响应曲面优化烃类污染土壤热强化SVE修复工艺

李晓雅; 朱玲; 王春雨; 王建宏

doi:10.12030/j.cjee.201708151

响应曲面优化烃类污染土壤热强化SVE修复工艺

1.
北京石油化工学院环境工程系, 北京102617
基金项目:
国家自然科学基金资助项目 (41601336)

Optimization of thermally enhanced SVE process for remediation of hydrocarbon contaminated soil by response surface methodology

1.
Department of Environmental Engineering, Beijing Institute of Petrochemical Technology, Beijing 102617, China
Fund Project:

摘要: 采用热强化土壤气相抽提技术，优化影响烃类污染土壤处理效率的参数。在单因素实验的基础上，以通气速率、土量、水蒸气浓度为考察因素，以尾气中HC浓度达到750 mg·m-3时的脱附时间为评价指标，采用Design-Expert响应曲面法，考察各影响因素的单独变量作用及交互作用对土壤中烃类组分去除速率的影响，建立二次多项式模型。单因素变量、通气速率与土量的交互项均对烃类污染物的去除速率有显著影响。模型优化结果显示，热强化SVE处理污染土壤的最佳工艺为通气速率81 mL·min-1、土量77 mL、水蒸气浓度14%，模型预测最短脱附时间213.58 min，实验验证结果的平均值是224 min，测定值与预测值之间相对误差为4.88%。
- 热强化气相抽提法 /
- 烃类污染土壤 /
- 响应曲面法 /
- 脱附时间
Abstract: Thermal enhanced soil vapor extraction technique was adopted to optimize parameters affecting the treatment efficiency of hydrocarbon contaminated soil. Based on single-factor tests results, the rate of ventilation, the volume of soil, the concentration of water vapor were considered as the influential factors, and the time of oil vapor concentration in outgas reaching 750 mg·m-3 was selected as the evaluation indicator. The Design-Expert response surface method was used to investigate the effects of the independent variables and their interactions on the removal rate of hydrocarbon component from the contaminated soil, and the quadratic polynomial response surface model was constructed subsequently. The response surface analysis results showed that the single variables and the interaction between the ventilation rate and the soil amount were significantly correlated with the removal rate of hydrocarbon component. According to the model optimization results, the optimal parameters were determined ventilation rate with 81 mL·min-1, the soil amount with 77 mL and the water vapor concentration with 14%, and the simulated desorption time was 213.58 min by heat enhanced SVE. The average desorption time of experimental results was 224 min, the relative error between the model-predicted and the measured values was 4.88%.
- heat enhanced soil vapor extraction /
- hydrocarbon contaminated soil /
- response surface methodology /
- desorption time

土壤污染问题在人体健康、食品安全和生态环境等方面存在严重隐患^[1]。中国科学院调查^[2]显示，我国存在严重的烃类污染土壤问题，尤其是在加油站的土样中，多环芳烃、总石油烃检出率高达80%以上。2016年出台的《土壤环境保护和污染治理行动计划》(土十条)，要求到2020年污染地块安全利用率达到90%以上，截至2030年安全利用率达95%以上。

土壤修复技术有生物法、化学法和物理法. 其中SVE是最常用的物理类净化技术，因其对烃类污染土壤治理的经济有效性，美国环保署大力倡导并将其列为“革命性技术”，其中有些现场修复采用了气相抽提技术^[3]。土壤气相抽提技术(soil vapor extraction，SVE)通过抽真空迫使土壤中的气体发生流动，烃类组分从土壤转移至空气，形成挥发性有机物(volatile organic compounds，VOCs)，达到修复土壤的目的^[4]。20世纪80年代初，德克萨斯研究院实地调研，证明SVE成本不及挖掘法、清洗法的10%，修复速率却是5倍以上^[5]。温度升高可加快土壤中烃类污染物的脱除速率，缩短修复时间，其中热蒸汽强化SVE是应用潜力较高的修复技术之一^[6]。

