响应曲面法对污泥热解剩余半焦吸附水中刚果红的优化

谢亚平; 陈爱侠; 陈贝; 庞家驹; 王敏

doi:10.12030/j.cjee.201904180

响应曲面法对污泥热解剩余半焦吸附水中刚果红的优化

1.
长安大学水利与环境学院，西安 710054
2.
旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室(长安大学)，西安 710054
3.
长安大学海威环境技术公司，西安 710054
4.
陕汽集团商用车有限公司，宝鸡 721013

作者简介: 谢亚平(1996—)，女，硕士研究生。研究方向：水污染控制工程。E-mail：572731951@qq.com

通讯作者: 陈爱侠(1967—)，女，博士，副教授。研究方向：水污染控制工程。E-mail：489520939@qq.com;

基金项目:
国家自然科学青年基金资助项目(21407012)；陕西省自然科学基础研究计划项目(2015JQ5178)；中央高校基本科研业务费资助项目(300102298201)
中图分类号: X703

Optimization of congo red adsorption in water by semicoke residuals from sludge pyrolysis based on response surface methodology

1.
School of Water and Environment, Chang′an University, Xi′an 710054, China
2.
Key Laboratory of Subsurface Hydrology and Ecological Effect in Arid Region Key Laboratory of Subsurface Hydrology and Ecological Effect in Arid Region (Chang′an University), Ministry of Education, Xi′an 710054, China
3.
Haiwei Environmental Technology Company, Chang′an University, Xi′an 710054, China
4.
Shaanxi Automobile Group Commercial Vehicle Co. Ltd., Baoji 721013, China

Corresponding author: CHEN Aixia, 489520939@qq.com ;

摘要: 为了实现市政脱水污泥的资源化，以污泥快速热解制备富氢燃气剩余半焦作为吸附材料，对刚果红(CR)模拟染料废水进行了吸附研究。采用响应曲面法的Box-Behnken实验设计原理探究了吸附剂投加量、CR初始浓度、温度和溶液pH对CR去除率的影响，并分析了剩余半焦对CR的吸附机理。结果表明：各因素对CR去除率的影响顺序为吸附剂投加量>CR初始浓度>溶液pH>温度；最佳吸附条件下CR的去除率为98.97%，与预测值(99.61%)基本吻合；由交互作用响应曲面分析结果得出，适当的增加吸附剂投加量，降低CR初始浓度和溶液pH均有助于提高CR的去除率；污泥热解剩余半焦的XRD和FT-IR表征结果显示，其主要成分为含硅无机物，BET结果显示孔隙结构发达，可提供较多的吸附位点；吸附CR后，没有新的官能团产生，表明剩余半焦对CR的吸附主要为物理吸附。
- 污泥热解剩余半焦 /
- 吸附 /
- 响应曲面法 /
- 刚果红
Abstract: As for the resource utilization of municipal sewage sludge, the semicoke residuals from sludge rapid pyrolysis for hydrogen-rich gas production was used to absorb the Congo red (CR) simulated dye wastewater. Box-Behnken design of response surface methodology was used to explore the effects of adsorbent dosage, initial concentration of CR, temperature and pH on CR removal rate. Furthermore, the CR adsorption mechanism by the semicoke residuals was analyzed. The results showed that the effect order of above factors on CR removal rate was following: the dosage of adsorbent > CR initial concentration > pH > temperature; the CR removal rate under the optimal adsorption conditions reached 98.97%, which was basically consistent with the predicted value of 99.61%. Through the analysis of the response surface interactions, increasing the amount of adsorbent to a certain extent, reducing the initial concentration of CR and the pH could improve the CR removal rate. The characterization results of XRD and FT-IR showed that the main components of semicoke residuals were silicon-containing inorganics, BET results demonstrated that the semicoke residuals had developed pore structure and provided many adsorption sites. No new functional groups were found after CR adsorption, which indicating that physical adsorption dominated CR adsorption on semicoke residuals.
- semicoke residuals from sludge pyrolysis /
- adsorption /
- response surface methodology /
- congo red

经济快速增长背景下，人们对生产生活的空间需求日益增加，长江中下游的巢湖、太湖、洞庭湖和鄱阳湖等滨湖区域开展了大规模的围湖造田活动^[1]。围垦区是滨湖低地生态系统的一种主要地理单元，在荷兰和中国，围垦区是滨湖区主要农业分布区，XIE等^[2]调查发现长江中下游围垦导致湖泊面积减少13.80%，鄱阳湖滨湖围垦区面积达到4 180 km^2[3]。

围垦区是一个较为封闭的生产生活区域，通常采用圈圩筑堤的方式建设，其水文管理需要通过电排灌站调控。围垦区中密集的农业生产活动产生大量的氮磷等营养物质，通过人工设施(如涵洞、电排灌站等)被排放至受纳水体，导致周边水生态环境质量的改变^[4]。因此，研究人员认为围垦区的排水量及排水形式对受纳水体的影响值得关注^[5]。YAN等^[6]模拟了太湖流域低地圩田与泵站的水文过程与排水磷负荷的关系，发现与自然排水相比，电排灌站管控下的年均排水量减少了8.6%。电排灌站排水运行初时会引起沟渠表层沉积物再悬浮，导致沟渠水中TP和浊度骤然上升^[7]。HUANG等^[8]利用氮动态模型对太湖流域低地圩田和非圩田进行了模拟，发现圩田排放的氮负荷高于非圩田。汛期电排灌站排水是引起下游国控断面TP超标的主要原因^[9]，其已成为受纳水体汛期水质超标的潜在风险源^[10]。此外，围垦区由于人类活动密集，过量的营养物质输出导致受纳水体富营养化^[11]。因此，持续关注低地圩田\围垦区内人为控制电排灌站排水水量水质特征，有利于精细刻画其对受纳水体的影响并提出相对有效的管控措施。

