燃煤飞灰负载钾基CO2吸收剂再生反应特性的动力学分析

詹乐; 刁永发; 王立威; 孙静

doi:10.12030/j.cjee.201801091

燃煤飞灰负载钾基CO2吸收剂再生反应特性的动力学分析

1.
东华大学环境科学与工程学院，上海 201620
2.
甘肃兰菲环保科技有限公司，兰州 730030
基金项目:
甘肃省中小企业创新基金资助项目（1604JCCA165）

Regeneration kinetics analysis of potassium-based sorbents loaded with coal ash for CO2 capture

1.
School of Environmental Science and Engineering, Donghua University, Shanghai 201620, China
2.
Gansu Lanfei Environmental Protection Technology Co.Ltd., Lanzhou 730030, China
Fund Project:

摘要: 采用热重分析的方法对吸收剂的再生反应进行研究，说明了燃煤飞灰负载钾基CO2吸收剂的制备方法，探讨了在不同升温速率下燃煤飞灰负载钾基CO2吸收剂和纯KHCO3的再生反应特性。结果表明: 燃煤飞灰负载吸收剂的峰值失重速率为0.13~0.73 mg?min-1，在升温速率为20 ℃?min-1时，反应温度区间最小，为94.34 ℃；采用多种分析方法对吸收剂的受热分解反应进行动力学分析，纯KHCO3的反应活化能为85.7~92.0 kJ·mol-1；燃煤飞灰负载钾基CO2吸收剂的反应活化能为66.2~69.4 kJ·mol-1，随着转化率上升，2种样品的活化能均先减小后增大。燃煤飞灰负载钾基吸收剂再生反应的活化能小于纯KHCO3的活化能，说明将KHCO3负载于燃煤飞灰上有利于再生反应的进行。
- 燃煤飞灰 /
- 纯KHCO3 /
- CO2 /
- 热重分析 /
- 再生 /
- 活化能
Abstract: The regeneration reaction of sorbent was studied by thermogravimetric analysis. The preparation method of potassium-based sorbent loaded with coal ash was briefly described. The regeneration reaction characteristics of the sorbent and pure KHCO3 at different heating rates were discussed. Results showed that peak weight loss rate of the sorbent was from 0.13 to 0.73 mg?min-1, and the minimum reaction temperature range was 94.34 ℃ at the heating rate of 20 ℃?min-1. The thermal decomposition of the sorbent was analyzed. The kinetic analysis results showed that the activation energy of pure KHCO3 was from 85.7 to 92.0 kJ·mol-1, the sorbent was from 66.2 to 69.4 kJ·mol-1, the activation energies of both pure KHCO3 and the sorbent were decreasing first and then increasing with the conversion rate increasing. The activation energy of potassium-based sorbent was less than that of pure KHCO3, indicating that KHCO3 loading on coal ash was beneficial for regeneration reaction.
- coal ash /
- pure KHCO3 /
- CO2 /
- thermogravimetric analysis /
- regeneration /
- activation energy

随着全球气候变暖，温室气体的排放问题越来越受到人们的关注。CO₂是导致温室效应的主要温室气体，化石燃料电厂的CO₂排放是其主要来源^[1]。CO₂排放控制的4种方法为燃烧前脱碳、化学链循环、燃烧后捕集和纯氧燃烧技术^[2]。其中燃烧后捕集因为具有改造成本低（只需增加1套CO₂捕集设备）、能效高的特点受到人们的关注^[3]。胺法吸收CO₂的捕集技术已经在化工行业有了较广泛的应用，但它存在许多缺点，如溶剂消耗量大、液体胺易泄露且具有腐蚀性、设备成本较高等。碱金属CO₂捕集技术作为一种较新的技术与胺法相比有一定的优势^[4]。它的主要原理是碱金属碳酸盐（主要是K₂CO₃和Na₂CO₃）在100 ℃的温度以下与CO₂和H₂O进行气固反应生成重碳酸盐从而达到CO₂捕集的目的^[5]。

