不同电极材料对阴极硝化耦合阳极反硝化微生物燃料电池性能的影响

王佳; 荣宏伟; 张朝升; 方茜; 储昭瑞; 骆华勇; 王然登

doi:10.12030/j.cjee.201708036

不同电极材料对阴极硝化耦合阳极反硝化微生物燃料电池性能的影响

1.
广州大学土木工程学院,广州 510006
基金项目:
国家自然科学基金资助项目(51778155)

广东省科技计划项目(2014A020216049)

广东省自然科学基金资助项目(2017A030313310)

广州大学研究生创新研究资助计划(2017GDJC-M44)

Effect of different electrode materials on performance of cathode nitrification coupled to anode denitrification in dual-chamber microbial fuel cell

1.
School of Civil Engineering, Guangzhou University, Guangzhou 510006,China
Fund Project:

摘要: 为解决传统MFC反硝化菌在好氧阴极难以富集且脱氮效果差的问题,通过构建石墨MFC和碳刷MFC以阴极硝化耦合阳极反硝化的方式脱氮除碳,并对比分析2种不同电极MFC的性能。结果表明:在相同条件下石墨MFC的最大功率密度为6.71 W·m-3 NC,开路电压为902.13 mV；碳刷MFC的最大功率密度为5.11 W·m-3 NC,开路电压819.04 mV。启动阶段前15 d碳刷MFC的总氮去除率更高,之后石墨MFC的总氮去除率接近100%,碳刷MFC的总氮去除率在95%左右。石墨MFC的COD去除率高达93%,碳刷MFC的COD去除率在83%左右。相比于传统MFC,阴极硝化耦合阳极反硝化MFC不需要调节pH。相比于碳刷电极,石墨电极MFC可以启动和挂膜同时进行,缩短挂膜时间,且产电性能和脱氮除碳效果更好。
- 微生物燃料电池 /
- 阴极硝化 /
- 阳极反硝化 /
- 石墨电极 /
- 脱氮除碳
Abstract: The difficult problem that the enrichment of cathodic denitrifying bacteria in the presence of aeration in traditional MFC was waiting to be solved. Here, constructing the graphite MFC and carbon brush MFC in this way of cathode nitrification coupled to anode denitrification completed the goal of simultaneous carbon and nitrogen removal, and compared the performance of two different electrode. The results showed that the maximum power density was 6.71 W·m-3 NC, and the open circuit voltage was 902.13 mV in graphite MFC.Moreover, the maximum power density was 5.11 W·m-3 NC, and the open circuit voltage was 819.04 mV in carbon brush MFC under the same conditions. The total nitrogen removal rate of carbon brush MFC was higher in the first 15 days under start-up stage, then the total nitrogen removal efficiency was about 100% in graphite MFC and 95% in carbon brush MFC. Graphite MFC was 93% in COD removal rate, and carbon brush MFC was 83% in COD removal rate. Compared with the traditional MFC, the cathode nitrification coupled to anode denitrification MFC do not need to regulate pH. The biofilm growth time can be shortened by enablement and biofilm growth at the same time in graphite electrode MFC, and power generation performance or simultaneous carbon and nitrogen removal were better as compared to the carbon brush electrode MFC.
- microbial fuel cell /
- cathode nitrification /
- anode denitrification /
- graphite electrode /
- simultaneous carbon and nitrogen removal

随着全球经济的飞速发展，能源减少和环境污染问题日益突显，其中水污染更为严重。目前，传统的污水处理技术依然是基于微生物的好氧或厌氧处理法，但是好氧生物处理技术需要消耗大量能量，而厌氧生物技术脱氮除碳效率低。优质可靠的能源供给是保证社会、经济持续发展的必要条件，利用微生物燃料电池(microbial fuel cell, MFC)从有机废水中回收电能正在引起人们的广泛和大力关注。该技术可以将废水中可生物降解的有机物直接转化为最清洁的能源——电能，同时又可以处理污水，是一项可以实现废水处理可持续性发展的全新工艺^[1-2]。目前，国内外学者大部分集中于研究构建单室或双室MFC^[3-4]并在阴极接种硝化菌和反硝化菌，即将传统硝化/反硝化工艺与MFC技术^[5-11]结合，从而达到废水同步脱氮除碳的目的。尽管利用MFC处理废水得到的电能有限，不足以供给人类使用，但这些电能可大大降低污水处理厂的运行成本^[12]。