鄱阳湖是长江流域最大的“吞吐型”通江湖泊，入湖面源污染及其控制日益得到关注。已有研究^[12]表明，赣江、抚河等五河入湖水质中的TN和TP是引起鄱阳湖水质下降的主要因子，模型模拟估算结果表明农业源和城镇生活源的TP入湖负荷贡献率分别为56.4%和30.6%^[13]。本研究以鄱阳湖流域南昌湖区典型围垦区——蒋巷联圩为主要研究区，该区域地势低洼平坦，是四面环水的独立岛镇，全域排灌水均通过联圩内电排灌站调控。收集与整理电排灌站2021年、2023年全年运维数据，并于2023年开展现场水质监测调研，明确围垦区电排灌站排水的水量水质时空分布特征，并估算全域排水污染负荷，以期为鄱阳湖围垦区农业面源污染防控提供参考。

1. 材料与方法

1.1 研究区概况

蒋巷联圩地处赣江三角洲下游，是赣江南支和中支所夹区域，属于典型赣江-鄱阳湖河湖交错带围垦区^[14](图1)。全域总面积241 km²，根据土地利用类型及人口分布，可将全域分为上、中、下3段，其中上段面积为76.71 km²，人口约7.49×10⁴人，农田面积为23.14 km²；中段面积为67.33 km²，人口约1.84×10⁴人，农田面积为24.78 km²；下段为黄湖蓄滞洪区，面积为96.96 km²，人口约0.14×10⁴人，农田面积为55.61 km²。蒋巷联圩内共建有16座电排灌站，排水去向是赣江南支(9座)、赣江中支(5座)，其中高梧和山尾仅灌不排。上段共有高梧、叶娄、后河、九成和山尾5个电排灌站；中段共有联圩、三斗角、胜利新和胜利4个电排灌站；下段共有五丰、翻身、西舍、澎泽湖、玉丰、石头河和东沙湖7个电排灌站。

图 1 蒋巷联圩电排灌站位置分布图

Figure 1. Map of electric drainage and irrigation stations in Jiangxiang Lianwei

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1.2 数据来源

电排灌站排水量数据来源于2021年和2023年完整的电排灌站的运维资料，2022年因特大干旱，记录不完整。根据式(1)核算该电排灌站的年度总排放量。

$Q=\sum_{\mathrm{\mathit{i}}}^{\mathrm{m}}Q=\sum_{\mathrm{\mathit{i}}}^{\mathrm{m}}\left(ntq\right)$

$(1)$

式中：Q为年度总排放量，m³；t运行时间，h；n该电排灌站开泵台数；q结合泵站流量，m³·h⁻¹。

降雨量数据来源于中国气象科学数据共享服务网(气象数据共享网(mlogcn.com))南昌气象站2020—2023年逐日数据，并按照《降雨量等级(GB/T 28592—2012)》划分为小雨(0.1~9.9 mm)、中雨(10~24.9 mm)、大雨(25~49.9 mm)和暴雨(>50 mm)4种类型。前期研究发现，退水期、枯水期是鄱阳湖水质超标的主要时期，其中典型国控断面——南矶山断面在枯水期TP超标达2.28倍^[15]。蒋巷联圩围垦区是南矶山断面的主要汇水区域，电排灌站排水水质直接影响南矶山断面水环境质量，因此，本研究中电排灌站排水水量及水质分析将按照鄱阳湖水期进行划分，即涨水期(4—6月)、洪水期(7—9月)、退水期(10—11月)和枯水期(12—翌年3月)。

1.3 样品采集与水质指标分析

基于运维记录整理和分析发现，蒋巷联圩电排灌站排水发生在4—9月份，即涨水期和洪水期。为明确降雨和人类活动强度对电排灌站排水水量和水质的影响，根据2021年总排水量分析，分别在蒋巷联圩上、中、下段选择排水量最大、排水去向分别为赣江南支、中支的2个电排灌站进行排水水质样品采集，其中上段为九成和后河；中段选择三斗角和联圩；下段选择玉丰和西舍(图1)。采样时间为2023年4—9月，每月采集1次排水水样，采用干净的聚乙烯塑料瓶(1 L)于电排灌站排口处各采集1瓶，共采集36个样品。采集现场使用便携式浊度计(WZB-175，中国)测定浊度后，样品当天带回实验室且于4 ℃保存，并在7 d内完成相关指标测定。水质测定指标包括化学需氧量(COD)、总氮(TN)、氨氮(NH₄⁺-N)、硝态氮( ${\text{NO}}_{\text{3}}^{{-}}$ -N)、总磷(TP)、溶解性总磷(DTP)和颗粒态磷(PP)；有机氮由总氮减去硝态氮、氨氮和亚硝酸盐氮得到，其中亚硝酸盐氮含量低且不稳，易转化为其他形态的氮，故忽略不计^[16]；PP由TP减去DTP得到。COD采用分光光度法(DR2800，美国HACH)测定，其余指标均采用国标法进行测定^[17]；溶解态水质指标测定前需将水样经0.45 μm滤膜(Millipore，USA)过滤后测定。以超纯水为空白，每个采样点取3个平行样品进行分析，测得结果进行平均值计算，误差限在5%以内。