RTI(research triangle institute) ^[6]利用热重分析仪、小型流化床反应器等仪器对多种钠基吸收剂的前驱物和负载型钠基吸收剂进行碳酸化反应特性的研究；LEE等^[7]将K₂CO₃ 负载于AC、TiO₂、Al₂O₃、MgO、沸石上进行连续的循环再生实验，发现K₂CO₃/AC、K₂CO₃/TiO₂ 循环再生性能较好；赵传文等^[8]利用自行改造的热重分析仪研究了不同反应条件下钠基和钾基吸收剂的再生反应特性；董伟等^[9-10]研制了一种新型改性钠基固体吸收剂，采用活性氧化铝作为载体、TiO₂ 作为掺杂剂进行改性，并将这种改性吸收剂在流化床上研究其碳酸化反应过程。研究表明，与纯钾基吸收剂相比，负载型吸收剂的吸收能力得到极大的提高。工业生产中燃煤锅炉产生大量的燃煤飞灰对环境造成了严重的影响，对燃煤飞灰的有效利用问题一直受到关注。因此，本研究选用燃煤电厂飞灰作为载体材料，将KHCO₃与燃煤电厂飞灰混合制成负载型吸收剂。再生过程是燃煤飞灰负载钾基CO₂吸收剂捕集CO₂的重要步骤，再生效果直接影响钾基CO₂吸收剂的循环利用次数，对吸收剂再生过程的研究有重要的意义。

1 实验部分

1.1 吸收剂制备

活性成分：上海化学试剂有限公司提供的分析纯KHCO₃，纯度99.5％；载体材料：上海闵行电厂燃煤飞灰（粒径分布为40~300 μm,平均粒径89.56 μm）。

燃煤飞灰负载钾基CO₂吸收剂的制备：将适量飞灰放入马弗炉中进行预处理，温度设置600 ℃左右，时间为2 h，取出飞灰在球磨机中研磨；使用电子天平称取飞灰20 g，将飞灰、蒸馏水、KHCO₃和硅酸钠按5:5:4:1的质量比均匀混合，并加入0.5%左右的有机硅消泡剂和5%左右的阴离子型分散剂多羧酸碳酸钠^[11]，研磨成质量分数约为65%的泥浆；把研磨成的泥浆放入磁力搅拌机中，经搅拌、烘干后得到固体颗粒，选取粒径40~300 μm的颗粒放入马弗炉中煅烧2 h，温度设定为80 ℃。根据以上制备步骤即可制备出负载量为50%的吸收剂以供实验研究，燃煤飞灰化学成分如表1所示。

表1 燃煤飞灰化学成分
Table 1 Chemical composition of coal fly ash %

表1 燃煤飞灰化学成分
**Table 1** Chemical composition of coal fly ash %
SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	其他
47.2	24.8	10.6	3.3	2.9	11.2

1.2 实验仪器及方法

样品的再生实验在热重分析仪WRT-3P上进行，分别选取燃煤飞灰负载钾基吸收剂和纯KHCO₃ 2 种样品，5、10、15和20 ℃∙min⁻¹4个升温速率进行研究，每次实验样品的质量为25 mg，通入气体为氮气，流量控制为80 mL∙min⁻¹。对于燃煤飞灰负载钾基吸收剂和纯KHCO₃的非等温动力学分析是在样品总质量相同的条件下，比较其有效成分的动力学性能。

2 结果与分析

2.1 纯KHCO₃样品的再生特性

在氮气氛围下，对纯KHCO₃样品进行实验，设置热重实验的初始温度为100 ℃，终止温度为300 ℃，升温速率分别为5、10、15和20 ℃∙min⁻¹，得到纯KHCO₃样品的失重（TG）和失重速率（DTG）曲线，分别如图1、图2所示。

图1 不同升温速率下纯KHCO₃的失重曲线
Fig.1 Weight loss curves of pure KHCO₃ at different heating rates