国内外的研究主要集中在烃类污染土壤修复速率的影响机制和实际工程运行效率。ALVIM-FERRAZ等^[7]模拟不同抽气速率下对烃类组分去除速率的影响，结果表明不同抽气速率下修复效率均大于97%，从成本和修复速度的角度综合考虑，低速率为最佳抽气速率。李金惠等^[8]研究了抽气速率、土壤含水量等因素对除污过程的影响，并建立了简化机理模型。梅志华等^[9]采用热强化SVE对一家搬迁的化工厂进行了为期1个月的中试实验，结果表明修复后的土壤中甲苯浓度0.46 mg·kg⁻¹、二甲苯浓度0.16 mg·kg⁻¹，远远低于规定的修复标准。目前已有报道^[10-12]都侧重研究单因素的影响，各因素之间交互作用的系统研究目前未见报道。

响应曲面法广泛用于个单因素之间的交互作用分析，对影响因素及交互作用进行评价^[13]。本研究通过单因素实验，确定通气速率、土量和水蒸气浓度的取值范围; 采用Box-Behnken响应曲面法，建立各因素与烃类污染物脱附时间之间的回归模型，通过等高线图和三维曲面响应图的分析，研究热强化SVE修复烃类污染土壤修复过程中各影响因素单独及交互作用，得到最优的工艺参数。实验结果为热强化SVE技术的设计开发提供设计参数，对开展烃类污染土壤的修复工作具有重要的参考意义。

1 材料与方法

1.1 实验装置

热强化SVE实验装置由配气装置、水蒸气发生器、热强化SVE反应装置和气体浓度检测器等组成，如图1所示。通过控制微量注射泵单位时间水的流量改变水蒸气浓度。由于土壤脱附气中含有一定浓度的油气组分，且随着温度的升高，热强化脱附效果越好，从安全角度考虑选用惰性的氮气作为吹扫气体。

图1 实验装置流程图
Fig. 1 Flow diagram of experimental device

1.2 实验方法

从北京石油化工学院选取未被污染的弱碱性、有机质约为12.76 g·kg^−1[14]、沙土型的潮土，土壤比表面积为2.325 m²·g⁻¹、总孔体积为7.635×10⁻⁹ m³·g⁻¹。去除杂物烘干筛分后获得所需粒径的实验土样; 土壤与汽油按一定比例混合均匀后制成污染土壤，放入SVE反应装置中，形成固定床填充。

使用华瑞PGM-7340便携式VOCs浓度检测器连续测量出气中VOCs的浓度。检测器的灵敏度为1×10⁻⁹（体积分数），检测限为1×10⁻²（体积分数）。由于所需检测的气体浓度超量程，故在检测前气体先进入缓冲罐，并以1:10的比例通一路氮气进入缓冲罐，混合后测量，换算出最终结果.

1.2.1 单因素实验

通气速率、土量和水蒸气浓度是影响热强化SVE去除速率的重要参数^[15]，我们对其进行单因素实验，为避免水蒸气遇冷液化影响实验效果，所有与水蒸气相关的实验温度均为100 ℃及以上。在实验后期随着通气时间延长，去除率变化不大，根据尾气变化中浓度梯度选用800 mg·m⁻³作为评价标准。实验方案如表1所示.

表1 单因素实验方案
Table 1 Scheme of single factor experiment

表1 单因素实验方案
**Table 1** Scheme of single factor experiment
通气速率/（mL·min⁻¹）	土量/mL	水蒸气浓度/%
60、80、100、120	80	0
80	40、60、80、100	0
80	80	0、5、15、25、30

1.2.2 响应曲面实验

根据单因素的实验结果确定通气速率、土量、水蒸气浓度为中心值，并以尾气中HC浓度达到750 mg·m⁻³时的脱附时间为考察因素，采用Box-Behnken模型对烃类污染土壤进行3因素3水平的实验，实验因素及水平见表2。

表2 响应曲面法的影响因子编码和水平
Table 2 Level and code of experimental variables based on response surface methodology

表2 响应曲面法的影响因子编码和水平
**Table 2** Level and code of experimental variables based on response surface methodology
因素	编码	水平
因素	编码	-1	0	+1
通气速率/（mL·min⁻¹）	X₁	60	80	100
土量/mL	X₂	60	80	100
水蒸气浓度/%	X₃	5	15	25