采用SPSS 23.0(IBM，USA)进行数据统计分析，Origin 2023(OriginLab，USA)和ArcMap10.8(ESRI，USA)进行可视化表达。

1.4 污染物排放负荷估算

经调研发现，围垦区地表径流主要通过电排灌站进行内外水力交换，且排放时间集中在涨水期和洪水期。基于区域独特的水文特性及文献调研^[18-19]，围垦区污染负荷排放主要受排水的排放量及污染物质量浓度影响。故本研究的电排灌站排放污染负荷根据式(2)估算。

$W=\sum Q{C}_{i}\times {10}^{-6}$

$(2)$

式中：W为围垦区电排灌站灌排的污染物负荷量，t·a⁻¹；Q为排水量，m³·a⁻¹；C_i为第i种污染物质量浓度，mg·L⁻¹。

2. 结果与讨论

2.1 电排灌站的排水量时空分布特征

1)降雨量变化特征。土壤N、P流失特征与降雨量显著相关，较大降雨量条件下对土壤的冲刷力度加大，易携带较多N、P^[20]。平原圩区水网密布，水系联通，降雨是影响电排灌站排水量和水质的重要因子^[21]。由图2(a)可知，2020—2023年的年降雨量分别为2 096.2、1 856.7、1 559.0和1 658.4 mm，其中2022年降雨量最低，长江中下游区域遭遇罕见的大旱，鄱阳湖流域出现了1949年以来最严重的干旱^[22]。由图2(b)可知，小雨频次最高，年降雨量的平均贡献为13.98%；而暴雨频次最低，但年降雨量的平均贡献占33.65%，其中2022年暴雨贡献占比最低(24.21%)，2023年最高(41.84%)。在各个水期中，小雨虽然发生频次最高，但其对各个水期的降雨量影响不显著(P>0.05)。暴雨是各水期降雨量增加的主要降雨类型，尤其在涨水期和洪水期，例如，2020年洪水期暴雨发生5次，降雨量占比为51.10%；2021年涨水期暴雨发生了6次，占该水期降雨量的54.58%；2022年涨水期暴雨发生了4次，降雨量占比为41.67%；2023年涨水期暴雨发生了5次，降雨量占比为48.92%

图 2 不同水期下南昌市2020—2023年降雨量变化

Figure 2. Changes in rainfall of Nanchang City from 2020 to 2023 under different water periods of Poyang Lake

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2)排水量时空分布特征。由图3(a)可知，2021和2023年蒋巷联圩电排灌站总排水量分别为1.08×10⁸ m³和2.69×10⁷ m³，其中2023年排水量降低了75.04%，这可能与2022年极端干旱天气影响下，地下水储量下降有关^[23]。曹思佳等^[24]研究发现2022年鄱阳湖极端干旱导致地下水迅速外泄，是正常年份地下水排泄量的14.5倍。2023年总降雨量虽与2021年相差不大，但基于2022年的极端干旱，2023年降雨在较大程度上用于地下水补给，导致2023年电排灌站排水量大幅下降。由图3(b)可知，涨水期电排灌站排水量大于洪水期，占总排水量的63.36%(2021年)和89.08%(2023年)。鄱阳湖汛期气候变化对径流深度变化的影响相较于非汛期显著增加^[25]，同时长江中下游地区洪涝集中在5—7月，受涝次数占全年的80%^[26]，因此，受汛期降雨影响，涨水期电排灌站排水量占比增加。

图 3 电排灌站排水量时空分布

Figure 3. Spatiotemporal distribution of drainage water from electric drainage and irrigation stations

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在排水方向上，由于赣江南支的电排灌站布设数量大于赣江中支，因此赣江南支排水方向的排水量大于赣江中支，其中南支排水量占总排水量的54.82%(2021年)和53.81%(2023年)。在排水区域分布上，电排灌站排水量为中段>下段>上段。这与实际调研发现蒋巷联圩中段地势最低且分布有大面积水域有关（图1）。Pearson分析结果表明，电排灌站的排水量与降雨量和降雨类型呈显著正相关(P<0.05)，暴雨雨型下电排灌站日均排水量最大，为6.33×10⁵ m³。有研究^[27]表明，在下垫面类型不变的条件下，降雨强度越大，则地表径流形成时间越短，径流强度越大。本研究结果表明暴雨后的7 d内，围垦区内电排灌站排水总量占年总排水量的61.99%。