图2 不同升温速率下纯KHCO₃的失重速率曲线
Fig.2 Rate of weight loss of pure KHCO₃ at different heating rates

由图1、图2可知，随着升温速率的增加，纯KHCO₃再生反应的开始温度和终止温度均有所提高，同时失重速率的峰值右移且增大。当升温速率小于15 ℃∙min⁻¹时，TG曲线右移明显；而升温速率为15、20 ℃∙min⁻¹时，TG曲线几乎重合，说明当升温速率大于15 ℃∙min⁻¹后，对纯KHCO₃的再生反应影响较小。由表2可知，在升温速率为5 ℃∙min⁻¹时，再生反应温度区间最小，为62.6 ℃。当升温速率为15 ℃∙min⁻¹时，有最大平均反应速率，为1.42 mg·min⁻¹。

表2 不同速率下样品的再生反应特性参数
Table 2 Characteristic parameters of regeneration reaction of samples at different rates

表2 不同速率下样品的再生反应特性参数
**Table 2** Characteristic parameters of regeneration reaction of samples at different rates
样品	β/(℃·min⁻¹)	t₀/℃	t_e/℃	\|t₀-t_e\|/℃	v_m/(mg·min⁻¹)	t_m/℃	v_g/(mg·min⁻¹)
纯KHCO₃	5	147.8	210.4	62.6	0.87	188.8	0.56
	10	155.47	224.0	68.53	1.62	202.7	1.02
	15	166.51	239.9	73.39	2.13	214.7	1.42
	20	152.50	263.4	110.9	2.67	219.3	1.26
燃煤飞灰负载钾基吸收剂	5	128.4	246.3	117.9	0.13	168.07	1.04×10⁻³
	10	135	250.6	115.6	0.26	172.1	4.95×10⁻²
	15	139.3	245.1	105.8	0.73	216.7	8.05×10⁻²
	20	137.56	231.9	94.34	0.71	207.1	9.49×10⁻²

注：β—升温速率；t₀—初始温度；t_e—终止温度；|t₀-t_e|—再生反应温度区间；v_m—峰值失重速率；t_m—峰值失重速率对应的温度；v_g—平均反应速度。

2.2 燃煤飞灰负载钾基吸收剂再生特性

在氮气氛围下，对燃煤飞灰负载吸收剂进行实验，设置热重实验的初始温度为100 ℃，终止温度为300 ℃，升温速率分别为5、10、15和20 ℃∙min⁻¹，得到的失重（TG）和失重速率（DTG）曲线分别如图3、图4所示。

图3 不同升温速率下燃煤飞灰负载吸收剂的失重曲线
Fig.3 Weight loss curve of sorbents loaded with coal ash at different heating rates

图4 不同升温速率下燃煤飞灰负载吸收剂的失重速率曲线
Fig.4 Weight loss rate curve of sorbents loaded with coal ash at different heating rates

由图3可知，随着升温速率的增加，再生反应开始温度和终止温度均有所升高，同时，各条曲线变化的趋势十分接近，曲线之间的差距较小。由图4可知，不同升温速率下吸收剂的失重速率差距十分明显，升温速率为15、20 ℃∙min⁻¹时，失重速率较大，随着升温速率的增大，失重速率的峰值向右移动。结合表2可知，吸收剂的平均失重速率也随升温速率的增大而增大。平均失重速率在5 ℃∙min⁻¹时最小，为1.04×10⁻³ mg·min⁻¹，且有最小峰值失重速率，为0.13 mg·min⁻¹；平均失重速率在15 ℃∙min⁻¹时最大，为8.05×10⁻² mg·min⁻¹，且有最大峰值失重速率，为0.73 mg·min⁻¹。

3 动力学分析

3.1 确定机理函数

Maklek法是一种新的较为完整的热分析方法，在确定化学反应机理函数的过程中常被采用。Maklek法利用实验数据得到定义函数y(α),如式(1)所示，从而根据它的特征值和形状得到机理函数G(α)^[12]。