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

土壤细粒表面存在自由能，烃类组分可被其表面吸附。通气造成土壤下层吸附的有机物组分被吹扫脱附，随气流流动并扩散到土壤上层，由于表面自由能和分子间作用力等综合作用，土壤上层再次吸附烃类组分，造成土壤中的VOCs浓度相比于下层较高^[16]，且在土壤颗粒内部吸附的烃类组分脱附速率较慢，因此污染物浓度呈现随着脱附时间的延长先增大后减小最后出现拖尾的趋势。根据浓度的变化规律，采用单峰曲线对实验数据进行拟合。

2.1.1 通气速率对土壤中汽油去除速率的影响

朱杰^[17]认为提高抽气速率可缩短土壤的修复时间。实验研究了不同通气速率对土壤中烃类组分的去除速率的影响，结果见图2。

图2 不同通气速率下尾气浓度的变化
Fig. 2 Change of exhaust gas concentration with time under different ventilation rates

拟合可得尾气浓度y和脱附时间x的函数关系为:

y = y_{0} + \frac{A}{w \cdot \sqrt{π / 2}} \cdot e^{- 2 {(\frac{x - x_{c}}{w})}^{2}}

（1）

当x=x_c时, 式（2）中y_max达到最大值。

y_{\max} = y_{0} + A / [w (\sqrt{π / 2})]

（2）

由表3可见，参数y₀、A均随着通气速率的增加而增加，w随通气速率的增加而降低. 由于污染物总量相同，浓度点峰值越高越早进入拖尾期. 通气流量为60 mL·min⁻¹时，尾气浓度y脱附到800 mg·m⁻³所需脱附时间最长，为426 min; 通气流量为120 mL·min⁻¹时，所需脱附时间为330 min，缩短近100 min。脱附时间随着通气流量的增加而减少，但两者之间非线性相关。

表3 不同通气速率拟合方程的参数
Table 3 Parameter of fitted equation on different ventilation rates

表3 不同通气速率拟合方程的参数
**Table 3** Parameter of fitted equation on different ventilation rates
参数	通气速率/（mL·min⁻¹）
参数	60	80	100	120
y₀	1 659.89	1 717.22	2 025.41	2 111.30
x_c	68.12	86.40	86.82	85.10
w	183.66	131.52	88.13	76.92
A	1.41 × 10⁶	1.52 × 10⁶	2.49 × 10⁶	2.76 × 10⁶
R²_Adj	0.956 5	0.945 7	0.978 9	0.977 9
y_max/_（mg·m⁻³_）	7 785.50	10 938.62	24 568.87	28 840.87

土壤中汽油去除的半衰期方程为t_1/2=0.693/k。式中: k为常数; t_1/2为半衰期时间，h。k值随着通气速率的增加而增大，即提高通气速率可加快去除速率^[18]。

马艳飞等^[19]用动力学方程拟合土壤中污染物的去除方程: m=a+blnt。式中: a为常数; b为有机物损失速率; m为t时刻有机物的损失量，g。通气流速与a之间线性正相关、与b之间的关系由二项式表达，二次项为负，在0.000 25 mL·min⁻¹时b值最大。这说明脱附时间与通气流速之间非线性相关。

综合考虑各因素，通风速率的适宜范围是60~100 mL·min⁻¹。

2.1.2 土量对土壤中汽油去除速率的影响

在SVE过程中，固定床层体积，即土量是影响脱除效果的一个重要因素。实验研究了不同土量对土壤中烃类组分的去除速率的影响，结果见图3。

图3 不同土量下尾气浓度随时间的变化
Fig. 3 Change of exhaust gas concentration with time under different soil volume

经式（1）拟合, 拟合后参数见表4.