2.2 电排灌站排水水质的时空分布特征

1)排水水质的时间分布特征。如图4所示，2023年电排灌站排水的TN、TP质量浓度均值和COD值分别为(3.22±2.73)、(0.22±0.13)和(16.92±8.98) mg·L⁻¹，超过地表水环境质量标准(GB 3838-2002)III类限值，超标倍数均值分别为2.23、0.29和0.12。HUANG等^[28]发现太湖低地圩区排水TP质量浓度均值0.14 mg·L⁻¹；储茵等^[29]调研巢湖低地圩区排水TN、TP质量浓度分别为0.8~6.5 mg·L⁻¹、0.05~0.6 mg·L⁻¹；HUA等^[30]调研发现汉江平原农业地表径流TP质量浓度均值为0.14 mg·L⁻¹。太湖、巢湖圩区、汉江平原和鄱阳湖流域位于长江中下游地区，属于亚热带季风气候，降雨量差异较小；土地利用类型以农田为主，主要作物类型为水稻，研究发现地表径流氮磷浓度相似。

图 4 电排灌站排水的主要水质参数

Figure 4. Drainage water quality of electric drainage and irrigation stations

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不同水期下电排灌站排水水质分析结果表明(图4)，涨水期排水TN、TP质量浓度高于洪水期；涨水期排水TN、TP质量浓度均值和COD值分别为(4.03±1.61)、(0.23±0.15)和(16.36±9.92) mg·L⁻¹，其超标倍数均值分别是3.03、0.31和0.09；洪水期排水TN、TP质量浓度均值和COD值分别为(2.42±1.61)、(0.20±0.15)和(17.47±9.92) mg·L⁻¹，其超标倍数均值分别是1.43、0.26和0.15，这与围垦区农事活动有关^[31]。现场调研结果表明，围垦区沟渠、坑塘密集，在4—6月(涨水期)的早稻生长季，稻田分别施加尿素和有机氮肥作为基肥和分蘖期追肥，随着高频次暴雨和大雨(图2b)导致溢流出来的田面水汇入沟渠和坑塘中，水体氮以有机氮为主^[32]，洪水期围垦区内沟渠和坑塘的水体停留时间长，沟渠植被硝化速率高^[33]，排水水体以 ${\text{NO}}_{\text{3}}^{-}$ -N为主。因此，涨水期排水TN质量浓度高于洪水期，且涨水期以有机氮为主，而洪水期以无机氮为主，其中无机氮以 ${\text{NO}}_{\text{3}}^{-}$ -N为主(59.6%)。不同土地利用类型和水体污染特征在氮形态上的差异，农业低地集水区，电排灌站排水以 ${\text{NO}}_{\text{3}}^{-}$ -N主要形式^[34]，而城市以NH₄⁺-N为主^[35]。受降雨驱动影响下的地表径流水体磷形态以PP为主^[36]，电排灌站排水PP占TP的60.67%，且与浊度呈显著正相关性(P<0.05)。涨水期电排灌站排涝运行时间长，引起水体扰动大，排水沟渠中底泥再悬浮，导致涨水期浊度高于洪水期(图4c)，高浊度与高TP浓度密切相关^[37]；鄱阳湖南昌湖区南矶山断面汇入区域研究发现TP浓度与浊度呈显著正相关（P<0.05），且PP占比超60%^[38]。

2)排水水质的空间分布特征。如图5所示，排水TN、TP平均质量浓度和浊度为上段>下段>中段，排水 ${\text{NO}}_{\text{3}}^{-}$ -N、NH₄⁺-N平均质量浓度为上段>中段>下段，排水COD值、DTP平均质量浓度为下段>中段>上段。上段排水TN、TP平均质量浓度最高，分别为(3.45±2.09)、(0.26±0.17) mg·L⁻¹，分别超标2.3倍、0.45倍；下段排水COD值最高(19.64±8.9) mg·L⁻¹，超标倍数均值为0.18。人类活动和农田种植面积是影响排水水质空间分布的重要因素，人类活动对鄱阳湖水质产生的影响不容忽视^[39-40]；上段、中段和下段的人口分别占78.73%、19.78%和1.48%，其农田面积占各自区域的30.17%、36.81%和57.34%。蒋巷联圩上段以集镇为主，人口稠密，生活污水处理设施有待完善，未经处理的污水直排入中心沟渠，最终通过电排灌站排放至受纳水体，因此，导致排放水体中TN、TP浓度最高。

图 5 电排灌站排水主要污染物的空间变化特征

Figure 5. Spatial variation characteristics of drainage pollutants from electric drainage and irrigation stations

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在排水方向上，排往南支的排水TN、TP质量浓度均值和COD值高于排往中支，其值分别为(3.41±2.9)、(19.18±9.29)、(0.21±0.15) mg·L⁻¹，超标倍数均值分别为2.03、0.17、0.28。王朔月等^[41]的研究表明，2017—2018年赣江上游流向鄱阳湖湖区的氮磷浓度呈阶梯状递增，其中赣江(下游)污染物浓度显著高于香溪河和架竹河(上游)。刘文强等^[42]研究赣江中支周坊断面TP超标规律，发现其主要发生在涨水期，而电排灌站在涨水期的大量排水加剧了断面TP超标的风险。