$y (α) = \frac{G (α)}{G (0.5)} = {(\frac{T}{T_{0.5}})}^{2} \frac{(\frac{d α}{d t})}{{(\frac{d α}{d t})}_{0.5}} = \frac{f (α) \cdot G (α)}{f (0.5) \cdot G (0.5)}$

(1)

式中：α为转化率；G(α)为机理函数的积分形式；f(α)为机理函数的微分形式；T_0.5为转化率为0.5时的温度,℃。

根据表3所列出的常用的机理函数，将人为数据α_i和α=0.5代入式(1),得到α_i、α=0.5与y(α_i)、y(0.5)(i=1,2,…,j)的关系曲线，即为图5所示的标准曲线。将实验数据α_i，T_i，

${(d α / d t)}_{i}$ (i=1,2,…,j)和α=0.5，T_0.5，

${(d α / d t)}_{0.5}$ 代入式（1）的左边作出如图5所示的数据点。若实验数据与标准曲线中的某一条曲线较为接近，则认为它对应的机理函数就是最概然机理函数。

图5 标准曲线与实验曲线
Fig.5 Standard curve and test curve

表3 标准曲线对应的动力学机理函数
Table 3 Kinetic mechanism function corresponding to standard curve

表3 标准曲线对应的动力学机理函数
**Table 3** Kinetic mechanism function corresponding to standard curve
机理模式	代号	积分形式	微分形式
成核与生长	A_m(m=2,3,4)	${[- \ln (1 - α)]}^{1 / m}$	$m (1 - α) {[- \ln (1 - α)]}^{(1 / (1 - m))}$
随机成核和随后生长	A₁	$- \ln (1 - α)$	$(1 - α)$
一维扩散	D₁	$α^{2}$	$1 / (2 α)$
二维扩散	D₂	$α + (1 - α) \ln (1 - α)$	$- 1 / \ln (1 - α)$
三维扩散(Jander)	D₃	${[1 - {(1 - α)}^{1 / 3}]}^{2}$	$3 {(1 - α)}^{2 / 3} / {2 [1 - {(1 - α)}^{1 / 3}]}$
相界面反应	R_n(n=1,2,3)	$1 - {(1 - α)}^{1 / n}$	$n {(1 - α)}^{1 - 1 / n}$
化学反应，反应级数	C₂	${(1 - α)}^{- 1} - 1$	${(1 - α)}^{2}$
化学反应，减速型	F₃	${(1 - α)}^{- 2}$	$(1 / 2) {(1 - α)}^{3}$
加速型α-t曲线，指数型	E₁	$\ln α$	$α$
自催化反应	B₁	$\ln [α / (1 - α)]$	$α (1 - α)$
反应级数	T_t(t=2,3,4)	$1 - {(1 - α)}^{t}$	$(1 / t) {(1 - α)}^{1 - t}$

由图5可知，实验曲线在转化率为0~0.1和0.3~1与A₁曲线拟合较好，而在转化率0.1~0.3与C₂曲线更为接近，其中A₁、C₂曲线均为图5中所示的标准曲线。采用一般积分法对C₂曲线所代表的机理函数G(α) = (1 − α)⁻¹ − 1进行拟合，发现几乎为曲线，拟合相关系数在0.927 5以下，拟合效果很差，按照Malek法的判定原则，将曲线A₁代表的函数作为吸收剂受热分解反应的最概然机理函数。由表3可知，受热分解反应的机理模式为随机成核和随后生长，假设每个颗粒上只有一个核心，最概然机理函数为：

$G (α) = - \ln (1 - α)$ 。

3.2 一般积分法求解

一般积分法是常用的非等温动力学分析方法，其公式为：

$\ln [\frac{G (α)}{T^{2}}] = \ln [\frac{A R}{β E} (1 - \frac{2 R T}{E})] - \frac{E}{R T}$

(2)