表4 不同土量下拟合方程的参数
Table 4 Parameter of fitted equation on different soil volume

表4 不同土量下拟合方程的参数
**Table 4** Parameter of fitted equation on different soil volume
参数	土量/mL
参数	100	80	60	40
y₀	1 795.13	2 515.56	2 009.65	1 691.34
x_c	106.29	104.60	110.03	104.42
w	110.39	83.79	86.00	108.98
A	2.78 × 10⁶	2.80 × 10⁶	3.29 × 10⁶	2.79 × 10⁶
R² _Adj	0.967 0	0.979 0	0.990 6	0.966 7
y_max/_（mg·m⁻³_）	21 888.84	29 178.47	32 533.72	22 117.90

土量为80 mL和60 mL时，参数y₀、A较大，w较小，浓度峰值较大。土量为60 mL时，尾气浓度y脱附到800 mg·m⁻³时所需脱附时间最短，为417 min; 土量为40 mL和100 mL时所需的脱附时间分别为543 min、538 min。随着处理土量体积的增大，脱附时间呈现先减小后增大的变化趋势，存在最佳土量参数。当土量较大时，由于污染物总量相同，单个土壤粒子所含的平均污染物浓度相对较低，污染物在土壤中的迁移转化过程较慢^[20]，故脱附速率较缓。当土量较小时，由于气体的不断吹扫，部分土壤粒子被吹扫迁移，被气体夹带向出气口方向移动，对土壤的修复起干扰作用。

综合考虑各因素，土量的适宜范围是60~100 mL。

2.1.3 水蒸气浓度对土壤中汽油去除速率的影响

一方面，水蒸气浓度影响土壤有效孔隙率，从而影响土壤的透气性; 另一方面，在热强化处理过程中，水分因汽化蒸发而存在对污染物的“汽提”作用^[21]。实验研究了不同水蒸气浓度对土壤中烃类组分的去除速率的影响，结果见图4。经式（1）拟合，拟合后参数见表5。

图4 不同水蒸气浓度下尾气浓度随时间的变化
Fig. 4 Change of exhaust gas concentration with time under different steam concentration

表5 不同水蒸气浓度下拟合方程的参数
Table 5 Parameter of the fitted equation on different steam concentration

表5 不同水蒸气浓度下拟合方程的参数
**Table 5** Parameter of the fitted equation on different steam concentration
参数	水蒸气浓度/%
参数	0	5	15	25	30
y₀	1 828.77	2 977.03	2 383.30	2 002.60	1 334.89
x_c	48.17	33.00	20.44	44.15	53.72
w	46.28	43.96	30.04	40.12	66.33
A	1.92 × 10⁶	3.95 × 10⁶	5.19 × 10⁶	1.59 × 10⁶	2.00 × 10⁶
R² _Adj	0.963 8	0.978 5	0.927 6	0.935 8	0.861 2
y_max/_（mg·m⁻³_）	34 930.66	74 671.29	140 235.08	33 624.00	25 393.19

水蒸气浓度为5%、15%时，参数y₀、A较大，w较小，故浓度最大值较大。水蒸气浓度为15%时，尾气浓度y脱附到800 mg·m⁻³的时间仅需149 min; 水蒸气浓度为0%和30%时，所需时间分别为375 min、427 min。说明该温度下修复烃类污染土壤存在着相对合理的水分含量区间。这是因为水蒸气浓度低时，修复过程中土壤水分不足，烃类组分吸附于土壤颗粒上导致自身逸度值不高，从而影响烃类组分在土壤孔隙空气中的整体挥发速率，故烃类污染物的去除速率相对较低; 水分子的极性强于烃类组分，与土壤粒径的表面更易结合，增加水蒸气浓度，吸附态烃类组分更易释放出来，且根据相平衡理论，部分污染物会进入到水蒸气中，随气体被带出土壤，故有机物去除速率加快; 但水蒸气浓度达到一定之后继续增加，土壤中的含水量过大，会减小土壤中气体流动通道并降低土壤的通透性，这样反而增加了有机污染物的脱附时间^[22]。

综合考虑各因素，水蒸气浓度的适宜范围是5%~25%。

2.2 响应曲面分析实验

单因素实验显示: 通气速率、土量和水蒸气浓度对土壤中的烃类污染物去除速率有重要的影响，而单因素实验未考虑因素之间的交互作用，存在一定的局限性^[23]。本实验在单因素的实验基础上，采用响应曲面法对实验进一步优化，确定模型方程和最佳工艺参数。

2.2.1 模型的建立

实验设计及结果见表6。利用软件Design Expert8.0对数据进行分析，得到通气速率、土量和水蒸气浓度与污染物脱附时间之间的二阶回归模型。

表6 响应曲面法实验设计及结果
Table 6 Experimental design and results of response surface analysis