2.3 电排灌站排水的主要污染物负荷量

由表1可知，2023年蒋巷联圩电排灌站年排放的TN、TP和COD负荷分别为111.07、6.14和501.95 t·a⁻¹，其中涨水期排水TN、TP和COD负荷分别占全年93.01%、90.20%和86.57%。从区域分布看，中段排放的TN、TP和COD负荷量最高，分别占全区域47.50%、52.67%和49.13%；虽然中段排水的氮磷质量浓度低(图5(a)和图5(b))，但其排水量最大(图3(b))，占比超过年总排水量50%以上。从电排灌站排水去向看，排往南支方向的TN、TP和COD负荷大于排往中支方向，分别占总负荷的51.57%、57.69%和56.89%。围垦区TN负荷年排放量是TP负荷的18.07倍，这与高田田等^[43]对巢湖流域农业面源氮磷负荷输出结果一致；在中低强度的降雨下，排放的农田尾水会留存在沟渠和池塘中^[44]。沟渠和池塘能够有效阻断农田氮磷输出过程，增加水力停留时间，且沟渠坑塘内大量水生植物能够充分吸收氮磷^[45-46]。蒋巷联圩土地利用以农田为主，区内河网密布，沟渠坑塘众多，研究发现暴雨7 d内的排放水量占总降水量的61.99%，因此，建议将电排灌站作为鄱阳湖流域围垦区内农业面源污染控制的重要节点，统筹电排灌站的运行管理，结合天气预报，充分利用围垦区内沟渠池塘缓滞作用，减少农业面源污染物排放，降低对受纳水体水环境质量的影响。

表 1 蒋巷联圩电排灌站排水的主要污染物负荷估算表

Table 1. Estimated loading of drainage main pollutants from electric drainage and irrigation stations in Jiangxiang Lianwei

水期	位置	排水去向(赣江)	排放负荷/(t·a⁻¹)			负荷占比/%
水期	位置	排水去向(赣江)	TN	TP	COD	TN	TP	COD
涨水期	上段	中支	2.39	0.19	9.09	2.15	3.05	1.81
	上段	南支	9.58	0.56	30.63	8.62	9.11	6.10
	中段	中支	33.30	1.53	112.89	29.98	24.84	22.49
	中段	南支	16.16	1.49	106.12	14.55	24.22	21.14
	下段	中支	16.05	0.70	79.11	14.45	11.33	15.76
	下段	南支	25.83	1.08	96.70	23.26	17.64	19.27
洪水期	上段	中支	0.04	0.01	0.15	0.03	0.16	0.03
	上段	南支	0.23	0.03	1.23	0.21	0.45	0.25
	中段	中支	1.41	0.11	10.62	1.27	1.78	2.12
	中段	南支	1.89	0.11	16.98	1.70	1.82	3.38
	下段	中支	0.61	0.07	4.51	0.55	1.13	0.90
	下段	南支	3.59	0.27	33.91	3.23	4.45	6.76
合计			111.07	6.14	501.95	100	100	100

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3. 结论

1) 2023年排水量(2.69×10⁷ m³)较2021年减少了75.04%，涨水期因暴雨频率增加引起排水量占比增加，由2021年的63.36%增加到2023年的89.08%。年总排水量为中段>下段>上段；赣江南支排水方向的排水量大于赣江中支。

2) 2023年电排灌站排水中TN、TP的质量浓度年均值超过地表III水，其中涨水期TN和TP质量浓度最高，平均值分别为(4.03±1.61) mg·L⁻¹和(0.23±0.15) mg·L⁻¹，其平均超标倍数分别为3.03、0.31；蒋巷联圩上段电排灌站排水中TN、TP质量浓度最高。

3) 2023年电排灌站排水中TN、TP、COD负荷分别为111.07、6.14和501.95 t·a⁻¹，涨水期其对应的占比分别为93.01%、90.20%和86.57%。中段TN、TP、COD负荷量占比最高，分别为47.50%、52.67%和49.13%；赣江南支排水方向排水TN、TP、COD负荷大于赣江中支。

图 1 CR去除率实验值和预测值比较

Figure 1. Comparison of experimental and predicted values of CR removal rate

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图 2 残差正态概率

Figure 2. Normal probability of residual

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图 3 吸附剂投加量和CR初始浓度对剩余半焦吸附CR的响应曲面图

Figure 3. Response surface map of adsorbent dosage and initial concentration on CR adsorption on semicoke residuals

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图 4 CR初始浓度和pH对剩余半焦吸附CR的响应曲面图

Figure 4. Response surface map of CR initial concentration and pH on CR adsorption on semicoke residuals

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图 5 吸附剂投加量和溶液pH对剩余半焦吸附CR的响应曲面图

Figure 5. Response surface map of adsorbent dosage and pH on CR adsorption on semicoke residuals

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图 6 污泥热解剩余半焦孔容积和孔比表面积微分分布

Figure 6. Differential distribution of volume and pore specific surface area of sludge pyrolysis semicoke residuals

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图 7 污泥热解剩余半焦吸附CR前后红外光谱图谱

Figure 7. FT-IR spectra of sludge pyrolysis semicoke residuals

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图 8 污泥热解剩余半焦X-射线衍射图

Figure 8. X-ray diffraction pattern of sludge pyrolysis semicoke residuals

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表 1 刚果红吸附体系各实验因素水平取值

Table 1. Level of experimental factors in the congo red adsorption system

各水平编码取值	吸附剂投加量/(g·L⁻¹)	CR初始浓度/(mg·L⁻¹)	温度/℃	pH
−1	1.6	80	25	2
0	2	100	30	4
1	2.4	120	35	6