本研究在双室微生物燃料电池的基础上，构建阴极硝化耦合阳极反硝化双室MFC(实验原理如图 1所示)，通过阴极硝化/阳极反硝化反应在MFC中构建自缓冲体系，对比石墨电极材料和碳刷电极材料MFC的产电性能、总氮去除率、体系pH的变化和COD去除率，探索同时硝化反硝化MFC的接种启动方案，解决MFC中pH的自反馈抑制和使用磷酸盐缓冲体系导致的运行费用、可能对水体造成二次污染等问题。

图1 阴极硝化耦合阳极反硝化MFC反应器结构示意图
Fig. 1 Schematic diagram of coupling of cathode nitrification and anode denitrification in MFC reactors

1 实验部分

1.1 实验装置

本实验采用双室型MFC，阴极室和阳极室由2个长方形有机玻璃容器组成。石墨MFC反应器阴阳极室中分别填充直径约为3 mm、孔隙率为0.5的石墨颗粒，并用直径为6 mm的石墨棒将电极引出，石墨颗粒在阴极室与阳极室的填充率均为53%。碳刷MFC反应器阴阳极中分别填充3个直径约为1.8 cm，高为2 cm的圆柱形碳刷，每2个碳刷间距均为1.5 cm，用内接直径为0.5 mm的钛丝连接。石墨MFC和碳刷MFC的阴阳极室的通水容积均为160 cm³，且阴阳2极室内均添加一张Nafion117型质子交换膜将两者分隔开来。

石墨颗粒和碳刷在使用前，先用1 mol· L^-1的盐酸溶液浸泡一晚，然后用蒸馏水润洗干净，再用1 mol·L^-1的氢氧化钠溶液浸泡一晚^[13]，用蒸馏水反复冲洗干净后，置于蒸馏水中备用。将Nafion117膜依次放入5%的H₂O₂溶液、1 mol·L^-1的H₂SO₄溶液和蒸馏水中各煮1 h，每次煮完之后均用蒸馏水反复冲洗干净，最后将预处理完的Nafion117膜浸泡于蒸馏水中备用^[14]。

1.2 接种污泥与实验用水

本实验采用的阴阳极接种污泥均取自广州市沥窖污水处理厂二沉池。间歇培养硝化污泥，周期为6 h，碳源为无机碳源NaHCO₃，氮源为NH₄Cl，需要曝气。间歇培养反硝化污泥，周期为6 h，碳源为C₆H₁₂O₆，氮源为KNO₃。待污泥驯化成功后，将阴、阳极所用石墨颗粒分别在各自的接种污泥中浸泡48 h富集微生物后，往石墨MFC反应器中填充带生物膜的石墨颗粒。启动阶段每隔24 h灌入10 mL浓度为10 g·L^-1的泥水混合物到反应器中，防止因生物量不足而影响反应器的正常启动。同时，污泥驯化成功后，阴阳极的碳刷分别放入对应的接种污泥中挂膜，挂膜时间为24 d时，碳刷表面富集生物膜且有脱氮除碳的效果，转移至碳刷MFC反应器，启动阶段每隔24 h灌入10 mL浓度为10 g·L^-1的泥水混合物到反应器中。自此开始2个反应器同时启动。

加入C₆H₁₂O₆作为阳极电子的供体，NaHCO₃和NH₄Cl作为阴极无机碳源和氮源。根据实际阴阳极添加NH₄Cl和C₆H₁₂O₆的量来控制进水氨氮浓度和有机物负荷。阴阳极分别加入1 mL·L^-1微量元素。微量元素溶液配方^[15]：15.0 g·L^-1氨基三乙酸，1.0 g·L^-1 ZnSO₄·7H₂O，30.0 g·L^-1 MgSO₄，1.0 g·L^-1 CaCl₂·2H₂O，10 g·L^-1 NaCl，0.1 g·L^-1 KAl(SO₄)₂，5.0 g·L^-1 MnSO₄·H₂O，0.1 g H₃BO₃，1.0 g FeSO₄· H₂O，0.1 g CuSO₄· 5H₂O，1.0 g·L^-1 CoCl₂·6H₂O，0.25 g·L^-1 Na₂MoO₄。

