc比是膜污染行为的主要因素。IORHEMEN等[33]认为在颗粒污泥体系中SMPp与膜污染之间呈现正相关性,这与本研究结果相似。可能是由于在颗粒污泥体系中,EPS含量增加会促进污泥粒径增大,进而降低其在膜表面积累的概率,减缓了膜污染。此外,有研究表明,在颗粒污泥体系中,颗粒解体会释放大量的EPS,加剧膜孔内部堵塞行为[34]

    • 由污泥性质指标与膜污染速率的相关性分析结果可知,污泥性质指标(MLSS、SVI、PSD、SMP及EPS等)不同程度地影响着膜污染速率。其中SMPp/SMPc比与Fr相关性最强(rp=0.994,P<0.05),因此,SMPp/SMPc比可作为Fr的指示性参数。通过SMPp/SMPc比与Fr进行线性拟合,可以得到Fr预测模型:Fr=1.638SMPp/SMPc−1.398,说明SMPp/SMPc比直接影响着膜污染行为,并且SMPp/SMPc比越大,膜污染速率越高。由图9可知,实验数据与拟合模型差异较小,也进一步表明该模型的适用性较强,可以作为SNAD-MBR工艺启动过程中膜污染行为预测模型。

      由以上结果可知,在SNAD-MBR工艺启动过程中随着EPSp/EPSc比增大、SNAD颗粒污泥形成及颗粒粒径增大,且SMPp/SMPc比进一步降低可以有效减缓膜污染行为。因此,在SNAD-MBR工艺启动过程中不同阶段强化颗粒污泥的形成、降低SMPp/SMPc比可以有效延长系统运行周期。在今后SNAD-MBR工艺启动及运行过程中,可以考虑适当缩短HRT、提高回流比等方式加速SNAD污泥颗粒化进程,可以有效降低SMPp/SMPc比及膜污染速率,从而进一步实现系统运行的持续维持。

    • 1) SNAD-MBR工艺启动过程中,颗粒污泥MLSS质量浓度逐渐升高,SVI逐渐降低,EPSp/EPSc比由2.435增至2.912,1.5~2.0 mm颗粒污泥逐渐向2.0~2.5 mm演变;Fr从由1.21 L·(m2·h2·Pa)−1下降至1.08 L·(m2·h2·Pa)−1,这主要归因于污泥颗粒化程度增加。

      2) FT-IR和蛋白质二级结构分析表明,蛋白质在颗粒形成过程中起到重要作用,且蛋白质含量升高促进颗粒污泥疏水性增大;3D-EEM分析表明,色氨酸类物质是颗粒污泥EPSp和SMPp的主要组分,且在SNAD颗粒污泥形成过程中起到重要作用。

      3)颗粒污泥性质指标与Fr相关性分析表明,SMPp/SMPc比与Fr相关性最强(rp=0.994,P<0.05);SMPp/SMPc比可作为预测Fr的指标参数,通过拟合得到预测模型:Fr=1.638SMPp/SMPc-1.398。

    参考文献 (34)

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