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表 2 实验设计与结果

Table 2. Experimental design and results

编号	各编码水平				去除率/%
编号	(A)吸附剂投加量/(g·L⁻¹)	(B)CR初始浓度/(mg·L⁻¹)	(C)温度/℃	(D) pH	实验值	预测值
1	1.6	80	30	4	95.12	92.51
2	2.4	80	30	4	99.26	97.36
3	1.6	120	30	4	63.90	64.34
4	2.4	120	30	4	96.15	97.29
5	2	100	25	2	99.61	99.53
6	2	100	35	2	99.52	100.00
7	2	100	25	6	90.29	88.06
8	2	100	35	6	91.39	90.00
9	1.6	100	30	2	89.80	89.21
10	2.4	100	30	2	99.57	100.00
11	1.6	100	30	6	71.82	70.73
12	2.4	100	30	6	96.81	97.24
13	2	80	25	4	99.29	99.84
14	2	120	25	4	85.56	84.66
15	2	80	35	4	99.40	100.00
16	2	120	35	4	87.79	87.07
17	1.6	100	25	4	75.95	78.39
18	2.4	100	25	4	98.57	98.78
19	1.6	100	35	4	79.80	81.23
20	2.4	100	35	4	99.45	98.64
21	2	80	30	2	99.55	99.85
22	2	120	30	2	98.48	97.19
23	2	80	30	6	97.50	100.00
24	2	120	30	6	73.51	74.86
25	2	100	30	4	97.75	95.87
26	2	100	30	4	95.24	95.87
27	2	100	30	4	95.35	95.87
28	2	100	30	4	95.67	95.87
29	2	100	30	4	95.33	95.87

编号	各编码水平				去除率/%
编号	(A)吸附剂投加量/(g·L⁻¹)	(B)CR初始浓度/(mg·L⁻¹)	(C)温度/℃	(D) pH	实验值	预测值
1	1.6	80	30	4	95.12	92.51
2	2.4	80	30	4	99.26	97.36
3	1.6	120	30	4	63.90	64.34
4	2.4	120	30	4	96.15	97.29
5	2	100	25	2	99.61	99.53
6	2	100	35	2	99.52	100.00
7	2	100	25	6	90.29	88.06
8	2	100	35	6	91.39	90.00
9	1.6	100	30	2	89.80	89.21
10	2.4	100	30	2	99.57	100.00
11	1.6	100	30	6	71.82	70.73
12	2.4	100	30	6	96.81	97.24
13	2	80	25	4	99.29	99.84
14	2	120	25	4	85.56	84.66
15	2	80	35	4	99.40	100.00
16	2	120	35	4	87.79	87.07
17	1.6	100	25	4	75.95	78.39
18	2.4	100	25	4	98.57	98.78
19	1.6	100	35	4	79.80	81.23
20	2.4	100	35	4	99.45	98.64
21	2	80	30	2	99.55	99.85
22	2	120	30	2	98.48	97.19
23	2	80	30	6	97.50	100.00
24	2	120	30	6	73.51	74.86
25	2	100	30	4	97.75	95.87
26	2	100	30	4	95.24	95.87
27	2	100	30	4	95.35	95.87
28	2	100	30	4	95.67	95.87
29	2	100	30	4	95.33	95.87

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表 3 CR去除率的方差分析结果

Table 3. ANOVA of CR removal efficiency

方差来源	平方和	自由度	均方	F	P	显著性
模型	2 652.36	14	189.45	53.55	<0.000 1	显著
A	1 071.94	1	1 071.94	303.00	<0.000 1	显著
B	598.15	1	598.15	169.08	<0.000 1	显著
C	5.44	1	5.44	1.54	0.235 4
D	354.47	1	354.47	100.19	<0.000 1	显著
AB	197.47	1	197.47	55.82	<0.000 1	显著
AC	2.22	1	2.22	0.63	0.442 0
AD	57.93	1	57.93	16.38	0.001 2	显著
BC	1.12	1	1.12	0.32	0.582 5
BD	131.34	1	131.34	37.12	<0.000 1	显著
CD	0.36	1	0.36	0.10	0.755 6
A²	220.30	1	220.30	62.27	<0.000 1	显著
B²	30.37	1	30.37	8.58	0.011 0	显著
C²	3.93	1	3.93	1.11	0.309 6
D²	2.52	1	2.52	0.71	0.413 3
残差	49.53	14	3.54
失拟性	44.98	10	4.50	3.95	0.098 7	不显著
净误差	4.55	4	1.14
总离差	2 701.89	28
注：判定系数R²=0.981 7，校正判定系数 $R_{{\rm{Adj}}}^2 = 0.963\;3$ 。

方差来源	平方和	自由度	均方	F	P	显著性
模型	2 652.36	14	189.45	53.55	<0.000 1	显著
A	1 071.94	1	1 071.94	303.00	<0.000 1	显著
B	598.15	1	598.15	169.08	<0.000 1	显著
C	5.44	1	5.44	1.54	0.235 4
D	354.47	1	354.47	100.19	<0.000 1	显著
AB	197.47	1	197.47	55.82	<0.000 1	显著
AC	2.22	1	2.22	0.63	0.442 0
AD	57.93	1	57.93	16.38	0.001 2	显著
BC	1.12	1	1.12	0.32	0.582 5
BD	131.34	1	131.34	37.12	<0.000 1	显著
CD	0.36	1	0.36	0.10	0.755 6
A²	220.30	1	220.30	62.27	<0.000 1	显著
B²	30.37	1	30.37	8.58	0.011 0	显著
C²	3.93	1	3.93	1.11	0.309 6
D²	2.52	1	2.52	0.71	0.413 3
残差	49.53	14	3.54
失拟性	44.98	10	4.50	3.95	0.098 7	不显著
净误差	4.55	4	1.14
总离差	2 701.89	28
注：判定系数R²=0.981 7，校正判定系数 $R_{{\rm{Adj}}}^2 = 0.963\;3$ 。