1.3 实验方案

2种反应器所处环境温度为(30±0.5)℃，采用连续培养的方式通过蠕动泵向反应器进水。阴极进水NH₄⁺-N浓度为(25±0.8)mg·L^-1，阳极进水COD浓度为(550±1)mg·L^-1。阴极进水pH维持在7.51±0.5，阴极外部的进水池持续曝气，采用气体流量计调节阴极进水池的曝气量，控制阴极室中DO保持在(6.4±0.4)mg·L^-1。阴极的出水加入C₆H₁₂O₆溶液和微量元素后通过蠕动泵进入到阳极，阳极室中DO为(0.3±0.1)mg·L^-1，ORP在-200 mV左右。阴极进水流速为0.811 mL·min^-1，阳极进水流速为0.824 mL·min^-1。为了保证出水水质，设置循环搅拌流量为30 mL· min^-1。运行初期阴阳极接入500 Ω外电阻，并接入32通道的电压采集器。石墨MFC和碳刷MFC除了电极材料不一样以外，其他运行条件完全一样。

1.4 测试与分析方法

常规水质分析采用国家标准方法^[16]：NH₄⁺-N采用纳氏试剂分光光度法；NO₂^--N采用N-(1-萘基)乙二胺分光光度法；NO₃^--N采用麝香草酚分光光度法；COD采用重铬酸钾法；pH采用pH计进行检测，型号为雷磁PHS-3C。

体积电流密度

${I_V} = \frac{I}{V} = \frac{U}{{RV}}$ ，体积功率密度

${P_V} = \frac{{UI}}{V} = \frac{{{U^2}}}{{RV}}$ ，式中:U为电池输出电压；R为外接电阻(4 000~5 Ω)；V为阳极室的净容积。

阳极COD去除率，是化学需氧量的去除量与初始化学需氧量的比值，即COD去除率=

$\frac{{{\rm{CO}}{{\rm{D}}_{{\rm{in}}}}{\rm{ - CO}}{{\rm{D}}_{{\rm{out}}}}}}{{{\rm{CO}}{{\rm{D}}_{{\rm{in}}}}}}$ ，式中：COD_in是初始化学需氧量，mg·L^-1；COD_out是反应后的化学需氧量，mg·L^-1。

2 结果与讨论

2.1 MFC产电性能

如图 2所示，在启动阶段，石墨MFC的电压在前14 d呈指数型上升，这表明微生物开始大量繁殖，随后电压缓慢上升，渐渐呈平缓趋势，维持在560 mV左右，启动时间45 d；碳刷MFC的电压在前13 d，2次呈指数型增长，在第8天电压小幅度下降，可能的原因是反硝化细菌成为优势菌种，从而影响了电子的转移。随后电压缓慢上升，渐渐呈平缓趋势，维持在505 mV左右，启动时间为35 d。石墨MFC比碳刷MFC的启动时间长，但石墨MFC的产电量略高于碳刷MFC，这可能是由于石墨颗粒之间形成的生物膜较稳定且所需时间较长，而碳刷MFC在反应期间生物膜易脱落而处于悬浮状态。

图2 MFC启动阶段的电压变化
Fig. 2 Voltage variation of MFC under start-up stage

启动运行稳定后，通过改变外电阻得到不同阻值下的电流和电压值，从而绘制极化曲线^[17]，如图 3所示。由图 3(a)可知，石墨MFC的功率密度呈现出一个平滑且有波峰的曲线，随着电流密度的增大，功率密度先增大后减小，最大功率密度为6.71 W·m^-3 NC，对应的外阻为80 Ω，电流密度为22.89 A·m^-3 NC。极限电流出现在外阻10 Ω、电流密度为38.65 A·m^-3 NC处，对应的体积功率密度为2.39 W·m^-3 NC。随着电流密度的增大，阴极电势逐渐降低，阳极电势逐渐增大，电压逐渐降低，开路电压为902.13 mV。由图 3(b)可知，碳刷MFC的功率密度也呈现出一个光滑且有波峰的曲线，随着电流密度的增大，功率密度先增大后减小，最大功率密度为5.11 W·m^-3 NC，对应的外阻为90 Ω，电流密度为18.84 A·m^-3 NC。极限电流出现在外阻10 Ω、电流密度为34.32 A·m^-3 NC处，对应的体积功率密度为1.88 W·m^-3 NC。随着电流密度的增大，阴极电势逐渐降低，阳极电势逐渐增大，电压逐渐降低，开路电压819.04 mV。通过对比图 3(a)和(b)可知，石墨MFC的最大功率密度和开路电压均大于碳刷MFC，所以石墨MFC产电性能较好。石墨MFC和碳刷MFC最大功率密度的差异主要来自阳极微生物氧化有机物的速率。