表6 响应曲面法实验设计及结果
**Table 6** Experimental design and results of response surface analysis
序号	（X₁）通气速率	（X₂）土量	（X₃）水蒸气浓度	（Y）脱附时间/min
1	−1	1	0	278
2	0	0	0	217
3	−1	0	1	284
4	1	−1	0	251
5	0	0	0	223
6	1	1	0	235
7	0	1	−1	270
8	1	0	−1	269
9	0	0	0	211
10	0	1	1	289
11	0	−1	−1	261
12	−1	0	−1	266
13	0	0	0	213
14	−1	−1	0	234
15	0	0	0	208
16	1	0	1	271
17	0	−1	1	276

二次多项式回归方程如下:

\begin{array}{l} Y & = 593.800 - 3.645 X_{1} - 4.083 X_{2} - 10.515 X_{3} - 0.038 X_{1} X_{2} - 0.020 X_{2} X_{3} \\ + 0.005 X_{1} X_{3} + 0.042 X_{1}^{2} + 0.046 X X_{2}^{2} + 0.413 X_{3}^{2} \end{array}

（3）

通过参数的优化，使得脱附时间达到最小值。根据交互项系数的关系可得，X₁X₂、 X₂X₃之间为协同作用，X₁ X₃之间为拮抗作用。

2.2.2 模型方差分析及显著性检验

表7展示了对上述回归模型方差分析和显著性检验的结果。模型的F值为49.44、P <0.000 1，说明该模型可信度和显著性较高。失拟项P=0.647 5>0.05，不显著，模型合理。模型的R²_Adj =0.984 5，说明仅有1.55%不能由该模型解释; 相关系数R² =0.964 6，表明模型预测与实际值之间相关性好，模型拟合度较好，故可用该模型对热强化SVE处理烃类污染土壤进行分析和预测。

表7 回归方程的方差分析和显著性检验
Table 7 Variance analysis and significance test of regression equation

表7 回归方程的方差分析和显著性检验
**Table 7** Variance analysis and significance test of regression equation
来源	平方和	自由度	均方	F	P
模型	12 471.68	9	1 385.74	49.44	<0.000 1
X₁	162.00	1	162.00	5.78	0.047 2
X₂	312.50	1	312.50	11.15	0.012 4
X₃	364.50	1	364.50	13.00	0.008 7
X₁ X₂	900.00	1	900.00	32.11	0.000 8
X₁ X₃	64.00	1	64.00	2.28	0.174 5
X₂X₃	4.00	1	4.00	0.14	0.716 8
X₁²	1 188.38	1	1 188.38	42.40	0.000 3
X₂²	1 410.06	1	1 410.06	50.31	0.000 2
X₃²	7 181.85	1	7 181.85	256.23	<0.000 1
残差	196.20	7	28.03
失拟项	61.00	3	20.33	0.60	0.647 5
纯误差	135.20	4	33.80
总离差	1 2667.88	16

显著性系数检验发现，通气速率、土量、水蒸气浓度、通气速率与土量的交互项均为显著影响因子。F值越大，说明该因子与实验结果的相关性越强，影响越大。对比自变量的F值可得出，不同因素的影响次序是水蒸气浓度>土量>通气速率。

2.2.3 响应曲面交互作用分析

利用软件做出模型的等高线图和三维响应曲面图（图5～图7）。等高线图和曲面图不仅表明了单个因子的影响，且反映出各因素交互作用的强弱，当曲线扁平、曲面陡时，该因子的影响效应大^[24]。

图5显示通气速率和土量的交互作用对脱附时间的影响。可看出，随着通气速率和土量的增加，脱附时间先降低后逐步增加，曲面整体中间较低而四周较高，在土量小、通气速率高和土量大、通气速率低2个对角最高。当通气速率为70~94 mL·min⁻¹、土量为65~88 mL时，脱附时间最短、处理效果最佳。主要原因如下: 当土量较大时，通气速率较小，造成污染物从土壤表面脱除和污染物从一维土柱中排出的速率降低，污染物的脱附时间增加; 当土量较小时，通气速率较大，会造成一定量的土壤被气体夹杂带向出气口，对脱附造成一定的干扰作用。通气速率为定值，随着土量的变化，最大时间差>59 min; 土量为定值，随着通气速率的变化，最大时间差<59 min，并且通过曲面的倾斜程度可看出土量对脱附时间的影响较大，这与模型分析结果一致。