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表 4 固体废弃物类吸附材料孔隙参数比较

Table 4. Comparison of pore parameters of solid waste adsorption materials

吸附材料	比表面积/(m²·g⁻¹)	总孔容积/(cm³·g⁻¹)	平均孔径/nm	来源
热改性废茶叶	80.11	0.472	2.49	[27]
竹炭水合物	43.07	0.06	3.40	[28]
水葫芦生物炭	9.47	0.031	9.725	[29]
改性桉木锯屑	0.374 2	0.008 36	89.36	[30]
污泥热解剩余半焦	41.96	0.064 1	5.89	本研究

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图( 8) 表( 4)

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1. 材料与方法
1.1 研究区概况
1.2 数据来源
1.3 样品采集与水质指标分析
1.4 污染物排放负荷估算
2. 结果与讨论
2.1 电排灌站的排水量时空分布特征
2.2 电排灌站排水水质的时空分布特征
2.3 电排灌站排水的主要污染物负荷量
3. 结论

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染料废水由于具有高色度、高毒性、难降解性和易于在生物体内积累等特点引起人们高度重视^[1]，成为目前最难处理的工业废水之一。其中刚果红(congo red，CR)作为一种典型的联苯胺类直接偶氮染料，易溶于水，在生产和使用过程中流失率高，是染料废水中具有代表性的一种污染物^[2]，对人体和周围环境具有极大威胁，严重时可致癌、致畸、致突变，从而引起人们的广泛关注。近年来，常用的染料废水处理方法有化学氧化、生物降解、吸附、光催化等^[3-6]。其中，吸附法由于效率高、设备简单、操作安全、可废物资源化等优点而受到普遍认可。常规吸附材料有活性炭、沸石、生物炭、有机膨润土和金属氧化物^[7-11]，虽然具有来源广泛、化学性能稳定等优点，但其成本高、产生二次污染等缺点也不容忽视。因此，选择价格低廉、吸附效果好、化学性能稳定的材料用于染料废水的处理备受关注。

市政污泥资源化问题是近期研究的热点，目前以污泥热解制取富氢燃气方向为主^[12-13]。而污泥热解气化过程中的剩余半焦也是一种极具应用价值的吸附材料。相关研究^[14-15]表明，其主要成分为固定碳，具有发达的孔隙结构和良好的表面特性，在吸附工业染料方面具有较好的应用前景^[16-18]。李晋^[19]的研究表明，以污泥焦炭为添加剂进行污泥热解制取剩余半焦，更有助于提高剩余半焦的比表面积。本研究以污泥焦炭为添加剂经机械化学预处理快速热解制备的半焦为吸附材料，以CR溶液模拟染料废水进行吸附实验。在制取高品质富氢燃气的同时，污泥热解剩余半焦可代替活性炭等传统吸附材料用于CR类染料废水的去除，可最大限度实现市政污泥资源化，具有“以废治废”的实践意义。

响应曲面法(response surface methodology, RSM)是一种能够优化工艺参数、减少实验次数以及评价各影响因素之间水平及交互作用的有效方法^[20]。本研究采用响应曲面法中的Box-Behnken实验设计原理，探究了吸附剂投加量、CR初始浓度、温度及pH共4个影响因素对剩余半焦吸附CR的水平的影响及其之间的交互作用；同时通过比表面积及孔径分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等分析方法对剩余半焦进行了表征，分析了其吸附CR的机理，为污泥热解剩余半焦的利用探索新途径，为染料废水处理研究提供参考。

1. 实验材料与方法

1.1. 实验仪器与试剂

实验试剂：实验材料取自西安市第三污水处理厂机械脱水污泥，刚果红(分析纯)购于天津市科密欧化学试剂有限公司；氢氧化钠、盐酸均为分析纯。

实验仪器：分析天平(AL204-IC)；恒温水浴振荡器(SHA-C)；紫外-可见分光光度计(UV-1800)。

1.2. 剩余半焦的制备

1)将一定量晾干的污泥置于反应器外陶瓷罐中，待固定床反应器热解炉内温度升至900 ℃时，迅速将陶瓷罐推入炉膛，在N₂环境中快速热解20 min至不再产生气体，所得固体即为焦炭添加剂。

2)分别称取10 g干污泥和焦炭添加剂，放入行星式球磨机进行机械化学预处理，设置转速为425 r·min⁻¹、小球质量为180 g(直径6 mm)，球磨3 h得到混合物料。将混合物料再次进行快速热解(热解条件同1))，制备实验所需剩余半焦。