图3 MFC稳定后功率密度曲线
Fig. 3 Power density curve of MFC under stable state

2.2 MFC的脱氮效果

在石墨MFC和碳刷MFC阴极室均接种硝化细菌，并且阴极连续进水NH₄⁺-N=(25±0.8)mg·L^-1并曝气，图 4显示了石墨MFC(图 4(a))和碳刷MFC(图 4(b))启动阶段中，NH₄⁺、NO₂^-和NO₃^-浓度随时间的变化，由此可以观察到2种电极材料MFC的阴极均发生了硝化反应。然而硝化速率和NO₂^-积累量有较大的区别，在石墨MFC中，硝化速率较慢，在第15天后，NH₄⁺才完全降解。分析其原因，可能是石墨颗粒之间易形成厌氧环境，从而抑制了硝化反应。随着硝化细菌逐渐成为优势菌种，大部分NH₄⁺转化成NO₃^-，而NO₂^-积累量较少。在碳刷MFC中，硝化速率较快，在第8天后，NH₄⁺完全降解，在第10天后，大部分NH₄⁺转化成NO₃^-，但是NO₂^-有少量积累。综上所述，碳刷MFC比石墨MFC阴极硝化速率更快、更彻底，但是碳刷MFC阴极硝化有少量的NO₂^-积累。

图4 MFC在启动阶段阴极硝化出水中NH₄⁺、NO₂^-和NO₃^-浓度的变化
Fig. 4 Variation of ammonium, nitrite, nitrate concentrations in MFC cathode chamber nitration reaction effluent under start-up stage

在石墨MFC和碳刷MFC阳极室均接种反硝化细菌，阴极出水通过蠕动泵进入到阳极。图 5显示了石墨MFC(图 5(a))和碳刷MFC(图 5(b))启动阶段中NH₄⁺、NO₂^-和NO₃^-浓度随时间的变化，由此可以观察到2种电极材料MFC的阳极均发生了反硝化反应。石墨MFC在启动第20天之后，阳极室没有NH₄⁺、NO₂^-和NO₃^-的积累，主要是因为阳极室富集的反硝化菌可以迅速将NO₂^-和NO₃^-还原为N₂。而碳刷MFC在第10天之后，NO₂^-无积累，NO₃^-有少量的积累; 尽管NO₃^-的积累量小于1 mg·L^-1，但是与石墨MFC相比，碳刷MFC阳极室反硝化效果较差。图 6为石墨MFC和碳刷MFC总氮去除率的对比。由图 6可知，在启动阶段前15 d, 碳刷MFC的总氮去除率更高，之后石墨MFC的总氮去除效果更好，可能的原因是在石墨颗粒之间形成生物膜需要一定的时间。以上结果表明，阴极通过硝化反应将NH₄⁺转化为NO₃^-，阴极出水经过蠕动泵进入到阳极通过反硝化作用将NO₃^-还原为N₂，这是整个系统脱氮的关键。

图5 MFC在启动阶段阳极反硝化出水中NH₄⁺、NO₂^-和NO₃^-浓度的变化
Fig. 5 Variation of ammonium, nitrite, nitrate concentrations in MFC anode chamber denitrification reaction effluent under start-up stage

图6 MFC启动阶段总氮去除率变化曲线
Fig. 6 Total nitrogen removal rate variation of MFC under start-up stage

2.3 MFC在启动阶段阴、阳极pH变化

由于阴、阳极室发生化学反应，故阴阳极室的pH会发生变化，而MFC中pH的变化是衡量电池产电性能的重要指标之一。由于阴极室硝化细菌在竞争O₂的过程中会释放H⁺(式(1)和式(2))，而阴极室中O₂也可作为电子受体，产生OH^-(式(3))。阳极室中葡萄糖被分解产生H⁺(式(4))，同时NO₃^-通过反硝化作用消耗H⁺(式(5))。

${\rm{2NH}}_{\rm{4}}^{\rm{ + }}{\rm{ + 3}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}} \to {\rm{2NO}}_{\rm{2}}^{\rm{ - }}{\rm{ + 4}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}}{\rm{ + 2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$

(1)

${\rm{2NO}}_{\rm{2}}^{\rm{ - }}{\rm{ + }}{{\rm{O}}_{\rm{2}}} \to {\rm{2NO}}_{\rm{3}}^{\rm{ - }}$

(2)

${{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 4}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}}{\rm{ + 4}}{{\rm{e}}^{\rm{ - }}} \to {\rm{2}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$

(3)

${{\rm{C}}_{\rm{6}}}{{\rm{H}}_{{\rm{12}}}}{{\rm{O}}_{\rm{6}}}{\rm{ + 6}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}} \to {\rm{6C}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 24}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}}{\rm{ + 24}}{{\rm{e}}^{\rm{ - }}}$