图5 通气速率与土量对脱附时间影响的等高线与响应曲面图
Fig. 5 Response surface and contour plot showing effects of ventilation rates and soil amount on desorption time

图6和图7分别显示了通气速率和水蒸气浓度的交互作用、土量和水蒸气浓度的交互作用对脱附时间的影响。由曲线的弯曲形状可看出，通气速率和水蒸气浓度之间的交互作用、土量和水蒸气浓度之间的交互作用均不明显。由图6和图7可看出，脱附时间均是随着通气速率和水蒸气浓度、土量和水蒸气浓度的增加呈现先减小后增大的趋势，曲面整体均呈现中间低四周高的趋势。

由图6可知，通气速率为70~94 mL·min⁻¹、水蒸气在11%~18%时，脱附时间最短、处理效果最佳。当土量为定值时，由于水蒸气浓度的变化，脱附时间最大时间差>49 min; 相反，土量变化最大的时间差<49 min，水蒸气浓度对土壤脱附时间的影响较土量更大，与由模型F值得出的结论一致. 由图7可得，在土量为65~88 mL、水蒸气11%~18%的条件下，所需的脱附时间较短. 在图6和图7中，曲线均为椭圆形且水蒸气浓度这一因素为椭圆短半轴，曲线的扁平度较大; 图6和图7的三维曲面图均呈现由于水蒸气浓度的变化导致曲面的倾斜度较大，故水蒸气浓度对土壤脱附时间的影响较土量更显著，这与模型分析结果一致。

图6 通气速率与水蒸气浓度对脱附时间影响的等高线与响应曲面图
Fig. 6 Response surface and contour plot showing effects of ventilation rates and steam concentration on desorption time

图7 土量与水蒸气浓度对脱附时间影响的等高线与响应曲面图
Fig. 7 Response surface and contour plot showing effects of soil amount and steam concentration on desorption time

2.2.4 模型验证

通过模型得出最优条件: 通气速率81.19 mL·min⁻¹、土量77.13 mL、水蒸气浓度14.23%，考虑到实际运行情况，对最优条件进行取整，最终得出最佳条件: 通气速率81 mL·min⁻¹、土量77 mL、水蒸气浓度14%。进行回归方程和模型验证，为减少实验的偶然误差，采取3组平行实验，在最佳条件下，土壤脱附时间为231、219和222 min，平均值224 min，模型预测值为213.58 min。由于检测仪器精度的限制，实验结果均大于预测值，但两者相对误差为4.88%，进一步证明该模型用来预测和分析热强化SVE修复烃类污染土壤的可靠性。

在工业应用中，可以在通气速率、土量、水蒸气浓度这3个因素任意给定的情况下，通过数学模型得出烃类污染土壤的修复时间，为工业化提供依据和理论基础。本次实验土壤污染性质相同，均为石油污染，且污染量相同。土壤污染程度和性质对工艺条件的影响将在后续的实验中研究。影响土壤修复时间的其他因素和应用到实际工程的放大准则将在未来进行深入的探讨和研究。

3 结论

1）单因素实验确定各参数适宜的取值范围为: 通气速率60~100 mL·min⁻¹，土量60~100 mL，水蒸气浓度5%~25%。

2）响应曲面模型显著性高，拟合程度较好，可以用来分析和预测热强化SVE处理烃类污染土壤的脱附时间。通气速率、土量、水蒸气浓度、通气速率与土量的交互项对烃类污染物的去除速率均有显著影响: 水蒸气浓度>土量>通气速率。

3）模型预测最优工艺条件为: 通气速率81 mL·min⁻¹、土量77 mL、水蒸气浓度14%，实验得出的平均值为224 min，模型预测值为213.58 min，两者相对误差为4.88%，进一步证明该模型的准确性和可行性。

参考文献

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