1.3. 剩余半焦的表征

以ZEN 3700型Zeta电位仪，测定剩余半焦的等电点(isoelectric point, pI)；采用比表面积及孔径分析仪(Gemini VII)测定剩余半焦的比表面积、微孔容积和孔径；X射线衍射仪(XRD，D8 ADVANCE型)在扫描速率8 (°)·min⁻¹、扫描范围10°~80°条件下对剩余半焦的物质组成及结晶状况进行表征分析；通过傅里叶漫反射红外光谱仪(FT-IR IS50)对吸附CR前、后的剩余半焦进行扫描，分析其表面所含官能团的种类。

1.4. 去除率的测定

取不同浓度(20~150 mg·L⁻¹)的CR溶液25 mL，加入50 mL锥形瓶，并投加一定量(0.8~4.0 g L⁻¹)的剩余半焦，调节pH(2~12)后，将锥形瓶置于恒温水浴振荡器。在温度为20~40 ℃、150 r·min⁻¹的条件下，振荡4 h后取样，以0.45 μm滤膜过滤，使用分光光度计测定波长为497 nm处的吸光度，计算吸附后CR的浓度。由式(1)计算可得剩余半焦对CR染料溶液的去除率η。

式中：η为去除率；C₀为溶液的初始浓度，mg·L⁻¹；C_e为溶液平衡浓度，mg·L⁻¹。

1.5. 响应面法优化实验设计

为了更好地利用响应曲面法优化实验条件，研究剩余半焦对CR的吸附行为，本实验选取半焦投加量、CR初始浓度、温度和pH 4个变量，分别进行了单因素实验，以获取后续响应面吸附平衡时间和实验设计的参数范围。根据前期实验结果，剩余半焦振荡吸附CR 4 h后可达到吸附平衡状态，因此，选取4 h作为后续实验吸附时间，并以吸附剂用量2.0 g·L⁻¹、CR初始浓度100 mg·L⁻¹、温度30 ℃和溶液pH=4为响应面实验设计的中心点。同时，根据Box-Behnken实验原理，采用4因素3水平响应曲面法探究上述4种因素影响剩余半焦吸附CR的主效应和交互作用。实验设计的编码值和实验值见表1。

3. 结论

1) Box-Behnken实验设计可以较好拟合剩余半焦对CR的吸附过程。单因素对吸附效果的影响顺序为吸附剂投加量>CR初始浓度>溶液pH>温度；预测模型的判定系数R²=0.981 7、校正判定系数 $R_{{\rm{Adj}}}^2 = 0.963\;3$ ，实验误差小；最佳吸附条件下，CR的去除率为98.97%，与预测值99.61%基本吻合。

2)对剩余半焦吸附CR的交互作用的响应面分析可知，适当地增加吸附剂投加量、降低CR初始浓度以及减小溶液的pH，可以促进对CR的去除。

3)由XRD、BET分析结果可知，本研究所制备的剩余半焦是一种主要成分为含硅无机物且表面丰富的孔隙结构的介孔材料；由剩余半焦吸附CR前后的FT-IR图谱显示，剩余半焦吸附CR后未发生化学键的变化，其吸附过程主要为物理吸附。

4)本研究为市政脱水污泥的资源化利用探索了新思路，污泥热解剩余半焦可以有效吸附水体中的CR，并用响应曲面法得到最优吸附条件，研究成果具有一定的理论和实际意义。

参考文献 (36)

响应曲面法对污泥热解剩余半焦吸附水中刚果红的优化

作者简介: 谢亚平(1996—)，女，硕士研究生。研究方向：水污染控制工程。E-mail：572731951@qq.com

通讯作者: 陈爱侠(1967—)，女，博士，副教授。研究方向：水污染控制工程。E-mail：489520939@qq.com;

Optimization of congo red adsorption in water by semicoke residuals from sludge pyrolysis based on response surface methodology

Corresponding author: CHEN Aixia, 489520939@qq.com ;

1. 材料与方法

1.1 研究区概况

1.2 数据来源

1.3 样品采集与水质指标分析

1.4 污染物排放负荷估算

2. 结果与讨论

2.1 电排灌站的排水量时空分布特征

2.2 电排灌站排水水质的时空分布特征

2.3 电排灌站排水的主要污染物负荷量

3. 结论

计量

出版历程

响应曲面法对污泥热解剩余半焦吸附水中刚果红的优化

通讯作者: 陈爱侠(1967—)，女，博士，副教授。研究方向：水污染控制工程。E-mail：489520939@qq.com;

English Abstract

Optimization of congo red adsorption in water by semicoke residuals from sludge pyrolysis based on response surface methodology

Corresponding author: CHEN Aixia, 489520939@qq.com ;

全文HTML

1.1. 实验仪器与试剂

1.2. 剩余半焦的制备

1.3. 剩余半焦的表征

1.4. 去除率的测定

1.5. 响应面法优化实验设计

2.1. 剩余半焦对CR吸附去除率预测模型

2.2. 剩余半焦吸附CR交互作用的响应曲面分析

2.3. 模型验证和优化

2.4. 剩余半焦的表征分析

目录

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1.1. 实验仪器与试剂

1.2. 剩余半焦的制备

1.3. 剩余半焦的表征

1.4. 去除率的测定

1.5. 响应面法优化实验设计

2.1. 剩余半焦对CR吸附去除率预测模型

2.2. 剩余半焦吸附CR交互作用的响应曲面分析

2.3. 模型验证和优化

2.4. 剩余半焦的表征分析