(4)

${\rm{2NO}}_{\rm{3}}^{\rm{ - }}{\rm{ + 10}}{{\rm{e}}^{\rm{ - }}}{\rm{ + 12}}{{\rm{H}}^{\rm{ + }}} \to {{\rm{N}}_{\rm{2}}}{\rm{ + 6}}{{\rm{H}}_{\rm{2}}}{\rm{O}}$

(5)

石墨MFC和碳刷MFC阴极室pH都呈先上升后平稳的趋势。如图 7(a)所示，在启动阶段初期，硝化反应产生的H⁺浓度高于氧还原产生的OH^-浓度，故阴极室pH偏低，同时产电量不高。在启动20 d后，NH₄⁺完全硝化，阴极主要以O₂作为电子受体，并产生OH^-使pH上升，随后以O₂作为电子受体，产生的OH^-与硝化反应产生的H⁺中和，使pH趋于稳定。这与谢珊等^[18]在阴极接种好氧硝化菌进行硝化与产电研究相一致。两者阳极pH的变化如图 7(b)所示，石墨MFC和碳刷MFC阳极室pH都呈先上升后平稳的趋势。在启动阶段初期，阳极的进水pH较低且阳极室反硝化效果差，同时葡萄糖厌氧氧化产生H⁺，所以阳极室的pH较低。在启动阶段中后期，阳极的进水pH在7.4附近波动，反硝化反应产生OH^-中和了葡萄糖厌氧氧化产生的H⁺，有利于产电菌的生长。

图7 MFC启动阶段阴极与阳极室中pH变化
Fig. 7 Changes in pH values in anode and cathode chambers of MFC under start-up stage

2.4 MFC阳极COD的去除率

阳极有机物的含量直接决定了阳极产生电子量的多少。进水COD浓度越大，阳极产生的电子越多，同时外阻越低，电子损耗越少，从阳极传递到阴极的电子就会越多，产电性能就会越好。

图 8表明石墨MFC比碳刷MFC出水COD浓度更低，即COD去除率更高。分析其可能原因是石墨MFC阳极室中，石墨与石墨颗粒之间紧密更容易形成厌氧环境，有助于阳极厌氧氧化葡萄糖。同时由于阳极反硝化过程消耗了葡萄糖厌氧氧化产生的e^-，而石墨MFC阳极反硝化比碳刷MFC更彻底，所以刺激了更多的底物葡萄糖被氧化以提供e^-。这与黄巧玲等^[19]通过研究阳极乙酸钠利用率得出阳极反硝化过程竞争有机底物相一致。

图8 MFC启动阶段COD去除的变化
Fig. 8 Variation of COD removal in MFC under start-up stage

3 结论

1) 本研究构建了2种不同电极材料的MFC，同步实现阴极硝化和阳极反硝化，解决了传统MFC中反硝化菌在好氧阴极难以富集和脱氮效果差的问题。

2) 石墨MFC和碳刷MFC进行的阴极硝化耦合阳极反硝化过程中pH呈现相似的趋势且体系pH稳定，阴极以O₂作为电子受体产生的OH^-与硝化反应产生的H⁺中和，阳极反硝化反应利用了葡萄糖分解产生的H⁺，故体系pH稳定，解决了阳极厌氧有机物产生的H⁺抑制产电菌繁殖和磷酸盐缓冲体系可能对水体造成二次污染的问题。

3) 在相同条件下，石墨MFC的最大功率密度为6.71 W·m^-3 NC，开路电压为902.13 mV；碳刷MFC的最大功率密度为5.11 W·m^-3 NC，开路电压819.04 mV。石墨MFC的最大功率密度和开路电压均大于碳刷MFC，且石墨电极比碳刷电极的内阻更小，降低了欧姆损失。启动阶段前15 d，碳刷MFC的总氮去除率更高，之后石墨MFC的总氮去除率接近100%，碳刷MFC的总氮去除率在95%左右。石墨MFC的COD去除率高达93%，碳刷MFC的COD去除率在83%左右。

4) 相比于碳刷电极，石墨电极MFC缩短了挂膜时间，且产电性能和脱氮除碳效果更好。石墨MFC在启动成功之后连续运行的4个月中，其产电性能、脱氮除碳效果和体系pH保持稳定。

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图1 阴极硝化耦合阳极反硝化MFC反应器结构示意图
Fig. 1 Schematic diagram of coupling of cathode nitrification and anode denitrification in MFC reactors