式中：T为反应温度,℃；A为指前因子, s⁻¹；R为理想气体常数,8.314 J·(mol·K)⁻¹；E为反应活化能, kJ·mol⁻¹。

在本实验温度范围内，方程右端第1项不是常数，所以将式（2）改写为：

$\ln [\frac{G (α)}{T^{2} (1 - \frac{2 R T}{E})}] = \ln \frac{A R}{β E} - \frac{E}{R T}$

(3)

式（3）右端第1项为常数，可以采用迭代法和线性最小二乘法相结合的方法求E和A。具体步骤为:1）设定活化能初始值E₀=1 kJ∙mol⁻¹;2）利用活化能E₀计算出方程左边项，根据方程左边项与1/T的关系利用最小二乘法拟合求出E₁；3）用E₁代替E₀，重复步骤2），当|E₀−E₁|<0.01 kJ∙mol⁻¹时，即得到准确的活化能E。

在氮气氛围下，2种样品在5、10、15、20 ℃∙min⁻¹条件下进行热重实验，所得的实验数据代入式（3），采用迭代法和最小二乘法相结合的方法，所得的动力学参数如表4所示。

表4 不同样品吸收剂再生反应动力学参数
Table 4 Kinetics parameters of absorbent regeneration of different samples

表4 不同样品吸收剂再生反应动力学参数
**Table 4** Kinetics parameters of absorbent regeneration of different samples
样品	升温速率/ (℃·min⁻¹)	拟合方程	相关系数	E/(kJ·mol⁻¹)	E平均/(kJ·mol⁻¹)	A/s⁻¹
纯KHCO₃	5	Y=10.313−10 302.423X	0.997 6	85.7	89.85	1.5×10⁹
	10	Y=10.824−11 068.355X	0.996 7	92.0		5.4×10⁹
	15	Y= 9.847−10 996.840X	0.997 4	91.4		3.0×10⁹
	20	Y= 9.632−10 861.218X	0.989 7	90.3		3.3×10⁹
燃煤飞灰负载钾基吸收剂	5	Y=5.244−8 255.684X	0.987 8	68.6	67.85	7 478 515
	10	Y= 5.756−8 192.143X	0.998 9	67.2		28 245 480
	15	Y= 5.473−8 342.521X	0.994 6	69.4		27 706 245
	20	Y= 4.845−7 966.215X	0.988 9	66.2		19 350 468

由表4可知，拟合方程相关系数都在0.98以上，数据较为可信，在不同的升温速率下，纯KHCO₃的反应活化能为85.7~92.0 kJ·mol⁻¹；燃煤飞灰负载钾基吸收剂的反应活化能为66.2~69.4 kJ·mol⁻¹。本研究所讨论的燃煤飞灰负载钾基吸收剂的分解反应不是基元反应，活化能的大小代表了反应进行的难易程度，2种样品的平均反应活化能分别为89.85 kJ·mol⁻¹和67.85 kJ·mol⁻¹，可见，燃煤飞灰负载的吸收剂的活化能远小于纯KHCO₃，再生反应更容易进行。

通过分析表2中KHCO₃负载前后再生反应数据的变化，发现KHCO₃负载于燃煤飞灰的起始反应温度明显降低，温度反应区间左移，且峰值反应速度所对应的温度下降，这反映了燃煤飞灰负载钾基吸收剂相比于纯KHCO₃分解反应所需要的能量降低。这证明了KHCO₃负载于燃煤飞灰后活化能降低的正确性。在实际应用中，这有利于减少控制CO₂排放过程中的能量损耗。

3.3 Kissinger法验证

Kissinger法属于热分析动力学中的微分法，它被应用于计算反应的表观活化能。Kissinger法利用4条以上热重曲线的峰值温度t_m与升温速率得到方程，即Kissinger方程：

$\ln (\frac{β_{i}}{t_{m}^{2}}) = \ln \frac{A_{k} R}{E_{k}} - \frac{E_{k}}{R} \frac{1}{t_{m i}} (i = 1, 2, \dots, 4)$

(4)

式中：β为升温速率,℃·min⁻¹；t_m为最大反应速率对应的峰值温度,℃。

由

$\ln (β_{i} / t_{m}^{2})$ 对

$1 / t_{m i}$ 作图，便可得到一条直线，从直线斜率可以求得活化能E_k和指前因子A。将实验数据代入式（3）进行拟合，所得的动力学参数如表5所示。纯KHCO₃和燃煤飞灰负载钾基吸收剂通过Kissinger法得到的活化能分别为84.8、62.9 kJ·mol⁻¹，相关系数都在0.98以上。所求结果与一般积分法得到的活化能较为相近，说明一般积分法得到的活化能准确，验证了Maklek法得到的最概然机理函数。燃煤飞灰负载钾基吸收剂再生反应的活化能小于纯KHCO₃，说明将KHCO₃负载于燃煤飞灰上有利于再生反应的进行。

表5 不同样品Kissinger法拟合的动力学参数
Table 5 Kinetic parameters of fitting different samples by Kissinger method

表5 不同样品Kissinger法拟合的动力学参数
**Table 5** Kinetic parameters of fitting different samples by Kissinger method
样品	拟合方程	相关系数	E/(kJ·mol⁻¹)	A/s⁻¹
纯KHCO₃	Y=16.1−10 203.2X	0.992 3	84.8	9.1×10⁹
燃煤飞灰负载钾基吸收剂	Y=11.5−7 566.1X	0.983 2	62.9	7.4×10⁸

3.4 转化率对活化能的影响

Coats-Redfern法属于热分析动力学中的积分法，其公式为：

当n≠1时，

$\ln [\frac{1 - {(1 - α)}^{1 - n}}{T^{2} (1 - n)}] = \ln [\frac{A R}{β E} (1 - \frac{2 R T}{E})] - \frac{E}{R T}$

(5)

当n=1时，

$\ln [\frac{- \ln (1 - α)}{T^{2}}] = \ln [\frac{A R}{β E} (1 - \frac{2 R T}{E})] - \frac{E}{R T}$

(6)

在本实验温度范围内，式（5）和（6）右端第1项不是常数，不能采用简化算法，所以采用迭代法和线性最小二乘法相结合的方法计算，利用这种方法对不同转化率下样品的活化能进行计算，所得的结果如图6所示。纯KHCO₃在不同转化率下活化能的范围为80.6~105.2 kJ·mol⁻¹，平均值为95.25 kJ·mol⁻¹；燃煤飞灰负载钾基吸收剂活化能的范围为50.6~87.3 kJ·mol⁻¹，平均值为70.21 kJ·mol⁻¹。随着转化率的提升，2种样品的活化能均呈现先减小后增大的趋势，由于活化能随转化率的变化趋势能揭示其化学反应机理的一致性，纯KHCO₃负载在燃煤飞灰上后，其热分解的化学反应机理并没有改变。Coats-Redfern法得到的活化能与上述研究中的2种方法得到的活化能较为接近，再次验证了机理函数的准确性。

图6 不同转化率下样品的活化能
Fig.6 Activation energy of samples at different conversion rates

4 结论

1）在不同升温速率下，纯KHCO₃的峰值失重速率为0.87~2.67 mg·min⁻¹；燃煤飞灰负载钾基CO₂吸收剂的峰值失重速率为0.13~0.73 mg·min⁻¹。

2）采用Malek法对吸收剂的受热分解反应进行动力学分析，得到最概然机理函数为

$G (α) = - \ln (1 - α)$ ，受热分解反应的机理模式为随机成核和随后生长。

3）采用一般积分法拟合纯KHCO₃反应活化能为85.7~92.0 kJ·mol⁻¹；燃煤飞灰负载钾基CO₂吸收剂反应活化能为66.2~69.4 kJ·mol⁻¹，采用Kissinger法得到的活化能分别为84.8、62.9 kJ·mol⁻¹。

4）采用Coats-Redfern法发现2种样品的活化能随转化率提升而先减小后增大，平均活化能分别为95.25、70.21 kJ·mol⁻¹。

参考文献

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